中硝酸浓度为25g/L。在2L的烧杯中加入100g硫酸镍、300g钼酸钠、100g硫酸铝、20g苹果酸、5g丁二酸、70g氯化铵，加上述铒浓度为25g/L的溶液100mL，加885mL水溶解形成硫酸镍-钼酸钠-硫酸铝-硝酸铒-苹果酸-丁二酸-氯化铵混合溶液，用碳酸钠溶液调节溶液pH值为8.5，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度。将上述处理的二硅化钼微粒于研钵中，加0.2g十六烷基三甲基溴化铵、0.lg聚乙二醇6000表面活性剂、30mL上述配制的硫酸镍-钼酸钠-硫酸铝-硝酸铒-苹果酸-丁二酸-氯化铵混合液，研磨30 min,转入2L的烧杯中，加入970mL上述配制的硫酸镍-钼酸钠-硫酸铝-硝酸铒-苹果酸-丁二酸-氯化铵混合液，机械搅拌，搅拌转速为400rpm，搅拌时间为10h，制得电镀液。将80mmX 80mmX 0.5mm的待镀镍合金板放入电镀液中并为阴极，阳极为150mmX 100mmX 2mm的电解镍板，磁力搅拌，搅拌转速为400rpm，电流密度为15.0A/dm2，电镀液pH值为8.5，温度为35°C，施镀时间为50min。取出镀件，用水冲洗净，风干。采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能谱仪测定镍钼铝-二硅化钼镀层中铝和硅的含量分别为10.2%和4.3%。
[0016]
实施例5
称取粒径为100nm 二娃化钼微粒40g于100mL的烧杯中，加40mL丙酮，搅拌5min，抽滤，将二硅化钼微粒于100mL的烧杯中，加4mol.L 1盐酸溶液40mL，浸泡0.3h，抽滤，水洗至中性，在95°C烘箱中干燥0.8h。称取4.5907g氧化镝于100mL小烧杯中，在搅拌下加25mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中镝浓度为40g/L。称取4.6816g氧化镨于100mL小烧杯中，在搅拌下加25mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中镨浓度为40g/L。在2L的烧杯中加入200g硝酸镍、100g硫酸镍、300g钼酸钠、200g钼酸铵、100g硫酸铝、100g三氯化铝、30g柠檬酸、30g草酸、100g氯化铵、100g氯化钾，加上述镝浓度为40g/L的溶液100mL和镨浓度为40g/L的溶液100mL，加785mL水溶解形成硝酸镍-硫酸镍-钼酸钠-钼酸铵-硫酸铝-三氯化铝-硝酸镝-硝酸镨-柠檬酸-草酸-氯化铵-氯化钾混合溶液，用碳酸钠溶液调节溶液pH值为9.0，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度。将上述处理的二硅化钼微粒于研钵中，加0.5g溴化十六烷基吡啶、0.2g曲拉通X-100表面活性剂、50mL上述配制的硝酸镍-硫酸镍-钼酸钠-钼酸铵-硫酸铝-三氯化铝-硝酸镝-硝酸镨-柠檬酸-草酸-氯化铵-氯化钾混合液，研磨30 min,转入2L的烧杯中，加入950mL上述配制的硝酸镍-硫酸镍-钼酸钠-钼酸铵-硫酸铝-三氯化铝-硝酸镝-硝酸镨-柠檬酸-草酸-氯化铵-氯化钾混合液，机械搅拌，搅拌转速为500rpm，搅拌时间为9h，制得电镀液。将80mmX80mmX0.5mm的待镀镍合金板放入电镀液中并为阴极，阳极为150mmX 100mmX 2mm的电解镍板，磁力搅拌，搅拌转速为500rpm，电流密度为20.0A/dm2,电镀液pH值为9.0，温度为50°C，施镀时间为20min。取出镀件，用水冲洗净，风干。采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能谱仪测定镍钼招-二娃化钼镀层中招和娃的含量分别为 15.6% 和 5.6%ο
[0017]
实施例6
称取粒径为2 μπι二娃化钼微粒25g于lOOmL的烧杯中，加25mL丙酮，搅拌5min，抽滤，将二硅化钼微粒于100mL的烧杯中，加5mol.L 1盐酸溶液25mL，浸泡0.25h，抽滤，水洗至中性，在60°C烘箱中干燥4h。称取1.1510g氧化铺于50mL小烧杯中，在搅拌下加10mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中铽浓度为10g/L。在2L的烧杯中加入50g硝酸镍、100g钼酸铵、50g硫酸铝、15g草酸、100g氯化铵，加上述铽浓度为10g/L的溶液100mL，加885mL水溶解形成硝酸镍_钼酸铵-硫酸铝-硝酸铽-草酸-氯化铵混合溶液，用碳酸钠溶液调节溶液pH值为8.0，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度。将上述处理的二硅化钼微粒于研钵中，加0.6g十二烷基苯磺酸钠表面活性剂、45mL上述配制的硝酸镍-钼酸铵-硫酸铝-硝酸铽-草酸-氯化铵混合液，研磨30 min,转入2L的烧杯中，加入955mL上述配制的硝酸镍_钼酸铵-硫酸铝-硝酸铽_草酸-氯化铵混合液，机械搅拌，搅拌转速为700rpm，搅拌时间为7h，制得电镀液。将80mm X 80mm X 0.5mm的待镀镍合金板放入电镀液中并为阴极，阳极为150mmX 100mmX2mm的电解镍板，磁力搅拌，搅拌转速为200rpm，电流密度为22.0A/dm2,电镀液pH值为8.0，温度为40°C，施镀时间为15min。取出镀件，用水冲洗净，风干。采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能谱仪测定镍钼铝-二硅化钼镀层中铝和硅的含量分别为16.1%和5.8%。
[0018]
实施例7
称取粒径为50nm 二娃化钼微粒10g于50mL的烧杯中，加10mL丙酮，搅拌5min，抽滤，将二娃化钼微粒于50mL的烧杯中，加1.5mol.L 1盐酸溶液10mL，浸泡0.9h，抽滤，水洗至中性，在90°C烘箱中干燥1.5h。称取0.5790g氧化铕于50mL小烧杯中，在搅拌下加6mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至50mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中铕浓度为5g/L。在2L的烧杯中加入60g氯化镍、60g五氯化钼、20g硫酸铝、10g酒石酸、50g氯化钠，加上述铕浓度为5g/L的溶液100mL，加885mL水溶解形成氯化镍-五氯化钼-硫酸铝-酒石酸-氯化钠混合溶液，用碳酸钠溶液调节溶液pH值为8.2，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度。将上述处理的二硅化钼微粒于研钵中，加0.lg十六烷基三甲基溴化铵表面活性剂、16mL上述配制的氯化镍-五氯化钼-硫酸铝-酒石酸-氯化钠混合液，研磨30 min,转入2L的烧杯中，加入984mL上述配制的氯化镍-五氯化钼-硫酸铝-酒石酸-氯化钠混合液，机械搅拌，搅拌转速为800rpm，搅拌时间为5h，制得电镀液。将80mm X 80mm X 0.5mm的待镀镍合金板放入电镀液中并为阴极，阳极为150mmX 100mmX 2mm的电解镍板，磁力搅拌，搅拌转速为550rpm，电流密度为19.0A/dm2,电镀液pH值为8.2，温度为42 °C，施镀时间为25min。取出镀件，用水冲洗净，风干。采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能谱仪测定镍钼铝-二硅化钼镀层中铝和硅的含量分别为9.8%和3.7%。
【主权项】
1.一种镍钼铝稀土 - 二硅化钼复合镀层的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)一个将粒径为10nm?10um的二娃化钼微粒进行酸洗、水洗、干燥的步骤； (2)—个配置稀土盐溶液的步骤，将稀土氧化物溶于酸中，配制成稀土盐溶液，稀土盐溶液中稀土的浓度为:10?60g/L， (3)取镍盐、钼化合物、铝盐、稀土盐、络合剂、氯化物加入一个反应容器中，用水溶解，使得镍盐、钼化合物、铝盐、稀土盐、络合剂、氯化物的浓度分别为9~405g/L、9~805g/L、9~355g/L、0.04~12g/L、4~105g/L、9~305g/L，用碱溶液调节溶液 pH 值为 7.3 ?9.6，制成镍盐-钼化合物-铝盐-稀土盐-络合剂-氯化物混合液；其中镍盐为硝酸镍、氯化镍、或者硫酸镍中的一种或两种以上组成的混合物；钼化合物为钼酸铵、五氯化钼、磷钼酸铵、或者钼酸钠中的一种或两种以上组成的混合物；铝盐为硫酸铝、或者三氯化铝中的一种或两种组成的混合物；络合剂为羟基乙酸、氨基乙酸、柠檬酸、草酸、乳酸、苹果酸、丁二酸、或者酒石酸中的一种和一种以上的络合剂混合物；氯化物为氯化铵、氯化钠、或者氯化钾中的一种和一种以上的氯化物混合物； (4)将步骤(1)制备的二硅化钼微粒、第一批镍盐-钼化合物-铝盐-稀土盐-络合剂-氯化物混合液与表面活性剂混合，第一批镍盐-钼化合物-铝盐-稀土盐-络合剂-氯化物混合液和二硅化钼的体积质量比为1?2ml: lg，研磨后转入容器中添加第二批镍盐-钼化合物-铝盐-稀土盐-络合剂-氯化物混合液，使得二硅化钼的浓度为3?60g/L，表面活性剂的浓度为0.009?0.95g/L，并在转速为300?900rpm条件下机械搅拌4?12h，制得电镀液，表面活性剂选自曲拉通X-100、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、溴化十六烷基吡啶、聚乙二醇6000中的一种或一种以上的混合物； (5)将待镀的镀件放入电镀液中电镀，阳极为镍，阴极为待电镀镍合金，电镀的工艺条件为脉冲频率500?5000Hz、占空比为0.4?0.9、电流密度10?25A/dm2，电镀液pH值7.3?9.6，电镀温度30?60°C，搅拌转速100?600rpm，电镀时间10?60min，电镀完毕后，镀件用水冲洗，风干得到镍钼铝稀土 - 二硅化钼复合镀层。2.根据权利要求1所述的一种镍钼铝稀土- 二硅化钼复合镀层的制备方法，其特征在于在步骤1)中，将粒径为10nm?10um的二娃化钼微粒先用丙酮清洗，再浸泡于1?6mol/L的盐酸溶液中0.2?lh，抽滤，水洗至中性，在50?100°C下干燥0.5?5h。3.根据权利要求1所述的一种镍钼铝稀土- 二硅化钼复合镀层的制备方法，其特征在于其中稀土氧化物为镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、钪稀土氧化物中的一种或一种以上的稀土氧化物的混合物；酸为硝酸、盐酸中的一种。4.根据权利要求3所述的一种镍钼铝稀土- 二硅化钼复合镀层的制备方法，其特征在于所述的酸的浓度为质量百分比浓度为60~90%。5.根据权利要求1所述的一种镍钼铝稀土- 二硅化钼复合镀层的制备方法，其特征在于所述的碱溶液为碳酸钠溶液，其质量百分比浓度为5~20%。
【专利摘要】本发明一种镍钼铝稀土-二硅化钼复合镀层的制备方法，将二硅化钼微粒进行酸洗、水洗、干燥；将稀土氧化物溶于酸中，配制成稀土盐溶液；取镍盐、钼化合物、铝盐、稀土盐、络合剂、氯化物，用水溶解，用碱溶液调节溶液pH值制成镍盐-钼化合物-铝盐-稀土盐-络合剂-氯化物混合液；将二硅化钼微粒、第一批镍盐-钼化合物-铝盐-稀土盐-络合剂-氯化物混合液与表面活性剂混合，研磨后添加第二批镍盐-钼化合物-铝盐-稀土盐-络合剂-氯化物混合液，搅拌得电镀液；将待镀的镀件放入电镀液中电镀，阳极为镍，电镀完毕后得到镍钼铝稀土-二硅化钼复合镀层。采用能谱仪测定镍钼铝稀土-二硅化钼复合中铝和硅含量分别为1.8～18.3%和1.6～7.6%。<b />
【IPC分类】C25D15/00
【公开号】CN105297115
【申请号】CN201510643322
【发明人】刘小珍, 陈捷
【申请人】上海应用技术学院
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年10月8日