一种氯化铁电转化直接制备氢氧化铁或氧化铁的方法与流程

本发明属于含铁资源利用领域，具体涉及一种氯化铁电转化直接制备氢氧化铁或氧化铁的方法。

背景技术：

铁属于第ⅷ副族的铁磁金属。氢氧化铁是一种非晶态物质，可用来制颜料、药物、净水剂，也可用于做砷的解毒剂。氧化铁(三氧化二铁)为红棕色粉末，工业上称为氧化铁红，用于油漆、橡胶、塑料、建筑等的着色，是无机颜料，在涂料工业中用作防锈颜料。也用作橡胶、人造大理石、地面水磨石的着色剂，塑料、石棉、人造革、皮革揩光浆等的着色剂和填充剂，精密仪器、光学玻璃的抛光剂及制造磁性材料铁氧体元件的原料等。因其广泛应用，研究和开发纯度高、工艺简单、环境友好的氢氧化铁生产方法具有重要现实意义和广阔的发展前景。

目前氢氧化铁的制备方法主要有湿法和干法两种。湿法将一定量的5％硫酸亚铁溶液迅速与过量氢氧化钠溶液反应(要求碱过量)，在常温下通入空气，使之全部变为红棕色的氢氧化铁胶体溶液，作为沉积氧化铁的晶核。以上述晶核为载体，以硫酸亚铁为介质，通入空气，在75～85℃，金属铁存在条件下，硫酸亚铁与空气中氧气作用生成三氧化二铁(即铁红)沉积在晶核上，溶液中的硫酸根又与金属铁作用重新生成硫酸亚铁，硫酸亚铁再被空气氧化成铁红继续沉积，这样循环至整个过程结束，生成红色氧化铁。干法过程为硝酸与铁屑反应生成硝酸亚铁，经冷却结晶、脱水干燥、研磨后，在600～700℃煅烧8～10h，再经水洗、干燥、粉碎制得氧化铁红产品。也可以氧化铁黄为原料，经600～700℃煅烧制得氧化铁红。这两种方法的工艺都比较长、过程繁琐，消耗大量的碱或酸，不利于保护环境，且操作环境差。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的成本高、酸或碱消耗大、环境污染严重等问题，本发明提供了一种氯化铁电转化直接制备氢氧化铁或氧化铁的方法，目的是通过电解氯化铁水溶液直接获得氢氧化铁产品和副产品氢气及氯气。

为了实现本发明的目的，本发明的一种氯化铁电转化直接制备氢氧化铁或氧化铁的方法，按照以下步骤进行：

步骤1：对氯化铁水溶液进行电解，电解的工艺为：10℃≤温度<100℃，电解的电压≥2.2v；

步骤2：控制阳离子膜电解槽中阴极室电解液的ph值为8～12，使阳离子膜电解槽阴极室内直接生成氢氧化铁；

步骤3：对阳离子膜电解槽的阴极室进行搅拌，阴极室电解液和氢氧化铁定向流动，通过过滤装置进行过滤，固液分离，得到氢氧化铁和滤液，滤液循环返回至阴极室作为阴极室电解液；阳极室溶液连续抽出，经调节浓度后返回阳极室；收集阳极气体获得副产品氯气，收集阴极气体获得副产品氢气；

步骤4：将氢氧化铁烘干，得到氢氧化铁产品。

本发明的一种氯化铁电转化直接制备氢氧化铁或氧化铁的方法，经过上述的步骤1、步骤2、步骤3、步骤4后，再将得到的氢氧化铁产品进行煅烧，制得氧化铁产品，氧化铁产品的纯度≥95％。

所述的步骤1中，所述的氯化铁水溶液的质量浓度为任意浓度。

所述的步骤1中，所述的电解温度优选为20～90℃。

所述的步骤1中，所述的电解在电解系统中进行，电解系统包括阳离子膜电解槽和过滤回收利用装置；

所述的阳离子电解槽包括：槽体、阴极室、阳极室、阳离子交换膜、搅拌器、直流电源；

所述的过滤回收利用装置包括过滤装置、干燥箱、第一溶解槽、第一泵、第二溶解槽和第二泵；

其中，槽体内部设置有阳离子交换膜，阳离子交换膜将槽体分为阳极室和阴极室，其中，与直流电源的正极连接的为阳极室，与直流电源的负极连接的为阴极室，在阴极室内设置有搅拌器，所述的搅拌器通过电极驱动进行搅拌；

在阴极室的下方设置有过滤装置，过滤装置设置有固体出口和液体出口，过滤装置的固体出口与干燥箱相连接，过滤装置的液体出口与第二溶解槽相连接，第二溶解槽通过第二泵与阴极室相通；

在阳极室的下侧设置开口与第一溶解槽相连接，第一溶解槽通过第一泵与阳极室相通。

所述的电解系统具有搅拌和过滤的功能。

所述的步骤2中，阴极室电解液的ph值控制方法为控制直流电电流密度或加入缓释剂进行调节，所述的缓释剂为氨水。

所述的步骤3中，所述的搅拌为机械搅拌或电磁搅拌，所述搅拌的作用在于抑制槽体底部沉淀；

所述的步骤3中，所述的定向流动为连续流动或间歇流动，所述的间歇流动的时间间隔根据所用的过滤设备不同而定。

所述的步骤3中，所述的滤液加入水调节至原浓度，循环返回至阴极室作为阴极室电解液，阳极室电解液抽出后加入氯化铁调整浓度至初始反应氯化铁浓度后，返回至阳极室，实现氯化铁的循环利用。

所述的步骤4中，所述的烘干，烘干条件为：真空20～80℃烘干。

本发明的一种氯化铁电转化直接制备氢氧化铁的方法涉及的主要反应如下：

阳极反应：2cl^--2e＝cl2(1)

阴极反应：2h2o+2e＝h2+2oh^-(2)

总反应：

一种氯化铁电转化直接制备氧化铁的方法，涉及的煅烧反应如下：

煅烧反应：2fe(oh)3＝fe2o3+3h2o↑

查得，25℃时，标准生产电势v1＝-1.3583v、v2＝-0.8277v，则e总＝-2.186v，所以，槽电压必须高于2.186v。

与现有技术相比，本发明的一种氯化铁电转化直接制备氢氧化铁或氧化铁的方法具有如下有益效果：

1.采用电解的方法，氯化铁可以直接制备氢氧化铁，其中的电解工艺自动化程度高，易于控制，产品纯度高，有利于降低生产成本。

2.电解液可为任意浓度的氯化铁溶液。

3.本发明采用的电解系统，其阴极室电解液连续循环通过过滤装置，调整溶液浓度后返回阴极室，可实现氢氧化铁产品的连续生产。

4.本发明消除了传统氢氧化铁及氧化铁生产过程中大量碱的消耗及环境污染。

附图说明

图1为本发明电解系统的结构示意图。

其中，1-阴极室；2-阳极室；3-阳离子交换膜；4-搅拌器；5-直流电源；6-过滤装置；7-干燥箱；8-第一溶解槽；9-第一泵；10-第二溶解槽；11-第二泵；12-槽体。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。

以下实施例中，电解在电解系统中进行，电解系统的结构示意图见图1，电解系统包括阳离子膜电解槽和过滤回收利用装置；

所述的阳离子电解槽包括：槽体12、阴极室1、阳极室2、阳离子交换膜3、搅拌器4和直流电源5；

所述的过滤回收利用装置包括过滤装置6、干燥箱7、第一溶解槽8、第一泵9、第二溶解槽10和第二泵11；

其中，槽体12内部设置有阳离子交换膜3，阳离子交换膜3将槽体分为阳极室和阴极室，其中，与直流电源5的正极连接的为阳极室2，与直流电源5的负极连接的为阴极室1，在阴极室1内设置有搅拌器4，所述的搅拌器4通过电极驱动进行搅拌；

在阴极室1的下方设置有过滤装置6，过滤装置6设置有固体出口和液体出口，过滤装置的固体出口与干燥箱7相连接，过滤装置的液体出口与第二溶解槽10相连接，第二溶解槽10通过第二泵11与阴极室1上侧相通；

在阳极室2的下侧设置开口与第一溶解槽8相连接，第一溶解槽8通过第一泵9与阳极室2上侧相通。

实施例1

一种氯化铁电转化直接制备氢氧化铁或氧化铁的方法，按照以下步骤进行：

步骤1：对质量浓度10％的氯化铁水溶液进行电解，电解的工艺为：电解温度20℃，电解的电压为2.2v；

步骤2：通过控制电流密度来控制阳离子膜电解槽中阴极室电解液ph值在8-12范围内，使阳离子膜电解槽阴极室内直接生成氢氧化铁；

步骤3：对阳离子膜电解槽的阴极室进行机械搅拌，阴极室电解液和氢氧化铁连续定向流动，通过过滤装置进行过滤，固液分离，得到氢氧化铁和滤液，滤液加入水调节至10％循环返回至阴极室作为阴极室电解液；阳极室溶液连续抽出，加入氯化铁调整浓度至初始反应氯化铁浓度(10％)后，返回阳极室；收集阳极气体获得副产品氯气，收集阴极气体获得副产品氢气；

步骤4：将氢氧化铁置于真空20℃烘干，得到氢氧化铁产品。

将得到的氢氧化铁产品进行煅烧，制得氧化铁产品，氧化铁产品的纯度为95％。

实施例2

一种氯化铁电转化直接制备氢氧化铁或氧化铁的方法，按照以下步骤进行：

步骤1：对质量浓度12％的氯化铁水溶液进行电解，电解的工艺为：电解温度90℃，电解的电压为20v；

步骤2：通过控制电流密度来控制阳离子膜电解槽中阴极室电解液ph值在8-12范围内，使阳离子膜电解槽阴极室内直接生成氢氧化铁；

步骤3：对阳离子膜电解槽的阴极室进行机械搅拌，阴极室电解液和氢氧化铁连续定向流动，通过过滤装置进行过滤，固液分离，得到氢氧化铁和滤液，滤液加入水调节至12％循环返回至阴极室作为阴极室电解液；阳极室溶液连续抽出，加入氯化铁调整浓度至初始反应氯化铁浓度(12％)后，返回阳极室；收集阳极气体获得副产品氯气，收集阴极气体获得副产品氢气；

步骤4：将氢氧化铁置于真空60℃烘干，得到氢氧化铁产品。

将得到的氢氧化铁产品进行煅烧，制得氧化铁产品，氧化铁产品的纯度为96％。

实施例3

一种氯化铁电转化直接制备氢氧化铁或氧化铁的方法，按照以下步骤进行：

步骤1：对质量浓度8％的氯化铁水溶液进行电解，电解的工艺为：电解温度10℃，电解的电压为2.2v；

步骤2：通过控制电流密度来控制阳离子膜电解槽中阴极室电解液ph值在8-12范围内，使阳离子膜电解槽阴极室内直接生成氢氧化铁；

步骤3：对阳离子膜电解槽的阴极室进行电磁搅拌，阴极室电解液和氢氧化铁连续定向流动，通过过滤装置进行过滤，固液分离，得到氢氧化铁和滤液，滤液加入水调节至8％循环返回至阴极室作为阴极室电解液；阳极室溶液连续抽出，加入氯化铁调整浓度至初始反应氯化铁浓度(8％)后，返回阳极室；收集阳极气体获得副产品氯气，收集阴极气体获得副产品氢气；

步骤4：将氢氧化铁置于真空80℃烘干，得到氢氧化铁产品。

将得到的氢氧化铁产品进行煅烧，制得氧化铁产品，氧化铁产品的纯度为95.8％。

实施例4

一种氯化铁电转化直接制备氢氧化铁或氧化铁的方法，按照以下步骤进行：

步骤1：对质量浓度10％的氯化铁水溶液进行电解，电解的工艺为：电解温度50℃，电解的电压为10v；

步骤2：通过加入缓释剂——氨水来控制阳离子膜电解槽中阴极室电解液ph值在8-12范围内，使阳离子膜电解槽阴极室内直接生成氢氧化铁；

步骤3：对阳离子膜电解槽的阴极室进行机械搅拌，阴极室电解液和氢氧化铁连续定向流动，通过过滤装置进行过滤，固液分离，得到氢氧化铁和滤液，滤液加入水调节至10％循环返回至阴极室作为阴极室电解液；阳极室溶液连续抽出，加入氯化铁调整浓度至初始反应氯化铁浓度(10％)后，返回阳极室；收集阳极气体获得副产品氯气，收集阴极气体获得副产品氢气；

步骤4：将氢氧化铁置于真空40℃烘干，得到氢氧化铁产品。

将得到的氢氧化铁产品进行煅烧，制得氧化铁产品，氧化铁产品的纯度为95％。