专利名称：一种钢铁材料氧化膜的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种钢铁材料表面氧化膜的提取方法。
背景技术：
锅炉管道用钢长期在高温水蒸汽环境下工作，必然会受到氧化的侵蚀，在表面形成氧化膜。不仅是锅炉管道用钢，几乎所有的金属，不论是在高温还是低温环境都会发生氧化，尤其是工业上常用的金属。有报道指出，钢铁材料损失最大的部分就是由于氧化造成的。为了减少钢铁材料氧化的发生，须对氧化膜进行必要的科学研究，提出抗氧化和去除氧化皮的方案是很有必要的，也具有其现实意义。现在对钢铁材料氧化膜进行分析的方法主要是表面的形貌和成分观察，打断进行断面的形貌和成分观察，而对于基体侧氧化膜的观察并没有行之有效的方法。而基体侧氧化膜直接与基体接触，了解两者之间发生的变化对于研究氧化过程和提出抗氧化的方案都有着重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简便的提取钢材氧化膜的方法，通过该方法，能够将氧化膜提取出来，用于基体侧氧化膜分析。为达上述目的，本发明利用电镀的原理将生长有氧化膜的钢材基体溶解到溶液中去，再在阴极沉析。具体采取如下方案
将有氧化膜的钢铁沿膜的方向切成薄片，然后用锡焊将金属氧化膜一侧与包裹有橡胶皮的铜导线一端焊接在一起，并且将钢铁试样氧化膜、焊点和铜导线在焊点附近裸露部分用封装材料密封住，铜导线另一端与电源正极相连，铜块做阴极与电源负极相连，金属试样和铜块置于FeCl3水溶液中，接通电流进行电解。封装材料可以选用环氧树脂等材料。阳极需要达到的要求是金属试样只有没有氧化膜的一侧与外界相通，其余部分都被封装材料包裹住。具体可以采用如下办法将没有氧化膜的一侧朝下置于一个小的容器内，向容器内灌入封装材料，淹没过铜导线裸露部分，取出之后阳极就制备好了。在电解过程中，因为有正负极的存在不可避免的会电解溶液中的水产生H+离子， 这对于氧化膜来说是具有强烈破坏性的，所以需要不定时的加入氨水等弱碱性物质中和H+ 离子，并且实时监控PH值的变化，使pH值保持在7 8的弱碱性范围。工作时，首先要制备阳极，首先取一小块附着待分析氧化膜的金属试样，将基体切薄，主要目的是提高电镀效率和便于之后对氧化膜的分析，这个过程需要注意保护氧化膜； 随后将切薄的试样氧化膜这一侧用锡焊与铜导线焊在一起，铜导线两端暴露，中间部分需要有橡胶皮包裹，且锡焊一端暴露部分尽量短；然后将焊好的试样基体一侧朝下，氧化膜连接导线一侧朝上置于一个小的容器内，固定好之后向容器内灌入封装材料，待封装材料固化之后取出试样即可。阳极需要达到的效果是铜导线包括连接在一起的金属试样只有金属基体和未焊的铜导线一侧暴露在外，其余部分均由橡胶皮或者封装材料包裹。阳极制备好之后铜导线一端与电源正极相连，阴极则是一块铜导体与电源阴极相连，阳极金属试样一端和阴极铜导体置于电镀液狗(13水溶液中，接通电流电源即可开始试验。电镀一段时间待金属完全电镀掉之后取出试样，就能得到纯的氧化膜。本发明方法原理简单，操作方便，具有很强的实用性。
图1为本发明实施例的电路简图。图2为本发明实施例1的阳极试样剖视简图。图中1—阳极试样， 2——电镀液!^eCl3水溶液，3——电镀液容器， 4——阴极铜块， 5——铜导线橡胶皮， 6——导线，7——电源，
8——试样基体， 9——环氧树脂， 10——氧化膜，11——锡焊点。
具体实施例方式为了更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对发明的技术方案做进一步说明。实施例1 参见附图1和2。本实施例阳极设计为附图2所示，锡焊点11在氧化膜 10上方，与铜导线6焊在一起，基体金属部分8朝下铜导线朝上后在薄塑料管内用环氧树脂 9封装，其中铜导线6的一部分橡胶皮5也封装在其中，试样的厚度在IOmm较为合适，这个厚度电镀的时间不会太长，得到的氧化膜也不会在环氧树脂内太深，便于随后的观察和测试。阳极制备好之后配置lmol/L的电镀液!^eCl3水溶液2，将电镀液盛放在容器3中，阳极暴露在外的另一端铜导线与电源7正极相连，基体8 一端置于电镀液2中，阴极铜块4也一起置于电镀液2，另一端则与电源7负极相连。电路连接好之后接通恒电流电源，即开始实验，在实验过程中需要监控电镀液2溶液的pH值，需要不定期的添加氨水等弱碱性物种来维持电镀液2的PH值在偏碱性范围。金属基体电镀完之后取下试样即可得到保存在环氧树脂内的氧化膜。
权利要求
1.一种提取钢铁材料氧化膜的方法，其特征在于，将有氧化膜的钢铁沿膜的方向切成薄片，然后用锡焊将金属氧化膜一侧与包裹有橡胶皮的铜导线一端焊接在一起，并且将钢铁试样氧化膜、焊点和铜导线在焊点附近裸露部分用封装材料密封住，铜导线另一端与电源正极相连，铜块做阴极与电源负极相连，金属试样和铜块置于FeCl3水溶液中，接通电流进行电解。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，封装材料选用环氧树脂。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，将钢铁没有氧化膜的一侧朝下置于一个小的容器内，向容器内灌入封装材料，淹没过铜导线裸露部分，取出之后阳极即制备。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在电解过程中，控制电解液FeCl3水溶液的PH值保持在7 8的弱碱性范围。
全文摘要
本发明涉及一种提取钢铁表面氧化膜的方法，将有氧化膜的钢铁沿膜的方向切成薄片，然后用锡焊将金属氧化膜一侧与包裹有橡胶皮的铜导线一端焊接在一起，并且将钢铁试样氧化膜、焊点和铜导线在焊点附近裸露部分用封装材料密封住，铜导线另一端与电源正极相连，铜块做阴极与电源负极相连，金属试样和铜块置于FeCl3水溶液中，接通电流进行电解。控制电解液FeCl3水溶液的pH值保持在7～8的弱碱性范围。
文档编号C25F3/06GK102517623SQ20121000918
公开日2012年6月27日 申请日期2012年1月13日 优先权日2012年1月13日
发明者宋涛, 王志武 申请人:武汉大学