专利名称：采用水电解液在铜基体上制备超疏水表面的电化学方法
技术领域：
本发明属于材料技术领域，具体涉及ー种采用水电解液在铜基体上制备超疏水表面的电化学方法。
背景技术：
自然界的很多植物例如荷叶均展示了超常的超疏水性能，它的接触角高达150°以上和滚动角低于3°。受此激发，研究学者开展了超疏水特性的研究，目前这个方向已经发展成为表面科学的ー个研究热点问题。结果发现超疏水特性 主要取决于化学组成和微观结构，一般采用在粗糙表面上修饰低表面能物质或在超疏水材料表面构建粗糙结构来构建超疏表面。目前，形成的制备方法主要有有电沉积、化学气相沉积、等离子刻蚀、阳极氧化、化学腐蚀、激光处理、电纺丝、溶胶凝胶等等，然而，这些方法还存在一些缺点，例如昂贵的材料、复杂的エ艺控制和需要使用模板剂，这些都严重阻碍了其在工程中的大規模应用。因此，采用ー种高效、价廉、简单、方便的方法来构造合适的粗糙的表面结构，在エ业大尺度的应用中具有明显的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供ー种方法简单，制备时间短，成本低，易于实现大尺度的エ业化生产要求的采用水电解液在铜基体上制备超疏水表面的电化学方法。采用该方法在铜基体上制备的硫酸铜和十四酸铜微/纳米结构的超疏水表面，接触角可达152°以上。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是ー种采用水电解液在铜基体上制备超疏水表面的电化学方法，其特征在于，该方法包括以下步骤步骤一、将氢氧化钾和过硫酸钾溶解于蒸馏水中，搅拌均匀后得到溶液A;所述溶液A中氢氧化钾的浓度为O. 03mol/L O. 2mol/L,过硫酸钾的浓度为O. 035mol/L O.lmol/L ；步骤ニ、将十四酸溶解于无水こ醇中，搅拌均匀后得到溶液B ;所述溶液B中十四酸的浓度为O. 01mol/L O. 4mol/L ；步骤三、将两块铜基体用水砂纸打磨，以去除铜基体表面的氧化层，然后将打磨后的两块铜基体依次用蒸馏水和无水こ醇冲洗干净，吹干待用；步骤四、将步骤一中所述溶液A置于电解槽中作为电解液，将步骤三中吹干后的两块铜基体分别作为阳极和阴极与直流电源的正负极相连接，并调节两块铜基体正对平行放置且两块铜基体之间的距离为25mm 35mm,打开直流电源,在电压为5V 15V的条件下电解5s 120s ；步骤五、将步骤四中经电解后的阳极铜基体依次用蒸馏水和无水こ醇冲洗干净，然后将步骤ニ中所述溶液B均匀涂抹于冲洗干净后的阳极铜基体表面，晾干，得到具有表面接触角达到152°以上的超疏水表面的铜基体。
上述的采用水电解液在铜基体上制备超疏水表面的电化学方法，步骤一中所述溶液A中氢氧化钾的浓度为O. lmol/L。上述的采用水电解液在铜基体上制备超疏水表面的电化学方法，步骤一中所述溶液A中过硫酸钾的浓度为O. 05mol/L。上述的采用水电解液在铜基体上制备超疏水表面的电化学方法，步骤ニ中所述溶液B中十四酸的浓度为O. lmol/L。上述的采用水电解液在铜基体上制备超疏水表面的电化学方法，步骤四中所述两块铜基体之间的距离为30mm。本发明与现有技术相比具有以下优点I、本发明的方法简单，制备时间短，成本低，效率高，本发明采用蒸馏水作为电解 液的溶剤，比采用其他试剂(如无水こ醇)更加经济，方便；另外，采用蒸馏水作为电解液的溶剤，电解过程中所需电压低，操作更安全。2、本发明突破了以往需要酸性电解液的限制，首次在碱性溶液中构建出硫酸铜和十四酸铜微/纳米结构的超疏水表面，易于实现大尺度的低成本的エ业化生产要求。3、本发明的方法比基于无水こ醇电解液的电化学方法更加快速，电解5s 120s即可。4、采用本发明的方法在铜基体上制备的硫酸铜和十四酸铜微/纳米结构的超疏水表面，接触角可达152°以上，并且在常规条件下放置一年后超疏水性能保持稳定。下面结合附图
和实施例对本发明的技术方案做进ー步的详细说明。说明书附I是本发明实施例2制备的超疏水表面的扫描电镜图。图2是本发明实施例5制备的超疏水表面的扫描电镜图。
具体实施例方式实施例I步骤一、将O. 56g氢氧化钾和I. 35g过硫酸钾粉末溶解于蒸馏水中，定容至IOOmL,搅拌均匀后得到氢氧化钾浓度为O. lmol/L，过硫酸钾浓度为0. 05mol/L的溶液A ;步骤ニ、将2. 28g的十四酸溶解于无水こ醇中，定容至IOOmL,搅拌均匀后得到十四酸浓度为0. lmol/L的溶液B ；步骤三、将两块大小为50mmX25mmXl· 5mm的铜基体用水砂纸打磨，以去除铜基体表面的氧化层，然后将打磨后的两块铜基体依次用蒸馏水和无水こ醇冲洗干净，吹干待用；步骤四、将步骤一中所述溶液A置于电解槽中作为电解液，将步骤三中吹干后的两块铜基体插入电解液中，并分别作为阳极和阴极与直流电源的正负极相连接，调节两块铜基体正对平行放置且两块铜基体之间的距离为30mm，打开直流电源，在电压为5V的条件下电解20s ；步骤五、将步骤四中经电解后的阳极铜基体依次用蒸馏水和无水こ醇冲洗干净，然后将步骤ニ中所述溶液B均匀涂抹于冲洗干净后的阳极铜基体表面，晾干，得到具有超疏水表面的铜基体。实施例2
步骤一、将O. 56g氢氧化钾和I. 35g过硫酸钾粉末溶解于蒸馏水中，定容至IOOmL,搅拌均匀后得到氢氧化钾浓度为O. lmol/L，过硫酸钾浓度为O. 05mol/L的溶液A ;步骤ニ、将2. 28g的十四酸溶解于无水こ醇中，定容至IOOmL,搅拌均匀后得到十四酸浓度为0. lmol/L的溶液B ；步骤三、将两块大小为50mmX25mmXl· 5mm的铜基体用水砂纸打磨，以去除铜基体表面的氧化层，然后将打磨后的两块铜基体依次用蒸馏水和无水こ醇冲洗干净，吹干待用；步骤四、将步骤一中所述溶液A置于电解槽中作为电解液，将步骤三中吹干后的两块铜基体插入电解液中，并分别作为阳极和阴极与直流电源的正负极相连接，调节两块铜基体正对平行放置且两块铜基体之间的距离为30mm，打开直流电源，在电压为5V的条件下电解50s ； 步骤五、将步骤四中经电解后的阳极铜基体依次用蒸馏水和无水こ醇冲洗干净，然后将步骤ニ中所述溶液B均匀涂抹于冲洗干净后的阳极铜基体表面，晾干，得到具有超疏水表面的铜基体。图I是本实施例制备的超疏水表面的扫描电镜图，从图中可以看出，在基底表面上随机分布着稀疏细小的絮状结构，这些絮状团簇形成一个复杂的粗糙结构，这极大地增加了储存空气的能力。该结构与低表面能的十四酸结合，从而实现了铜基体表面的超疏水性能。实施例3步骤一、将0. 168g氢氧化钾和2. 7g过硫酸钾粉末溶解于蒸馏水中，定容至IOOmL,搅拌均匀后得到氢氧化钾浓度为0. 03mol/L，过硫酸钾浓度为0. lmol/L的溶液A ;步骤ニ、将0. 228g的十四酸加入无水こ醇中，定容至IOOmL,搅拌均匀后得到十四酸浓度为0. 01mol/L的溶液B ；步骤三、将两块大小为50mmX25mmXl· 5mm的铜基体用水砂纸打磨，以去除铜基体表面的氧化层，然后将打磨后的两块铜基体依次用蒸馏水和无水こ醇冲洗干净，吹干待用；步骤四、将步骤一中所述溶液A置于电解槽中作为电解液，将步骤三中吹干后的两块铜基体插入电解液中，并分别作为阳极和阴极与直流电源的正负极相连接，调节两块铜基体正对平行放置且两块铜基体之间的距离为25mm，打开直流电源，在电压为5V的条件下电解90s ；步骤五、将步骤四中经电解后的阳极铜基体依次用蒸馏水和无水こ醇冲洗干净，然后将步骤ニ中所述溶液B均匀涂抹于冲洗干净后的阳极铜基体表面，晾干，得到具有超疏水表面的铜基体。实施例4步骤一、将I. 12g氢氧化钾和0.945g过硫酸钾粉末溶解于蒸馏水中，定容至IOOmL,搅拌均匀后得到氢氧化钾浓度为0. 2mol/L，过硫酸钾浓度为0. 035mol/L的溶液A ;步骤ニ、将9. 12g的十四酸加入无水こ醇中，定容至IOOmL,搅拌均匀后得到十四酸浓度为0. 4mol/L的溶液B;步骤三、将两块大小为50mmX25mmXl· 5mm的铜基体用水砂纸打磨，以去除铜基体表面的氧化层，然后将打磨后的两块铜基体依次用蒸馏水和无水こ醇冲洗干净，吹干待用；步骤四、将步骤一中所述溶液A置于电解槽中作为电解液，将步骤三中吹干后的两块铜基体插入电解液中，并分别作为阳极和阴极与直流电源的正负极相连接，调节两块铜基体正对平行放置且两块铜基体之间的距离为35mm，打开直流电源，在电压为5V的条件下电解120s ；步骤五、将步骤四中经电解后的阳极铜基体依次用蒸馏水和无水こ醇冲洗干净，然后将步骤ニ中所述溶液B均匀涂抹于冲洗干净后的阳极铜基体表面，晾干，得到具有超疏水表面的铜基体。实施例5
步骤一、将O. 56g氢氧化钾和I. 35g过硫酸钾粉末溶解于蒸馏水中，定容至IOOmL,搅拌均匀后得到氢氧化钾浓度为O. lmol/L，过硫酸钾浓度为O. 05mol/L的溶液A ;步骤ニ、将2. 28g的十四酸溶解于无水こ醇中，定容至IOOmL,搅拌均匀后得到十四酸浓度为0. lmol/L的溶液B ；步骤三、将两块大小为50mmX25mmXl· 5mm的铜基体用水砂纸打磨，以去除铜基体表面的氧化层，然后将打磨后的两块铜基体依次用蒸馏水和无水こ醇冲洗干净，吹干待用；步骤四、将步骤一中所述溶液A置于电解槽中作为电解液，将步骤三中吹干后的两块铜基体插入电解液中，并分别作为阳极和阴极与直流电源的正负极相连接，调节两块铜基体正对平行放置且两块铜基体之间的距离为30mm，打开直流电源，在电压为10V的条件下电解5s ;步骤五、将步骤四中经电解后的阳极铜基体依次用蒸馏水和无水こ醇冲洗干净，然后将步骤ニ中所述溶液B均匀涂抹于冲洗干净后的阳极铜基体表面，晾干，得到具有超疏水表面的铜基体。图2是本实施例制备的超疏水表面的扫描电镜图，从图中可以看出，其微观结构过于平坦，这种结构增大了水滴与铜板表面的接触面积，也使得其疏水性能极大的下降。然而该结构进一歩与低表面能的十四酸结合，也实现了铜基体表面的超疏水性能。实施例6步骤一、将0. 28g氢氧化钾和2. 16g过硫酸钾粉末溶解于蒸馏水中，定容至IOOmL,搅拌均匀后得到氢氧化钾浓度为0. 05mol/L，过硫酸钾浓度为0. 08mol/L的溶液A ;步骤ニ、将4. 56g的十四酸加入无水こ醇中，定容至IOOmL,搅拌均勻后得到十四酸浓度为0. 2mol/L的溶液B;步骤三、将两块大小为50mmX25mmXl· 5mm的铜基体用水砂纸打磨，以去除铜基体表面的氧化层，然后将打磨后的两块铜基体依次用蒸馏水和无水こ醇冲洗干净，吹干待用；步骤四、将步骤一中所述溶液A置于电解槽中作为电解液，将步骤三中吹干后的两块铜基体插入电解液中，并分别作为阳极和阴极与直流电源的正负极相连接，调节两块铜基体正对平行放置且两块铜基体之间的距离为35mm，打开直流电源，在电压为10V的条件下电解15s ；
步骤五、将步骤四中经电解后的阳极铜基体依次用蒸馏水和无水こ醇冲洗干净，然后将步骤ニ中所述溶液B均匀涂抹于冲洗干净后的阳极铜基体表面，晾干，得到具有超疏水表面的铜基体。实施例7步骤一、将O. 84g氢氧化钾和I. 89g过硫酸钾粉末溶解于蒸馏水中，定容至IOOmL,搅拌均匀后得到氢氧化钾浓度为O. 15mol/L，过硫酸钾浓度为O. 07mol/L的溶液A ;步骤ニ、将3. 42g的十四酸加入无水こ醇中，定容至IOOmL,搅拌均匀后得到十四酸浓度为O. 15mol/L的溶液B ；步骤三、将两块大小为50mmX25mmXl· 5mm的铜基体用水砂纸打磨，以去除铜基体表面的氧化层，然后将打磨后的两块铜基体依次用蒸馏水和无水こ醇冲洗干净，吹干待 用；步骤四、将步骤一中所述溶液A置于电解槽中作为电解液，将步骤三中吹干后的两块铜基体插入电解液中，并分别作为阳极和阴极与直流电源的正负极相连接，调节两块铜基体正对平行放置且两块铜基体之间的距离为28mm，打开直流电源，在电压为15V的条件下电解5s ;步骤五、将步骤四中经电解后的阳极铜基体依次用蒸馏水和无水こ醇冲洗干净，然后将步骤ニ中所述溶液B均匀涂抹于冲洗干净后的阳极铜基体表面，晾干，得到具有超疏水表面的铜基体。对本发明实施例I至实施例7制备的具有超疏水表面的铜基体进行接触角检测，结果见下表表I实施例I至实施例7制备的具有超疏水表面的铜基体的接触角
权利要求
1.ー种采用水电解液在铜基体上制备超疏水表面的电化学方法，其特征在于，该方法包括以下步骤 步骤一、将氢氧化钾和过硫酸钾溶解于蒸馏水中，搅拌均匀后得到溶液A;所述溶液A中氢氧化钾的浓度为O. 03mol/L O. 2mol/L,过硫酸钾的浓度为O. 035mol/L O. lmol/L ； 步骤ニ、将十四酸溶解于无水こ醇中，搅拌均匀后得到溶液B ;所述溶液B中十四酸的浓度为 O. Olmol/L O. 4mol/L ； 步骤三、将两块铜基体用水砂纸打磨，以去除铜基体表面的氧化层，然后将打磨后的两块铜基体依次用蒸馏水和无水こ醇冲洗干净，吹干待用； 步骤四、将步骤一中所述溶液A置于电解槽中作为电解液，将步骤三中吹干后的两块铜基体分别作为阳极和阴极与直流电源的正负极相连接，并调节两块铜基体正对平行放置且两块铜基体之间的距离为25mm 35mm,打开直流电源,在电压为5V 15V的条件下电解5s 120s ； 步骤五、将步骤四中经电解后的阳极铜基体依次用蒸馏水和无水こ醇冲洗干净，然后将步骤ニ中所述溶液B均匀涂抹于冲洗干净后的阳极铜基体表面，晾干，得到具有表面接触角达到152°以上的超疏水表面的铜基体。
2.根据权利要求I所述的采用水电解液在铜基体上制备超疏水表面的电化学方法，其特征在于，步骤一中所述溶液A中氢氧化钾的浓度为O. lmol/L。
3.根据权利要求I所述的采用水电解液在铜基体上制备超疏水表面的电化学方法，其特征在于，步骤一中所述溶液A中过硫酸钾的浓度为O. 05mol/L。
4.根据权利要求I所述的采用水电解液在铜基体上制备超疏水表面的电化学方法，其特征在于，步骤ニ中所述溶液B中十四酸的浓度为O. lmol/L。
5.根据权利要求I所述的采用水电解液在铜基体上制备超疏水表面的电化学方法，其特征在于，步骤四中所述两块铜基体之间的距离为30_。
全文摘要
本发明公开了一种采用水电解液在铜基体上制备超疏水表面的电化学方法，该方法为一、将氢氧化钾和过硫酸钾溶解于蒸馏水中得到溶液A；二、将十四酸溶解于无水乙醇中得到溶液B；三、将两块铜基体用水砂纸打磨，然后依次用蒸馏水和无水乙醇冲洗干净，吹干待用；四、将溶液A置于电解槽中作为电解液，将吹干后的两块铜基体分别作为阳极和阴极，电解；五、将经电解后的阳极铜基体依次用蒸馏水和无水乙醇冲洗干净，然后将溶液B均匀涂抹于冲洗干净后的阳极铜基体表面，晾干，得到具有超疏水表面的铜基体。采用本发明的方法在铜基体上制备的超疏水表面，接触角可达152°以上，并且在常规条件下放置一年后超疏水性能保持稳定。
文档编号C25D11/34GK102691089SQ20121020315
公开日2012年9月26日 申请日期2012年6月19日 优先权日2012年6月19日
发明者张鹏利, 王新霞, 郝丽梅, 郭长立 申请人:西安科技大学