专利名称：碳纳米管镍基耐磨耐热复合镀层的制备工艺的制作方法
专利说明碳纳米管镍基耐磨耐热复合镀层的制备工艺 本发明属于表面处理技术领域，具体地说是一种碳纳米管镍基耐磨耐热复合镀层的制备工艺。耐磨镀层的研究开发及其应用一直为机械工程领域的人们所重视，如何获得高性能的耐磨镀层对于提高材料的使用寿命至关重要。电刷镀技术由于具有设备简单、工艺灵活、镀积速度快、镀层种类多、镀层和基体材料的结合强度高等优点，因而被广泛使用于机械零部件的修复，尤其是对于大型机械的不解体现场修理或野外抢修更有突出的实用价值。上世纪八十年代开始，人们采用电刷镀技术获得复合镀层，其原理是在电刷镀镀前将一种或数种不溶性固体颗粒添加到镀液中，使固体微粒与金属离子共沉积，并使其均匀地弥散在金属镀层中从而形成复合镀层。但由于过去加入的固体颗粒多为微米级，其性能不能满足科技发展的要求，因此应用范围受到一定限制。
自1991年发现碳纳米管以来，由于其不同于微观和宏观物质的许多介观特性，添加碳纳米管制备性能更为优异的复合镀层成为可能。碳纳米管是一种针状的碳管，直径大约在1-30nm之间，长度可达1μm。将一定浓度的碳纳米管加入到常规电刷镀液中，经过表面活性剂分散和其它分散技术，获得均匀稳定的碳纳米管电刷镀复合镀液，可以制备性能优越的碳纳米管镍基耐磨耐热复合镀层。该复合镀层可以大幅度提高镀层的耐磨性、耐热性、耐蚀性和导热性能等特性，因此在表面工程领域具有广阔的应用价值。
碳纳米管镍基耐磨耐热复合镀层的质量主要取决于碳纳米管的性质和基体金属的特性。其影响因素主要有碳纳米管特性、电流密度，电刷镀镀液类型及分散均匀性、pH值、温度、制备工艺等。李文铸等人在化学沉积镍磷镀层中添加纳米碳纳米管成功制备了碳纳米管镍磷复合镀层，表现出高耐磨性和自润滑等。关于碳纳米管镍基耐磨耐热复合镀层方面，特别是其纳米复合电刷镀液的制备工艺等方面，目前还没有详细的研究和相关的专利报道。本发明的目的是克服现在技术的不足，以获得性能均匀稳定的耐磨镀层，满足部分耐磨零部件的需要而发明的一种碳纳米管镍基耐磨耐热复合镀层的制备工艺。
为实现上述目的，设计一种碳纳米管镍基耐磨耐热复合镀层的制备工艺，包括以下工艺步骤(1)工件表面预处理(2)电净；(3)2号活化液的活化；(4)3号活化液活化；(5)特殊镍打底；(6)采用碳纳米管电刷镀液进行电刷镀复合镀层。碳纳米管电刷镀液的制备步骤为(1)先在常规特快镍电刷镀液中加入1g/L的碳纳米管(2)再在上述混合溶液中加入0.3g/L的聚羧酸胺；(3)磁力搅拌(4)超声振荡；(5)得成品。电净时需要电压10V，采用正接法，刷镀时速度为10m/min，时间为30S。2号活化液活化时需要电压10V，采用反接法，刷镀时速度为10m/min，时间为30S。3号活化液活化时需要电压12V，采用反接法，刷镀速度为10m/min，时间为30S。特殊镍打底时需要电压10V，采用正接法，刷镀速度为10m/min，时间为300S。电刷镀复合镀层时需要电压10V，采用正接法，刷镀时速度为10m/min，时间为600S。
与现有技术相比，本发明制备工艺简单可靠，有利于获得性能均匀稳定、硬度高、耐磨耐热的，可以满足大部分耐磨耐热零部件需要的耐磨镀层。附
图1为本发明的工艺流程图。
参见附图1，1为工作表面预处理；2为电净；3为2号活化液活化；4为3号活化液活化；5为特殊镍打底；6为用碳纳米管电刷镀液进行电刷镀制备碳纳米管镍基耐磨耐热复合镀层。下面结合附图对本发明作进一步说明，这种工艺技术对本专业的人来说还是是比较清楚的。
例1，在常规电刷镀液中加入1g/L的碳纳米管2L和0.3g/L的聚羧酸胺分散剂20L，经过磁力搅拌15分钟后，再经过频率为59KHz的超声振荡15分钟后获得碳纳米管电刷镀液，备用。在A3钢表面进行工件表面预处理，再以10V电压，采用正接法，刷镀时速度为10m/min，时间为30S对工件进行电净；然后以10V电压，采用反接法，刷镀时速度为10m/min，时间为30S，由20-30g/L的盐酸、130-150g/L的氯化钠以及余量水组成的2号活化液对工件进行活化；以12V电压，采用反接法，刷镀速度为10m/min，时间为30S，由130-150g/L的柠檬酸三钠、90-100g/L的柠檬酸、2-4g/L的氯化镍以及余量水组成的3号活化液对工件进行活化；以10V电压，采用正接法，刷镀速度为10m/min，时间为300S进行特殊镍打底；将预先制得的碳纳米管电刷镀液以10V电压，采用正接法，刷镀时速度为10m/min，时间为600S进行电刷镀复合镀层的制备，获得显微硬度达590的，耐磨性能提高一倍以上的，在300℃保温后显微硬度仍然保持502以上的碳纳米管镍基耐磨耐热复合镀层。
例2，将在常规电刷镀液中加入1g/L的碳纳米管2L和0.3g/L的聚羧酸胺分散剂20L，经过磁力搅拌15分钟后，再经过频率为59KHz的超声振荡15分钟后获得碳纳米管电刷镀液，备用；然后在65锰钢表面进行工件表面预处理，再以10V电压，采用正接法，刷速度镀时为10m/min，时间为30S进行电净；以10V电压，采用反接法，刷镀时速度为10m/min，时间为30S，由20-30g/L的盐酸、130-150g/L的氯化钠以及余量水组成的2号活化液对工件进行活化；以12V电压，采用反接法，刷镀速度为10m/min，时间为30S，由130-150g/L的柠檬酸三钠、90-100g/L的柠檬酸、2-4g/L的氯化镍以及余量水组成的3号活化液对工件进行活化；以10V电压，采用正接法，刷镀速度为10m/min，时间为300S进行特殊镍打底；将预先制得的碳纳米管电刷镀液以10V电压，采用正接法，刷镀时速度为10m/min，时间为600S进行电刷镀复合镀层的制备，获得拉伸强度提高34％，且裂纹扩展阻力明显提高的碳纳米管镍基耐磨耐热复合镀层。例3，在常规电刷镀液中加入1g/L的碳纳米管2L和0.3g/L的聚羧酸胺分散剂20L，经过磁力搅拌15分钟后，再经过频率为59KHz的超声振荡15分钟后获得碳纳米管电刷镀液，备用；然后在高速钢表面进行工件表面预处理，再以10V电压，采用正接法，刷速度镀时为10m/min，时间为30S进行电净；以10V电压，采用反接法，刷镀时速度为10m/min，时间为30S，由20-30g/L的盐酸、130-150g/L的氯化钠以及余量水组成的2号活化液对工件进行活化；以12V电压，采用反接法，刷镀速度为10m/min，时间为30S，由130-150g/L的柠檬酸三钠、90-100g/L的柠檬酸、2-4g/L的氯化镍以及余量水组成的3号活化液对工件进行活化；以10V电压，采用正接法，刷镀速度为10m/min，时间为300S进行特殊镍打底；将预先制得的碳纳米管电刷镀液以10V电压，采用正接法，刷镀时速度为10m/min，时间为600S进行电刷镀复合镀层的制备，复合镀层的显微硬度达到700以上，耐磨性能提高一倍以上的，在300℃保温后显微硬度仍然保持650以上的碳纳米管镍基耐磨耐热复合镀层。
权利要求
1.碳纳米管镍基耐磨耐热复合镀层的制备工艺，其特征在于包括以下工艺步骤(1)工件表面预处理；(2)电净；(3)2号活化液的活化；(4)3号活化液活化；(5)特殊镍打底；(6)采用碳纳米管电刷镀液进行电刷镀复合镀层。
2.如权利要求1所述的碳纳米管镍基耐磨耐热复合镀层的制备工艺，其特征在于所述的碳纳米管电刷镀液的制备步骤为(1)先在常规特快镍电刷镀液中加入1g/L的碳纳米管；(2)再在上述混合溶液中加入0.3g/L的聚羧酸胺(3)磁力搅拌；(4)超声振荡；(5)得成品。
3.如权利要求1所述的碳纳米管镍基耐磨耐热复合镀层的制备工艺，其特征在于电净时需要电压10V，采用正接法，刷镀时速度为10m/min，时间为30S。
4.如权利要求1所述的碳纳米管镍基耐磨耐热复合镀层的制备工艺，其特征在于2号活化液活化时需要电压10V，采用反接法，刷镀时速度为10m/min，时间为30S。
5.如权利要求1所述的碳纳米管镍基耐磨耐热复合镀层的制备工艺，其特征在于3号活化液活化时需要电压12V，采用反接法，刷镀速度为10m/min，时间为30S。
6.如权利要求1所述的碳纳米管镍基耐磨耐热复合镀层的制备工艺，其特征在于特殊镍打底时需要电压10V，采用正接法，刷镀速度为10m/min，时间为300S。
7.如权利要求1所述的碳纳米管镍基耐磨耐热复合镀层的制备工艺，其特征在于电刷镀复合镀层时需要电压10V，采用正接法，刷镀时速度为10m/min，时间为600S。
全文摘要
本发明涉及表面处理技术领域，具体地说是一种碳纳米管镍基耐磨耐热复合镀层的制备工艺，包括以下工艺步骤(1)工件表面预处理；(2)电净；(3)2号活化液活化；(4)3号活化液活化；(5)特殊镍打底；(6)采用碳纳米管电刷镀液进行电刷镀复合镀层。与现有技术相比，本发明制备工艺简单可靠，有利于获得性能均匀稳定、硬度高、耐磨耐热的，可以满足大部分耐磨耐热零部件需要的耐磨镀层。
文档编号C25D5/06GK1724720SQ20051002637
公开日2006年1月25日 申请日期2005年6月1日 优先权日2005年6月1日
发明者周细应, 李培耀, 李曼萍, 童建华, 钱士强 申请人:上海工程技术大学