的摩尔比优选为1:0. 1-1。钙源优选为 氢氧化1丐，锂源优选为氢氧化锂，氢氧化1丐与氢氧化锂的摩尔比优选为1:1-50,更优选为 1:5-20。本领域技术人员应该理解的是，根据由高级脂肪酸、小分子酸、锂源和钙源制备的 复合锂钙基稠化剂的用量，能够反推出高级脂肪酸、小分子酸、锂源和钙源的用量，此为本 领域技术人员所公知，在此不再赘述。
[0083] 本发明方法中，以润滑脂组合物的重量为基准，式（I)所示结构的化合物的用量 优选为〇. 1-10重量％，更优选为1-5重量％。
[0084] 本领域技术人员应该理解的是，本发明方法中，润滑基础油的用量为部分润滑基 础油的用量与剩余润滑基础油的用量之和。部分润滑基础油与剩余润滑基础油的重量比优 选为 50-80:20-50。
[0085] 本发明方法步骤（1)中，第一皂化反应的温度优选为80-105Γ，时间优选为 10-30min ;第二皂化反应的温度优选为80-120°C，时间优选为10_30min。
[0086] 如上所述，第二皂化反应是锂源分别与小分子酸和剩余的高级脂肪酸反应，因此， 步骤（1)中，在进行完第一皂化反应后，优选先加入小分子酸，继续搅拌，然后加入锂源，使 锂源与小分子酸以及剩余的高级脂肪酸进行第二皂化反应。
[0087] 本发明方法步骤（2)中，优选在190-2KTC下进行炼制，炼制时间优选为l_25min， 更优选为5_20min。
[0088] 本发明方法各步骤优选在搅拌下进行，对于搅拌速度无特殊要求，可以为本领域 常规的搅拌速度，例如，搅拌速度可以为20-500rpm。
[0089] 润滑基础油、高级脂肪酸、小分子酸、添加剂如前所述，在此不再赘述。
[0090] 实施例
[0091] 以下的实施例将对本发明作进一步的说明，但并不因此限制本发明。
[0092] 在以下实施例和对比例中：
[0093] 监测反应完全的方法：薄层层析色谱（TLC)荧光显色法。
[0094] 总产率=最终产物摩尔量/苯胺摩尔量X 100%
[0095] 产物的理化分析方法：通过电感耦合等离子体离子发射光谱法测定元素含量。
[0096] 结构表征方法：核磁共振法（1H氢谱，13C碳谱），高分辨质谱。
[0097] 制备例
[0098] 在带有电磁搅拌子（搅拌速度为300rpm)的500ml烧瓶中充入氮气保护，加入 150ml的二氯甲烷，然后加入0. 2mol的氯化硫，在冰水浴中充分冷却后，加入0. 2mol的苯 胺。监测至反应完全后移去冰水浴，置于25°C室温下，待反应体系逐渐升至25°C后，分3次 加入4-氯苯胺进行反应，每次加入量相同，共加入4-氯苯胺0. 15mol。持续反应2小时后 加入30ml饱和食盐水淬灭反应，然后将反应体系转入分液漏斗中，分别用50ml蒸馏水和 50ml饱和食盐水洗涤，并加入10g无水硫酸钠在25°C下干燥20min。过滤后的滤液在40°C， 0. 05MPa下蒸除溶剂，得到中间体Ml。
[0099] 在带有电磁搅拌子（搅拌速度为400rpm)的500ml烧瓶中充入氮气保护，加入 150ml的DMF(N，N-二甲基甲酰胺），然后加入0. 2mol二巯基-1，3, 4-噻二唑和0. 2mol的 碳酸钾、0. 05mol的硫酸钾，25°C下搅拌20分钟，分3次加入上述中间体M1，每次加入量相 同，共加入中间体M10. 12mol。监测至反应完全，然后将反应体系加入250ml乙酸乙酯，并转 入分液漏斗中，分别用l〇〇ml蒸馏水（两次）和50ml饱和食盐水洗涤，并加入15g无水硫 酸钠在25°C下干燥20min。过滤后的滤液在40°C、0. 03MPa下蒸除溶剂，得到最终产物S1。 计算总产率为76%。
[0100] 产物的理化分析数据如下：硫含量，41. 3% ;氮含量，13. 9%。
[0101] 将S1进行结构表征，分别得到氢谱、碳谱和高分辨率质谱谱图，分别见图3、图4和 图5。
[0102] 从上述制备例的理化分析数据、图3、图4和图5可以看出，S1具有式（I)所示的 结构。
[0103]
12 实施例1 2 本实施例用于说明本发明的复合锂钙基润滑脂组合物及其制备方法。
[0106] (1)将573克500SN基础油（100°C粘度为10mm2/s，下同）与48. 89克12-羟基硬 脂酸加入制脂釜中，在400rpm搅拌下加热升温至80°C，加入含54. 13克氢氧化钙的悬浮液 进行皂化反应l〇min，然后加入16. 45克癸二酸和含有11. 73克一水合氢氧化锂的水溶液， 进行阜化反应30min ;
[0107] (2)升温至 190°C，炼制 5min ;
[0108] (3)加入192克500SN基础油，待温度冷却至100°C，加入17克S1，在400rpm下搅 拌均匀；
[0109] (4)通过三辊机研磨2次成脂。产品性能如表1所示。
[0110] 本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：12-羟基硬脂酸钙2. 1 重量％ ;12_羟基硬脂酸锂3. 9重量％ ;癸二酸锂2重量％ ;润滑基础油90重量％ ;S12重 量％。氢氧化1丐与氢氧化锂的摩尔比为1:5。
[0111] 实施例2
[0112] 本实施例用于说明本发明的复合锂钙基润滑脂组合物及其制备方法。
[0113] (1)将182克15(?3基础油（100°(：粘度为30臟2/8，下同）与98.35克12-羟基硬 脂酸加入制脂釜中，在80rpm搅拌下加热升温至105°C，加入含3. 12克氢氧化钙的悬浮液进 行皂化反应20min，然后加入46. 21克壬二酸和含有33. 63克一水合氢氧化锂的水溶液进行 皂化反应20min ;
[0114] (2)升温至 210°C，炼制 8min ;
[0115] (3)加入180克150BS基础油，待温度冷却至120°C，加入5. 2克S1，在80rpm下搅 拌均匀；
[0116] (4)通过三辊机研磨3次成脂。产品性能如表1所示。
[0117] 本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：12_羟基硬脂酸钙2. 52 重量％ ;12_羟基硬脂酸锂16. 98重量％ ;壬二酸锂9. 5重量％ ;润滑基础油70重量％ ;S11 重量％。氢氧化钙与氢氧化锂的摩尔比为1:19。
[0118] 实施例3
[0119] 本实施例用于说明本发明的复合锂钙基润滑脂组合物及其制备方法。
[0120] (1)将200克PA06合成烃油（100°C粘度为5. 8mm2/s，下同）与60. 6克硬脂酸加 入制脂釜中，在300rpm搅拌下加热升温至100°C，加入含3. 25克氢氧化钙的悬浮液进行皂 化反应30min，然后加入14. 16克对苯二甲酸和含有16. 59克一水合氢氧化锂的水溶液，进 行阜化反应15min ;
[0121] (2)升温至 195°C，炼制 15min ;
[0122] (3)加入137. 5克PA06合成烃油，待温度冷却至105°C，加入22. 5克S1，在300rpm 下搅拌均匀；
[0123] (4)通过三辊机研磨2次成脂。产品性能如表1所示。
[0124] 本实施例得到的润滑脂中，以润滑脂重量为基准，组成为：硬脂酸钙2. 87重量％ ; 硬脂酸锂13. 75重量％ ;对苯二甲酸锂3. 38重量％ ;润滑基础油75重量％ ;S15重量％。 氢氧化1丐与氢氧化锂的摩尔比为1:9。
[0125] 实施例4
[0126] 本实施例用于说明本发明的复合锂钙基润滑脂组合物及其制备方法。
[0127] (1)将 674. 5 克 500SN 和 150BS 的混合油（100°C粘度为 13mm2/s，下同）与 103. 7 克硬脂酸加入制脂釜中，在500rpm搅拌下加热升温至90°C，加入含3. 25克氢氧化钙的悬浮 液进行皂化反应15min，然后加入38. 24克癸二酸和含有30. 89克一水合氢氧化锂的水溶 液，进行阜化反应lOmin ;
[0128] (2)升温至 200°C，炼制 lOmin ;
[0129] (3)加入200克500SN和150BS的混合油，待温度冷却至120°C，