一种用于纯铝件表面阳极氧化的电解液、纯铝件表面阳极氧化的方法与流程

本发明涉及一种用于纯铝件表面阳极氧化的电解液、纯铝件表面阳极氧化的方法，属于铝的阳极氧化技术领域。

背景技术：

高压开关绝缘气室内，电场大多是不均匀的，需要采取措施改善电场分布，降低局部过高的场强，提高绝缘结构的整体介电强度。在绝缘气室内通常用屏蔽罩、屏蔽件、均压环等零件改善这一现象。纯铝系具有优良的抗腐蚀性、高热导率、高电导率以及优良的可加工性，但机械性能低，表面金属屑清理困难。高压开关绝缘气室内部屏蔽件多位于主回路的最外缘，其电场情况最为苛刻，稍有疏忽可能导致气室击穿。随着产品电压等级的提高，对屏蔽件表面异物控制更为苛刻。尤其是纯铝(1050、1070)材料，通过旋压工艺进行加工成型，旋压成型后表面容易残留细长的金属屑，如果旋压件金属异物清理不彻底，gis长时间运行中，一旦异物脱落，就会导致放电事故发生，因此必须对屏蔽件上异物进行有效的控制。传统控制异物方法是打磨水洗处理，但是，清洗后仍存在金属异物，随着砂纸越细，最终为金属异物由条状转变为颗粒状。随着清洗技术发展，超声波清洗运用越来越多，但屏蔽件通过超声波清洗后，条状金属异物仍然存在，而且提高功率时容易造成表面伤痕，如果功率过小清洗时间长，效率低。因此超声波清洗技术在屏蔽件表面异物处理工序上达不到理想效果。

阳极氧化表面处理工艺适用于提高铝制品的耐蚀性、耐磨性及用于高电场绝缘。铝阳极氧化工艺有硫酸法、磷酸法、草酸法、铬酸法和混合酸法等。其中应用最广泛的是硫酸阳极氧化法和混合酸阳极氧化法。英国人在1937年首先在铝表面进行硫酸阳极氧化处理，所获得的阳极氧化膜厚度为5～20μm，膜层的显微硬度较高，多孔层的孔洞有很强吸附能力，极易进行封闭和染色处理。硫酸法阳极氧化工艺不断改进，在传统工艺基础上往硫酸溶液中还添加一定量的有机酸、表面活性剂和硫酸盐等配制成电解液。采用硫酸阳极氧化工艺制备的铝阳极氧化膜具有很好的耐蚀性、较高的显微硬度和优异的耐磨性，还极易对氧化膜封孔、染色、操作简单、成本低，在工业中得到广泛的应用。现有技术中，申请公布号为cn102925946a的中国发明专利申请中公开了一种铝材的表面处理方法，该方法是将铝材浸泡在硫酸溶液中1～2min，再用由氢氧化钠与硝酸钠溶液组成的强碱溶液进行浸蚀反应，每升强碱性溶液中含氢氧化钠13～15g，浸蚀反应温度为20～45℃，时间为30～60s，然后浸泡在硫酸溶液中1～2min，再浸在硫酸溶液中，施加电压，进行阳极氧化，浸泡在醋酸镍水溶液中封孔，温度为15～30℃，封孔时间为12～16min，最后水洗、风干；采用该方法对铝材进行表面阳极氧化处理可以实现将氧化膜对金属屑的封闭，但纯铝材质软，采用该方法在纯铝件表面形成的氧化膜硬度欠佳，不能有效保证耐磨损性和控制异物的效果。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种用于纯铝件表面阳极氧化的电解液，能够在纯铝件表面形成高硬度的al2o3薄膜。

本发明还提供了一种采用上述电解液的纯铝件表面阳极氧化的方法。

为了实现以上目的，本发明的用于纯铝件表面阳极氧化的电解液所采用的技术方案是：

一种用于纯铝件表面阳极氧化的电解液，为硫酸、丙三醇和硫酸高铈的混合溶液，硫酸的质量浓度为155～165g/l，丙三醇的体积浓度为4～8ml/l，硫酸高铈的质量浓度为2～4g/l。

采用本发明的用于纯铝件表面阳极氧化的电解液，以硫酸为主要成分，通过在电解液中添加适量的丙三醇和硫酸高铈，能够在纯铝件表面形成高硬度的al2o3薄膜，该al2o3薄膜的厚度仅为15～30μm，维氏硬度可达420～500hv。

本发明的纯铝件表面阳极氧化的方法所采用的技术方案为：

一种采用上述电解液的纯铝件表面阳极氧化的方法，包括以下步骤：将纯铝件进行表面脱油脂、除氧化膜后浸入所述的电解液中进行阳极氧化处理，然后水洗、干燥；所述阳极氧化处理所采用的氧化电压为19～22v，电流密度为0.8～1.2a/dm²。

本发明的纯铝件表面阳极氧化的方法，采用上述电解液，工艺简单，成本较低，通过控制阳极氧化处理的氧化电压和电流密度可以在纯铝件表面形成厚度仅为15～30μm，维氏硬度可达420～500hv的al2o3薄膜，提高了纯铝件的耐磨性能，可以防止纯铝件用作屏蔽件受外力产生金属屑，还可以固定包覆不易清洗掉的金属屑及异物，减少了产品放电事故发生，为新产品研发提供了保障。

所述阳极氧化的时间为35～40min。

所述阳极化处理的温度为20～25℃。纯铝件的阳极氧化为放热反应，在阳极氧化处理的过程中，需要控制反应的温度，以保证阳极氧化层的质量。

上述纯铝件表面阳极氧化的方法，还包括将进行阳极氧化处理后的纯铝件水洗后再进行封孔处理，然后再进行水洗、干燥。纯铝件阳极氧化后的al2o3薄膜为多孔状，封孔能降低al2o3薄膜的孔隙率和吸附能力，提高纯铝件的耐腐蚀性能。多孔状的al2o3薄膜中容易因残留有硫酸而发粘，通过封孔前的水洗，空隙中的硫酸被清洗干净。

进行封孔处理前对纯铝件进行水洗为先采用常温水进行水洗，然后再采用80～85℃的热水进行水洗。

所述封孔处理是将纯铝件放入醋酸镍溶液中封孔；所述醋酸镍的质量浓度为9～11g/l。醋酸镍溶液的ph为5.5～6。

所述封孔处理的温度为85～90℃，时间为20～25min。

将纯铝件进行表面脱油脂、除氧化膜的方法包括以下步骤：将纯铝件依次采用有机溶剂、无机酸进行脱油脂，然后采用强碱溶液进行侵蚀去除氧化膜，再采用无机酸中和强碱。所述有机溶剂为信那水。所述无机酸为硝酸。所述强碱溶液为质量分数为4～6％的氢氧化钠溶液。采用氢氧化钠溶液进行侵蚀去除氧化膜时，还可以去除纯铝件表面的污斑和小伤痕。

采用强碱进行侵蚀去除氧化膜后，先将纯铝件采用80～85℃的热水清洗，然后再采用无机酸中和强碱；所述清洗的时间为8～10min。

有机溶剂脱油脂后、无机酸脱油脂后、无机酸中和强碱后均对纯铝件进行水洗。

附图说明

图1为具体实施方式中采用的纯铝件的结构示意图；

图2为具体实施方式中采用的纯铝件的俯视图；

图3为具体实施方式中采用的阳极氧化设备的示意图；

图4为具体实施方式中采用的挂钩的结构示意图。

具体实施方式

以下结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。

具体实施方式中的纯铝件均为将纯铝材料(1050)通过旋压工艺加工成型得到的两端开口的圆筒状屏蔽件，如图1和图2所示，屏蔽件筒壁的周向上等间距地设置有四个的圆形通孔2，屏蔽件内壁上设置有用于对圆形通孔2形成遮盖的桥状导电部位1。所采用的阳极氧化设备如图3所示，包括上端开口的方形电解液槽3，设置在方形电解液槽3上方的第一铜横梁4、第二铜横梁5和第三铜横梁6，设置在方形电解液槽内的第一阴极板7和第二阴极板8，以及设置在方形电解液槽底部的冷却管9，与冷却管9连通的冷却机10；第一阴极板7通过导线与第一铜横梁4导通后悬空在方形电解液槽3内，第三阴极板8通过导线与第三铜横梁6导通后也悬空在方形电解液槽3内，冷却机10设置在方形电解液槽3外；第一铜横梁4和第三铜横梁6均与电源负极导通，第二铜横梁5与电源正极导通。

具体实施方式中所采用的挂钩是由铝线按照图4所示的形状弯折制成。

具体实施方式中纯铝件表面阳极氧化的方法的工艺流程如下：样品检验→脱油脂→屏蔽→无机酸脱油脂→水洗→强碱浸蚀→水洗→无机酸中和→水洗→加挂钩→阳极氧化处理→水洗→热水洗→封孔处理→水洗、干燥→去掉挂钩→去屏蔽→检查、包装。

所采用的无机酸是将质量分数为98％的浓硝酸和水按照体积比为4:96混合得到。

实施例1

本实施例的用于纯铝件表面阳极氧化的电解液，是将硫酸、丙三醇和硫酸高铈加入水中混匀后得到的，电解液中硫酸的质量浓度为160g/l，丙三醇的体积浓度为6ml/l，硫酸高铈的质量浓度为3g/l。

本实施例的纯铝件表面阳极氧化的方法，包括以下步骤：

1)检查屏蔽件外表是否有磕碰和划痕，选择无磕碰和划痕的屏蔽件采用信那水有机溶剂进行脱油脂；

2)在屏蔽件的导电部位涂刷耐酸碱腐蚀的玻璃胶并固化，以对导电部位进行遮蔽；

3)将屏蔽件浸入无机酸中浸泡5s脱油脂，然后采用25℃的水对屏蔽件清洗1min；再将屏蔽件浸入质量分数为5％的氢氧化钠溶液中浸蚀4s除去氧化膜、污斑和小划痕，然后采用80℃的热水清洗9min；再将屏蔽件浸入无机酸中进行中和处理，进一步去除残留的氢氧化钠；然后采用25℃的水对屏蔽件清洗1min；

4)将挂钩的一端钩在屏蔽件上的圆形通孔，另一端挂在第二铜横梁上，使屏蔽件悬空浸入电解液中，然后接通电源对纯铝件进行阳极氧化处理；阳极氧化处理采用的氧化电压为19v，电流密度为1a/dm²，阳极氧化处理的时间为40min；阳极氧化处理过程中，通过调整冷却机控制方形电解液槽中的电解液的温度为25℃；

5)阳极氧化处理完成后，先将屏蔽件采用25℃的水清洗，然后用85℃的热水清洗8min，再将屏蔽件浸入90℃的醋酸镍溶液中浸泡20min进行封孔，然后水洗、采用空气吹扫除去水分进行干燥；所采用的醋酸镍溶液的质量浓度为10g/l，ph为6；

6)取下挂钩，除去玻璃胶，检查外观质量，进行包装。

采用本实施例的纯铝件表面阳极氧化的方法在纯铝件表面形成的氧化铝薄膜的厚度为15μm，维氏硬度为480hv。

实施例2

本实施例的用于纯铝件表面阳极氧化的电解液，是将硫酸、丙三醇和硫酸高铈加入水中混匀后得到的，电解液中硫酸的质量浓度为155g/l，丙三醇的体积浓度为8ml/l，硫酸高铈的质量浓度为2g/l。

本实施例的纯铝件表面阳极氧化的方法，包括以下步骤：

1)检查屏蔽件外表是否有磕碰和划痕，选择无磕碰和划痕的屏蔽件采用信那水有机溶剂进行脱油脂；

2)在屏蔽件的导电部位涂刷耐酸碱腐蚀的玻璃胶并固化，以对导电部位进行遮蔽；

3)将屏蔽件浸入无机酸中浸泡4s脱油脂，然后采用25℃的水对屏蔽件清洗1min；再将屏蔽件浸入质量分数为4％的氢氧化钠溶液中浸蚀3s除去氧化膜、污斑和小划痕，然后采用85℃的热水清洗8min；再将屏蔽件浸入无机酸中进行中和处理，进一步去除残留的氢氧化钠；然后采用25℃的水对屏蔽件清洗1min；

4)将挂钩的一端钩在屏蔽件上的圆形通孔，另一端挂在第二铜横梁上，使屏蔽件悬空浸入电解液中，然后接通电源对纯铝件进行阳极氧化处理；阳极氧化处理采用的氧化电压为20v，电流密度为0.8a/dm²，阳极氧化处理的时间为40min；阳极氧化处理过程中，通过调整冷却机控制方形电解液槽中的电解液的温度为25℃；

5)阳极氧化处理完成后，先将屏蔽件采用20℃的水清洗，然后用80℃的热水清洗10min，再将屏蔽件浸入85℃的醋酸镍溶液中浸泡25min进行封孔，然后水洗、采用空气吹扫除去水分进行干燥；所采用的醋酸镍溶液的质量浓度为11g/l，ph为6；

6)取下挂钩，除去玻璃胶，检查外观质量，进行包装。

采用本实施例的纯铝件表面阳极氧化的方法在纯铝件表面形成的氧化铝薄膜的厚度为22μm，维氏硬度为420hv。

实施例3

本实施例的用于纯铝件表面阳极氧化的电解液，是将硫酸、丙三醇和硫酸高铈加入水中混匀后得到的，电解液中硫酸的质量浓度为165g/l，丙三醇的体积浓度为4ml/l，硫酸高铈的质量浓度为4g/l。

本实施例的纯铝件表面阳极氧化的方法，包括以下步骤：

1)检查屏蔽件外表是否有磕碰和划痕，选择无磕碰和划痕的屏蔽件采用信那水有机溶剂进行脱油脂；

2)在屏蔽件的导电部位涂刷耐酸碱腐蚀的玻璃胶并固化，以对导电部位进行遮蔽；

3)将屏蔽件浸入无机酸中浸泡3s脱油脂，然后采用20℃的水对屏蔽件清洗2min；再将屏蔽件浸入质量分数为6％的氢氧化钠溶液中浸蚀5s除去氧化膜、污斑和小划痕，然后采用83℃的热水清洗10min；再将屏蔽件浸入无机酸中进行中和处理，进一步去除残留的氢氧化钠；然后采用20℃的水对屏蔽件清洗2min；

4)将挂钩的一端钩在屏蔽件上的圆形通孔，另一端挂在第二铜横梁上，使屏蔽件悬空浸入电解液中，然后接通电源对纯铝件进行阳极氧化处理；阳极氧化处理采用的氧化电压为22v，电流密度为1.2a/dm²，阳极氧化处理的时间为35min；阳极氧化处理过程中，通过调整冷却机控制方形电解液槽中的电解液的温度为20℃；

5)阳极氧化处理完成后，先将屏蔽件采用25℃的水清洗，然后用83℃的热水清洗9min，再将屏蔽件浸入88℃的醋酸镍溶液中浸泡23min进行封孔，然后水洗、采用空气吹扫除去水分进行干燥；所采用的醋酸镍溶液的质量浓度为9g/l，ph为6；

6)取下挂钩，除去玻璃胶，检查外观质量，进行包装。

采用本实施例的纯铝件表面阳极氧化的方法在纯铝件表面形成的氧化铝薄膜的厚度为30μm，维氏硬度为500hv。

本发明的纯铝件表面阳极氧化的方法，工艺简单，效率高，所采用的电解液成分简单，通过添加适量硫酸高铈改善阳极氧化速率，在屏蔽件上形成了一层高硬度的al2o3薄膜，一方面由于纯铝材料质软，制备得到的屏蔽件表面容易残留金属屑，通过形成氧化膜可使金属屑封闭在里面，从实现控制异物产生的作用；另一方面增强了屏蔽件的耐磨性能，进一步增强了控制异物产生的效果。

由于通过旋压工艺进行加工成型得到的屏蔽件表面容易残留金属屑，采用本发明的纯铝件表面阳极氧化的方法，能达到去除屏蔽件异物的作用，相较于打磨水处理工艺和超声波清洗表面处理工艺，成本低，对屏蔽件伤害小，异物清理地更彻底，减少屏蔽件金属屑的效果更明显。