一种钛合金接箍镀铜的方法
【专利摘要】一种钛合金接箍镀铜的方法，包括以下步骤：1）化学除油，将接箍放入化学除油溶液中除油；2）水洗，清除工件表面的除油溶液；3）酸洗，将处理后的接箍立即放入酸洗液中进行酸洗；4）活化，将酸洗后的接箍立即放入活化液中进行活化；5）化学预镀镍，将经过活化后的接箍放入化学镀镍溶液里面进行化学预镀镍；6）水洗，将预镀镍的接箍先在温水里浸泡，清除工件表面的化学镀镍溶液；7）化学镀铜，将处理完的接箍放入化学镀铜溶液里面进行化学镀铜；8）水洗烘干，清除工件表面的化学镀铜溶液，然后烘干；9）稳定化处理，将处理完的接箍置于炉子中处理，取出降至室温；解决了钛合金结箍表面镀铜的技术难题，工艺稳定可靠。
【专利说明】一种钛合金接箍镀铜的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于金属材料表面改性【技术领域】，具体涉及一种钛合金接箍镀铜的方法。【背景技术】
[0002]随着世界对油气资源需求的日益增长，促使油气田的开发逐渐向纵深发展，一些高压高温、超高压高温井亟待开发。由于高压高温、超高压高温井一般含有C02、H2S和Cl_，苛刻的井底温度、压力及腐蚀工况条件迫切需要使用高强度的耐蚀石油管材。钛合金管材具有高的比强度和极强的C02+H2S+C1_腐蚀抗力，因此国内外很多研究机构都在进行钛合金管材的开发，使得钛合金管材的研究和应用成为目前高压高温、超高压高温井选材和腐蚀控制最热门的课题。
[0003]钛合金表面硬度较低、耐磨性较差，钛合金管材以螺纹方式连接时，在上卸扣过程中容易发生咬合、粘扣现象，破坏了管柱的结构完整性与密封完整性，并带来一定的安全隐患。因此要使得钛合金油井管能够在苛刻环境中安全使用，必须首先解决钛合金的咬合问题。铜金属塑性好，应用在金属材料表面可以降低摩擦系数，减小摩擦力，从而可以改善螺纹的咬合现象。因此，目前许多高钢级油井管的接箍都采用镀铜工艺来改善其咬合问题。
[0004]然而，由于钛合金化学活性较高，表面很容易形成一层致密氧化膜，导致镀层和钛合金基体的结合力较差，在上卸扣过程中镀层经常脱落。另外，采用电镀方法在接箍内螺纹上镀铜时，由于螺纹的起伏结构造成电场分布不均匀，从而导致镀铜层在接箍内螺纹上分布不均匀，对螺纹的尺寸精度造成一定影响。因此，在钛合金接箍表面镀覆一层结合力较高、分布均匀的镀铜层对于钛合金油井管的应用具有重要意义。
【发明内容】
[0005]为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种钛合金接箍镀铜的方法，可解决镀铜层与钛合金基`体结合力差及分布不均匀的技术问题，在钛合金接箍表面获得具有良好结合能力且分布均匀的镀铜层。
[0006]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是:一种钛合金接箍镀铜的方法，包括以下步骤:
1)化学除油
将接箍放入8(T90°C的化学除油溶液中，浸泡5~10分钟，化学除油溶液为包括NaOH、Na2C03、Na3PO4 和 Na2SiO3 的水溶液，浓度分别为 5(T60g/L、15~20g/L、15~20g/L 和 10~15g/L ；
2)水洗
将除过油的接箍先在温水里浸泡，然后在流水下冲洗，清除工件表面的除油溶液；
3)酸洗
将步骤2)处理后的接箍立即放入酸洗液中进行酸洗，温度为室温，时间2飞分钟，酸洗液为包括10(Tl20mL/L的HNO3和6(T80mL/L的HF水溶液；4)活化
将酸洗后的接箍立即放入活化液中进行活化，温度3(T40°C，时间20-30分钟，活化液pH小于6，活化液为包括乙二醇60(T700mL/L、酸性氟化铵2(T35g/L、氯化镍4(T50g/L、乳酸l(T20ml/L和醋酸18(T200ml/L的水溶液；
5)化学预镀镍
将步骤4)经过活化后的接箍放入化学镀镍溶液里面进行化学预镀镍，温度为80^900C，时间60~80分钟，溶液pH值为4~6，化学预镀镍溶液为包括硫酸镍2(T30g/L、次亚磷酸钠20~33 g/L、乳酸2(T30ml/L和醋酸钠10~15 g/L的水溶液；
6)水洗
将预镀镍的接箍先在温水里浸泡，然后在流水下冲洗，清除工件表面的化学镀镍溶
液；
7)化学镀铜
将步骤6)处理完的接箍放入化学镀铜溶液里面进行化学镀铜，温度为4(T50°C，时间80-100分钟，溶液pH值为10-12，化学镀铜溶液为包括硫酸铜6~10g/L、甲醛8~12g/L和酒石酸钾钠16~24g/L的水溶液；
8)水洗烘干
将镀铜的接箍在流水下冲洗，清除工件表面的化学镀铜溶液，然后烘干；
9)稳定化处理`
将步骤8)处理完的接箍置于13(T150°C的炉子中处理f 1.5小时，然后取出降至室温。
[0007]本发明的有益效果如下:
I)金属镍和大多数金属具有良好的结合力，因此在钛合金接箍和镀铜层之间预镀一层金属镍，有利于提高镀铜层和钛合金基体的结合力。
[0008]2)本发明采用化学镀镍和化学镀铜工艺，避免了电镀过程中因电场在螺纹表面分布不均均导致的镀层分布不均匀的现象，有利于获得均匀分布的镀层。
[0009]酸洗完并没有用水冲洗，而是直接活化，避免了在水洗过程中钛合金和水相互作用在表面生成一层氧化膜。
[0010]活化完没有用水冲洗，而是直接预镀镍，避免了在水洗过程中钛合金和水相互作用在表面生成一层氧化膜。
[0011]采用化学镀镍法在钛合金接箍表面预镀一层结合力较高的金属镍，有利于提高镀层的结合力。
[0012]采用化学镀铜法在钛合金接箍表面镀覆金属铜，有利于铜镀层的均匀分布。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1为本发明的工艺流程图。
[0014]图2为本发明钛合金结箍镀铜层表面宏观形貌图。
[0015]图3为本发明钛合金结箍镀铜层表面微观形貌图。
【具体实施方式】
[0016]下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。[0017]实施例1
在TC4材质的钛合金接箍表面镀铜 参见图1，实施操作:
1)化学除油:将接箍置于温度为80°C的化学除油液中，浸泡10分钟，化学除油溶液为包括 NaOH 50 g/L、Na2CO3 20g/L、Na3PO4 18g/L 和 Na2SiO3 10 g/L 的水溶液；
2)水洗:将除过油的接箍先在温水里浸泡，然后在流水下冲洗干净；
3)酸洗:将步骤2)水洗后的接箍置于室温的酸洗液中，浸泡5分钟,酸洗溶液为包括HNO3 100mL/L 和 HF 80mL/L 的水溶液；
4)活化:将酸洗后的接箍立即放入30°C活化液中浸泡25分钟，活化液为包括乙二醇600 mL/L、酸性氟化铵35g/L、氯化镍50g/L、乳酸15ml/L和醋酸190ml/L的水溶液，pH值调整到5.5 ；
5)化学预镀镍:将经过活化后的接箍放入85°C的化学镀镍溶液里面进行化学预镀镍，时间60分钟，化学预镀镍溶液为包括硫酸镍20g/L、次亚磷酸钠25 g/L、乳酸25ml/L和醋酸钠10 g/L的水溶液，pH值调整到4.0 ；
6)水洗:将预镀镍的接箍先在温水里浸泡，然后在流水下冲洗干净；
7)化学镀铜:将水洗后的接箍置于50°C的化学镀铜溶液中，时间80分钟，化学镀铜溶液为包括硫酸铜8g/L、甲醛10g/L和酒石酸钾钠18g/L的水溶液，pH值调整到10 ；
8)水洗烘干:将镀铜的接箍在流水下冲洗干净，然后烘干；
9)稳定化处理:将步骤8)烘干的接箍置于130°C的炉子中处理1.5小时，然后取出降
至室温。
[0018]操作完成后，接箍的宏观形貌如图2所示，可见接箍表面镀覆了一层完整的镀铜层。将镀铜的接箍沿纵向剖开，截面的微观形貌如图3所示，可见钛合金接箍表面有一薄层镀镍层，最外层则是镀铜层。
[0019]实施例2
在TC4材质的钛合金接箍表面镀铜 实施操作:
1)化学除油:将接箍置于温度为85°C的化学除油液中，浸泡10分钟，化学除油溶液为包括 NaOH 55 g/L ；Na2CO3 15g/L ；Na3PO4 15g/L ；Na2SiO3 10 g/L 的水溶液；
2)水洗:将除过油的接箍先在温水里浸泡，然后在流水下冲洗干净；
3)酸洗:将步骤2)水洗后的接箍置于室温的酸洗液中，浸泡3分钟,酸洗溶液为包括HNO3 110mL/L 和 HF 70mL/L 的水溶液；
4)活化:将酸洗后的接箍立即放入35°C活化液中浸泡20分钟，活化液为乙二醇650mL/L、酸性氟化铵35g/L、氯化镍40g/L、乳酸10ml/L和醋酸180ml/L的水溶液，pH值调整到 5.5 ；
5)化学预镀镍:将步骤4)经过活化后的接箍放入80°C的化学镀镍溶液里面进行化学预镀镍，时间70分钟，化学预镀镍溶液为包括硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠20 g/L、乳酸20ml/L和醋酸钠10 g/L的水溶液，pH值调整到5.0 ； 6)水洗:将预镀镍的接箍先在温水里浸泡，然后在流水下冲洗干净；
7)化学镀铜:将步骤6)水洗后的接箍置于45°C的化学镀铜溶液中，时间90分钟，化学镀铜溶液为包括硫酸铜10g/L、甲醛8g/L和酒石酸钾钠20g/L的水溶液，pH值调整到12 ；
8)水洗烘干:将镀铜的接箍在流水下冲洗干净，然后烘干；
9)稳定化处理:将步骤8)烘干的接箍置于140°C的炉子中处理I小时，然后取出降至室温。
[0020] 实施例3
实施操作:
1)化学除油:将接箍置于温度为90°C的化学除油液中，浸泡8分钟，化学除油溶液为包括 NaOH 60 g/L、Na2CO3 15g/L、Na3PO4 20g/L 和 Na2SiO3 15 g/L 的水溶液；
2)水洗:将除过油的接箍先在温水里浸泡，然后在流水下冲洗干净；
3)酸洗:将步骤2)水洗后的接箍置于室温的酸洗液中，浸泡2分钟,酸洗溶液为包括HNO3 120mL/L 和 HF 60mL/L 的水溶液；
4)活化:将酸洗后的接箍立即放入40°C活化液中浸泡30分钟，活化液为包括乙二醇700 mL/L、酸性氟化铵25g/L、氯化镍50g/L、乳酸20ml/L、醋酸200ml/L的水溶液，pH值调整到5.0 ；
5)化学预镀镍:将步骤4)经过活化后的接箍放入90°C的化学镀镍溶液里面进行化学预镀镍，时间80分钟，化学预镀镍溶液为包括硫酸镍30g/L、次亚磷酸钠30g/L、乳酸30ml/L和醋酸钠15g/L的水溶液，pH值调整到6.0 ；
6)水洗:将预镀镍的接箍先在`温水里浸泡，然后在流水下冲洗干净；
7)化学镀铜:将步骤6)水洗后的接箍置于40°C的化学镀铜溶液中，时间100分钟，化学镀铜溶液为包括硫酸铜6g/L、甲醛12/L和酒石酸钾钠22g/L的水溶液，pH值调整到11 ；
8)水洗烘干:将镀铜的接箍在流水下冲洗干净，然后烘干；
9)稳定化处理:将步骤8)烘干的接箍置于150°C的炉子中处理I小时，然后取出降至
室温，结束。
【权利要求】
1.一种钛合金接箍镀铜的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)化学除油 将接箍放入8(T90°C的化学除油溶液中，浸泡5~10分钟，化学除油溶液为包括NaOH、Na2C03、Na3PO4 和 Na2SiO3 的水溶液，浓度分别为 5(T60g/L、15~20g/L、15~20g/L 和 10~15g/L ； 2)水洗 将除过油的接箍先在温水里浸泡，然后在流水下冲洗，清除工件表面的除油溶液； 3)酸洗 将步骤2)处理后的接箍立即放入酸洗液中进行酸洗，温度为室温，时间2飞分钟，酸洗液为包括10(Tl20mL/L的HNO3和6(T80mL/L的HF水溶液； 4)活化 将酸洗后的接箍立即放入活化液中进行活化，温度3(T40°C，时间20-30分钟，活化液pH小于6，活化液为包括乙二醇60(T700mL/L、酸性氟化铵2(T35g/L、氯化镍4(T50g/L、乳酸l(T20ml/L和醋酸18(T200ml/L的水溶液； 5)化学预镀镍 将步骤4)经过活化后的接箍放入化学镀镍溶液里面进行化学预镀镍，温度为80^900C，时间60~80分钟，溶液pH值为4~6，化学预镀镍溶液为包括硫酸镍2(T30g/L、次亚磷酸钠20~33 g/L、乳酸2(T30ml/L和醋酸钠10~15 g/L的水溶液； 6)水洗` 将预镀镍的接箍先在温水里浸泡，然后在流水下冲洗，清除工件表面的化学镀镍溶液； 7)化学镀铜 将步骤6)处理完的接箍放入化学镀铜溶液里面进行化学镀铜，温度为4(T50°C，时间80-100分钟，溶液pH值为10-12，化学镀铜溶液为包括硫酸铜6~10g/L、甲醛8~12g/L和酒石酸钾钠16~24g/L的水溶液； 8 )水洗烘干 将镀铜的接箍在流水下冲洗，清除工件表面的化学镀铜溶液，然后烘干； 9)稳定化处理 将步骤8)处理完的接箍置于13(T150°C的炉子中处理f 1.5小时，然后取出降至室温。
2.根据权利要求1所述的一种钛合金接箍镀铜的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)化学除油:将接箍置于温度为80°C的化学除油液中，浸泡10分钟，化学除油溶液为包括 NaOH 50 g/L、Na2CO3 20g/L、Na3PO4 18g/L 和 Na2SiO3 10 g/L 的水溶液； 2)水洗:将除过油的接箍先在温水里浸泡，然后在流水下冲洗干净； 3)酸洗:将步骤2)水洗后的接箍置于室温的酸洗液中，浸泡5分钟,酸洗溶液为包括HNO3 100mL/L 和 HF 80mL/L 的水溶液； 4)活化:将酸洗后的接箍立即放入30°C活化液中浸泡25分钟，活化液为包括乙二醇`600 mL/L、酸性氟化铵35g/L、氯化镍50g/L、乳酸15ml/L和醋酸190ml/L的水溶液，pH值调整到5.5 ； 5)化学预镀镍:将经过活化后的接箍放入85°C的化学镀镍溶液里面进行化学预镀镍，时间60分钟，化学预镀镍溶液为包括硫酸镍20g/L、次亚磷酸钠25 g/L、乳酸25ml/L和醋酸钠10 g/L的水溶液，pH值调整到4.0 ； 6)水洗:将预镀镍的接箍先在温水里浸泡，然后在流水下冲洗干净； 7)化学镀铜:将水洗后的接箍置于50°C的化学镀铜溶液中，时间80分钟，化学镀铜溶液为包括硫酸铜8g/L、甲醛10g/L和酒石酸钾钠18g/L的水溶液，pH值调整到10 ； 8)水洗烘干:将镀铜的接箍在流水下冲洗干净，然后烘干； 9)稳定化处理:将步骤8)烘干的接箍置于130°C的炉子中处理1.5小时，然后取出降至室温。
3.根据权利要求1所述的一种钛合金接箍镀铜的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)化学除油:将接箍置于温度为85°C的化学除油液中，浸泡10分钟，化学除油溶液为包括 NaOH 55 g/L ；Na2CO3 15g/L ；Na3PO4 15g/L ；Na2SiO3 10 g/L 的水溶液； 2)水洗:将除过油的接 箍先在温水里浸泡，然后在流水下冲洗干净； 3)酸洗:将步骤2)水洗后的接箍置于室温的酸洗液中，浸泡3分钟,酸洗溶液为包括HNO3 110mL/L 和 HF 70mL/L 的水溶液； 4)活化:将酸洗后的接箍立即放入35°C活化液中浸泡20分钟，活化液为乙二醇650mL/L、酸性氟化铵35g/L、氯化镍40g/L、乳酸10ml/L和醋酸180ml/L的水溶液，pH值调整到 5.5 ； 5)化学预镀镍:将步骤4)经过活化后的接箍放入80°C的化学镀镍溶液里面进行化学预镀镍，时间70分钟，化学预镀镍溶液为包括硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠20 g/L、乳酸20ml/L和醋酸钠10 g/L的水溶液，pH值调整到5.0 ； 6)水洗:将预镀镍的接箍先在温水里浸泡，然后在流水下冲洗干净； 7)化学镀铜:将步骤6)水洗后的接箍置于45°C的化学镀铜溶液中，时间90分钟，化学镀铜溶液为包括硫酸铜10g/L、甲醛8g/L和酒石酸钾钠20g/L的水溶液，pH值调整到12 ； 8)水洗烘干:将镀铜的接箍在流水下冲洗干净，然后烘干； 9)稳定化处理:将步骤8)烘干的接箍置于140°C的炉子中处理I小时，然后取出降至室温。
4.根据权利要求1所述的一种钛合金接箍镀铜的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)化学除油:将接箍置于温度为90°C的化学除油液中，浸泡8分钟，化学除油溶液为包括 NaOH 60 g/L、Na2CO3 15g/L、Na3PO4 20g/L 和 Na2SiO3 15 g/L 的水溶液； 2)水洗:将除过油的接箍先在温水里浸泡，然后在流水下冲洗干净； 3)酸洗:将步骤2)水洗后的接箍置于室温的酸洗液中，浸泡2分钟,酸洗溶液为包括HNO3 120mL/L 和 HF 60mL/L 的水溶液； 4)活化:将酸洗后的接箍立即放入40°C活化液中浸泡30分钟，活化液为包括乙二醇.700 mL/L、酸性氟化铵25g/L、氯化镍50g/L、乳酸20ml/L、醋酸200ml/L的水溶液，pH值调整到5.0 ； 5)化学预镀镍:将步骤4)经过活化后的接箍放入90°C的化学镀镍溶液里面进行化学预镀镍，时间80分钟，化学预镀镍溶液为包括硫酸镍30g/L、次亚磷酸钠30g/L、乳酸30ml/L和醋酸钠15g/L的水溶液，pH值调整到6.0 ； 6)水洗:将预镀镍的接箍先在温水里浸泡，然后在流水下冲洗干净；7)化学镀铜:将步骤6)水洗后的接箍置于40°C的化学镀铜溶液中，时间100分钟，化学镀铜溶液为包括硫酸铜6g/L、甲醛12/L和酒石酸钾钠22g/L的水溶液，pH值调整到11 ； 8)水洗烘干:将镀铜的接箍在流水下冲洗干净，然后烘干； 9)稳定化处理:将步骤8)烘干的接箍置于150°C的炉子中处理I小时，然后取出降至室温，结束。`
【文档编号】C25D3/38GK103849914SQ201410115242
【公开日】2014年6月11日 申请日期:2014年3月26日 优先权日:2014年3月26日
【发明者】吕祥鸿, 赵国仙, 张钧 申请人:西安石油大学