一种铝合金阳极氧化膜复合封孔处理方法_2

文档序号:8509425阅读:来源:国知局
间后,然后将刷有磷酸盐溶液的铝合金阳极氧化膜在150-350°C下热处理一段时间;
[0036]D、将经过热处理的铝合金阳极氧化膜室温自然冷却后,再次将制备好的磷酸盐溶液均匀地刷到铝合金阳极氧化膜上,并放置在空气中固化一段时间后,然后将刷有磷酸盐溶液的铝合金阳极氧化膜在150-350°C下热处理一段时间,当重复2-8次后,在铝合金阳极氧化膜表面形成一层致密磷酸盐涂层。磷酸盐封孔的机理为在阳极氧化膜表面形成磷酸盐涂层,该涂层可有效地覆盖阳极氧化膜的大尺寸腐蚀坑。因此,多次涂覆过程中,磷酸盐溶液能渗入之前形成的涂层中,可将上一次涂层中由于热处理而形成的裂纹覆盖。因此,磷酸盐封孔处理的阳极氧化膜可表现出优异的耐蚀性能。因此,采用刷涂法将磷酸盐溶液均匀地刷到铝合金阳极氧化膜上,既可以保证最后形成的磷酸盐涂层厚度均匀一致,同时也可以使磷酸盐涂层更加致密,从而进一步提高其耐腐蚀性和耐磨性,同时也不容易被漂洗掉,不容易发生脱落,其时效性较好。
[0037]该铝合金阳极氧化膜复合封孔处理方法先采用铈盐封孔,使Ce (OH) 3沉积在膜孔内,堵塞膜孔,然后再对其进行磷酸盐封孔,在膜层外层形成一层磷酸盐涂层的铈盐-磷酸盐复合封孔处理,可实现双重封孔,与单一铈盐封孔、磷酸盐封孔以及传统的沸水封孔相比,其复合封孔的抗腐蚀性能和耐磨性均远远超过单一封孔的抗腐蚀性能和耐磨性,而且也远远超过了单独的铈盐封孔和磷酸盐封孔的效果叠加,同时铈盐-磷酸盐复合封孔处理还具有优良的时效性,该方法为阳极氧化膜封孔处理提供了一种新途径,而且磷酸铝是一种无毒、较环保且的材料,不会对环境造成污染。
[0038]在上述实施方式中,所述磷酸盐溶液只要是可溶性的都可以,为了保证封孔效果,所述所述磷酸盐溶液优选为Al (H2PO4)3溶液。所述Al (H2PO4)3溶液的制备方法如下所述:秤取一定量的H3PO4S液并加热,按照物质的量的比A1/P = 1: 3,向H 3P04溶液中缓缓加入固体状的Al (OH) 3,并搅拌至固体状的Al (OH) 3完全溶解进而形成Al (H2PO4) 3溶液,然后利用去离子水将配好的Al (H2PO4) 3溶液稀释,所述稀释后的Al (H2PO4) 3溶液的质量分数为5-20%。利用这种浓度的Al (H2PO4) 3溶液形成的磷酸盐涂层化学性能稳定,涂层较为致密,封孔效果较好。进一步的,在保证涂层效果的前提下,为了使成本降到最低,所述稀释后的Al (H2PO4)3溶液的质量分数为10%。
[0039]进一步的是,所述铈盐溶液的组成为6g.L^1Ce (NO3) 3.6H20和3g.T1H2O2的混合溶液。这种配比的铈盐溶液可以使得铈盐封孔的效果最好。
[0040]在步骤B中,为了使铈盐封孔的效果达到最好,所述铈盐封孔处理在温度为60°C的环境中进行,封孔处理的时间为150min。
[0041]进一步的是,在步骤C和步骤D中,所述固化时间根据实际情况而定,只要能够保证磷酸盐涂层完全固化即可,通常情况下所述固化时间优选为12小时即可使磷酸盐涂层完全固化。为了保证最后形成的磷酸盐涂层致密不宜脱落,在步骤C和步骤D中,将刷有磷酸盐溶液的铝合金阳极氧化膜在250°C下热处理一段时间,可以保证热处理的效果达到最好。另外,在步骤D中,重复刷涂的次数为优选4次,经过四次涂刷后,便可在铝合金阳极氧化膜表面形成约为15 μ m厚的致密磷酸盐涂层,封孔效果非常好。
[0042]具体实施例
[0043]试验一:铈盐-磷酸盐复合封孔。先采用铈盐封孔,所使用的铈盐溶液组成为:硝酸铈6g/L,过氧化氢3g/L,溶液PH为4.4,将制备好的阳极氧化膜置于上述铈盐封孔液中,恒温至30°C,封孔处理90min,接着采用磷酸盐封孔,采用Al (H2PO4) 3溶液进行封孔处理,所使用的Al (H2PO4) 3溶液合成方法为:秤取一定量的H 3P04溶液并加热至85°C,按照物质的量的比A1/P = 1: 3,向H3PO4溶液中缓缓加入固体状的Al (OH) 3,并搅拌至固体状的Al (OH) 3完全溶解进而形成Al (H2PO4) 3溶液,然后利用去离子水将配好的Al (H 2P04) 3溶液稀释,所述稀释后的Al (H2PO4)3溶液的质量分数为10%。接着,利用刷子将制备好的Al (H2PO4)3溶液均匀地刷到铝合金阳极氧化膜上,并放置在空气中固化12小时,然后将刷有Al (H2PO4)3溶液的铝合金在20-250°C下热处理30min后自然风干,再利用刷子将制备好的Al (H2PO4)3溶液均匀地刷到经过铈盐封孔处理过的铝合金阳极氧化膜上,重复上述步骤4次,在铝合金阳极氧化膜表面形成一层致密磷酸盐涂层。
[0044]对比试验一:磷酸盐封孔。采用Al (H2PO4) 3溶液进行封孔处理,所使用的Al (H2PO4) 3溶液合成方法为:秤取一定量的H3PO4溶液并加热至85°C,按照物质的量的比Al/P = 1:3,向113?04溶液中缓缓加入固体状的Al (OH) 3,并搅拌至固体状的Al (OH)3完全溶解进而形成Al (H2PO4) 3溶液,然后利用去离子水将配好的Al (H 2P04) 3溶液稀释,所述稀释后的Al (H2PO4) 3溶液的质量分数为10%。接着,利用刷子将制备好的Al (H2PO4) 3溶液均匀地刷到铝合金阳极氧化膜上,并放置在空气中固化12小时,然后将刷有Al (H2PO4) 3溶液的铝合金在20-250°C下热处理30min后自然风干,再利用刷子将制备好的Al (H2PO4) 3溶液均匀地刷到铝合金阳极氧化膜上,重复上述步骤4次,在铝合金阳极氧化膜表面形成一层致密磷酸盐涂层。
[0045]对比试验二:沸水封孔。沸水封孔是将阳极氧化膜置于沸腾的去离子水中封孔30mino
[0046]对比试验三:钟盐封孔。所使用的钟盐溶液组成为:硝酸钟6g/L,过氧化氢3g/L,溶液PH为4.4。将制备好的阳极氧化膜置于上述铈盐封孔液中,恒温至30°C,封孔处理90mino
[0047]经过试验后得出如下结论:
[0048]图1为经过铈盐封孔处理后的铝合金阳极氧化膜在3000倍下的表面形貌图;图2为经过铈盐封孔处理后的铝合金阳极氧化膜在50000倍下的表面形貌图;图3为经过磷酸盐封孔处理后的铝合金阳极氧化膜在3000倍下的表面形貌图;图4为经过磷酸盐封孔处理后的铝合金阳极氧化膜在50000倍下的表面形貌图;图5为经过铈盐-磷酸盐复合封孔处理后的铝合金阳极氧化膜在3000倍下的表面形貌图;图6为经过铈盐-磷酸盐复合封孔处理后的铝合金阳极氧化膜在50000倍下的表面形貌图;图7为经过沸水封孔处理后的铝合金阳极氧化膜在3000倍下的表面形貌图;图8为经过沸水复合封孔处理后的铝合金阳极氧化膜在50000倍下的表面形貌图;由图1可知,铈盐封孔后铝合金阳极氧化膜表面较大的腐蚀坑未完全被封堵,从图2中可以看出,铝合金阳极氧化膜的微孔大部分被表层沉积的颗粒堵塞,但仍能观察到未封堵的微孔,说明铈盐封孔不彻底。由图3和图5可看出,磷酸盐封孔和铈盐-磷酸盐复合封孔后的阳极氧化膜表面均存在大量裂纹,这是涂层在热处理过程中由于膨胀产生较大的热应力而产生的,铈盐-磷酸盐复合封孔的阳极氧化膜表面裂纹尺寸比磷酸盐封孔的阳极氧化膜小。图4和图6显示,磷酸盐封孔处理和铈盐-磷酸盐复合封孔处理后在阳极氧化膜表面形成的涂层致密,阳极氧化膜表层的微孔被完全封堵。图7图8显示,沸水封孔后的阳极氧化膜表面由
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