专利名称：宽温低铬酐镀铬添加剂的制作方法
技术领域：
本发明是有关一种金属材料镀铬工艺中的添加剂，更具体地说是用于金属材料镀铬液中的低铬酐镀铬添加剂及其制备，这种添加剂主要由氟化稀土组成。
金属材料表面镀铬，为了节省铬酸的消耗、降低废水、废气中的含铬量，发明了一种较低浓度铬酐的“低铬酐镀铬”工艺。这种工艺的特点是电流效率高，允许采用高电流密度，其沉积速度快，光亮度范围宽，镀铬层硬度高。但其不足之处是镀层的渗透能力较差，槽电压较高，只能用于装饰性镀铬及硬铬，应用面窄。
本发明的目的是提供一种低铬酐镀铬添加剂，适用的温度较宽，电流效率高，镀层好，渗透力强，节电、节水，污染减少。
本发明的目的是由以下技术方案实现。
本发明以氟化稀土和氟硅酸钠混合而成，其组成的含量%氟化稀土 60～70氟硅酸钠 30～40本发明的制备工艺将氧化稀土(镨钕富积物)进行溶解、沉淀、过滤洗涤、反应、研磨、再过滤洗涤、烘干、混合等步骤，其特征在于氧化稀土用工业盐酸溶解后，稍加热，加入碳酸氢铵溶液，两者混合搅拌，水溶液中出现粉红色沉淀，调PH值至7，在沉淀过滤后，用水洗涤两次，转入反应釜中，加入工业用氢氟酸，经搅拌沉淀转化为细腻的粉红色粉末，调PH值至1，将所得粉红色粉末再沉淀过滤，用热水洗涤两次，在120～200℃下烘干2小时，碾成为180～200目细粉，再以1.5～2.3∶1比例加入工业用氟硅酸钠，均匀混合后即得本发明的添加剂。
本发明的主要技术性能技术性能 本发明 标准工艺可镀温度 17～55℃ 50±2℃铬酐含量 120～170g/l 250～400g/l
铬酐耗量 20% 100%电流效率 18～25% 8～13%电能消耗 35～45% 100%三价铬含量 ≤6g/l无下限要求 2～5g/l废水中铬含量 30～40% 100%铬上补镀 可反复多次直接补镀 补镀困难阴极电流密度 5～8A/dm215～30A/dm2新溶液处理 立即进行生产 需电解数小时分散能力 能镀长、大、夹层多孔件 难镀复杂多孔件本发明与现有技术的高浓度镀铬工艺相比，具有以下优点1.配方简单，镀液稳定，电流密度范围为5～30A/dm2，温度范围为17～55℃;
2.本发明操作方便，镀层一次合格率在95%以上;
3.本发明一次投入量减少一半，并能提高镀液深镀、均镀能力，对复杂形状和多孔镀件易于上镀;
4.对镀件短时断电，或进槽后短时取出，不影响镀层结合力，而且补镀容易;
5.镀层硬度高，韧性好，耐磨;
6.电流效率高为22%以上，沉积速度快;
7.降低废水中排铬含量约60%～70%，并能节电、节水。
实施例1本发明实施例之一以氟化稀土和氟硅酸钠两者混合，其组成的含量%为氟化稀土60，氟硅酸钠40。
本实施例的制备工艺是以200g氧化稀土(镨钕富积物)，用680ml工业盐酸溶解。待完全溶解后，稍加热，配好碳酸氢铵(农用级)溶液(340gNH4HCO3加二升水)两者混合后搅拌，待水溶液中出现粉红色沉淀，将溶液调至PH＝7。将沉淀物经过滤后，用水洗涤两次，转入有塑料内衬的反应釜中，加入230ml工业用氢氟酸(196g)，通风情况下，搅拌、沉淀转化为粉红色的细腻的粉末，调PH＝1为止(无气泡放出为止)。再将沉淀过滤后，用热水洗涤两次，在120～200℃下烘干2小时，碾成180～200目细度的粉末，将所得的180～200目细度的粉末，以1.5∶1的比例加入工业用氟硅酸钠133g混合均匀后，即为本发明的添加剂。
本实施例的镀液配方铬酐 120～170g/l硫酸 0.45～1.0g/l本发明添加剂 6～8g/l本实施例的镀液不需要预电解，对溶液中酪酐不必调整，不需严格控制Cr2O3/H2SO4＝1。因此，不必时常补加H2SO4。一般每个1200～1400l镀槽中，每半个月只需加入200～300gBaCO3。本实施例可连续生产半年，不需添加。
实施例2本实施例氟化稀土为66%，氟硅酸钠为34%，两者混合组成。其制备工艺与使用同实施例1。由氧化稀土为原料加工所得的氟化稀土以1.94∶1的比例加入氟硅酸钠混合均匀而成。
实施例3本实施例氟化稀土为70%，氟硅酸钠为30%，两者混合而成。其制作步骤及使用同实施例1。用制备工艺所得的氟化稀土以2.3∶1的比例加入氟硅酸钠，混合均匀而成。
权利要求
1.一种用于电镀液的镀铬添加剂，其特征在于所述的添加剂以氟化稀土和氟硅酸钠混合组成，其组成的含量%氟化稀土 60～70氟硅酸钠 30～40
2.根据权利要求1所述添加剂的制备工艺，将氧化稀土(镨钕富积物)进行溶解、沉淀、过滤洗涤、反应、研磨、再过滤洗涤、烘干、混合等步骤，其特征在于氧化稀土用工业盐酸溶解后，稍加热，加入碳酸氢铵溶液，两者混合后搅拌，水溶液中出现粉红色沉淀，调PH值至7，在沉淀过滤后，用水洗涤两次，转入反应釜中，加入工业用氢氟酸，经搅拌沉淀转化为细腻的粉红色粉末，调PH值至1，将所得的粉红色粉末再沉淀过滤，用热水洗涤两次，在120～200℃下烘干2小时，碾成180～200目粉末，再以1.5～2.3∶1比例加入工业用氟硅酸钠经均匀混合即得本发明的添加剂。
全文摘要
本发明是有关一种宽温低铬酐镀铬添加剂及其制备，其特征在于由氟化稀土和氟硅酸钠混合组成，其制备工艺是按一定量的氧化稀土(镨钕富积物)进行溶解、沉淀、过滤洗涤、反应、研磨、再过滤洗涤、烘干，按比例1.5～2.3∶1加入氟硅酸钠经混合均匀即成。本发明电流密度范围为5～30A/dm
文档编号C25D3/04GK1050910SQ89107808
公开日1991年4月24日 申请日期1989年10月7日 优先权日1989年10月7日
发明者郑大刚, 何祖文 申请人:合肥四达应用化学研究所