10?150Kpa，优选压力为20?70Kpa ；
[0038]其中，脱水过程产生的水汽经冷却收集，用于吸收后续工艺产生的HC1。
[0039](2)将S与CV混合，合成反应生成SCI 2;
[0040]具体地，在120?160°C的条件下，将通入Cl2与来自电解工段的C12混合，使之反应生成SC12。
[0041](3)在S02存在条件下，SCI 2进一步与氯气反应生成S0C1 2;
[0042]具体地，在160?200°C的条件下，将步骤(2)所得的3(:12与后续反应脱水工段返回的SOjP电解生成的C12合成S0C12，合成的一部分做外副产品产出，一部分作为脱水剂参与氯化镁低水化合物的脱水；
[0043](4) S0C12与氯化镁低水化合物MgCl 2.χΗ20反应得到高纯无水MgCl2;
[0044]具体地，在60?100°C的条件下，将步骤(3)得到的S0C12通入到步骤⑴所得的氯化镁低水化合物MgCl2.χΗ20中，发生化学反应脱水得到高纯无水MgCl2;
[0045]其中，生成的S02作为中间介质返回到步骤(3)中循环；
[0046]其中，反应副产物HC1气体经步骤(1)收集的冷凝水吸收制得30 %的盐酸。
[0047](5)电解无水MgCl2，制得金属镁；
[0048]其中，电解温度为720?800°C，电解生成金属镁和氯气，氯气一部分返回到步骤
(2)参与合成SC12，一部分返回到步骤(3)参与合成S0C12。
[0049]实施例1:
[0050]将水氯镁石加热至122°C，维持压力为27Kpa，脱除大部分水生成低水化合物MgCl2.χΗ20，脱除的水经冷凝收集备用；在温度134°C压力53Kpa的条件下，将硫与电解生成的(:12反应生成SCI 2;在166°C的条件下，将上述反应得到的SCI 2与后续工段返回的SO# Cl 2反应合成S0C12，部分作为副产物部分进入后续工艺；在88°C的条件下，将得到的S0C12通入加热脱水得到的低水化合物MgCl 2.χΗ20中，发生化学反应脱水得到产品高纯无水MgCl2，同时生成SOjP HC1，SO 2参与循环，HC1被吸收后得到30%的盐酸；将无水氯化镁加热于730°C熔融电解制得纯度99.6%的金属镁。
[0051]实施例2:
[0052]将水氯镁石加热至134°C，维持压力为45Kpa，脱除大部分水生成低水化合物MgCl2.χΗ20，脱除的水经冷凝收集备用；在温度145°C压力60Kpa的条件下，将硫与电解生成的(:12反应生成SCI 2;在170°C的条件下，将上述反应得到的SCI 2与后续工段返回的SO# Cl 2反应合成S0C12，部分作为副产物部分进入后续工艺；在90°C的条件下，将得到的S0C12通入加热脱水得到的低水化合物MgCl 2.χΗ20中，发生化学反应脱水得到产品高纯无水MgCl2，同时生成SOjP HC1，SO 2参与循环，HC1被吸收后得到30%的盐酸；将无水氯化镁加热于735°C熔融电解制得纯度99.5%的金属镁。
[0053]实施例3:
[0054]将水氯镁石加热至135°C，维持压力为60Kpa，脱除大部分水生成低水化合物MgCl2.χΗ20，脱除的水经冷凝收集备用；在温度145°C压力70Kpa的条件下，将硫与电解生成的(:12反应生成SCI 2;在175°C的条件下，将上述反应得到的SCI 2与后续工段返回的SOjP Cl 2反应合成S0C12，部分作为副产物部分进入后续工艺；在60°C的条件下，将得到的S0C12通入加热脱水得到的低水化合物MgCl 2.χΗ20中，发生化学反应脱水得到产品高纯无水MgCl2，同时生成SOjP HC1，SO 2参与循环，HC1被吸收后得到30%的盐酸；将无水氯化镁加热于743°C熔融电解制得纯度99.7%的金属镁。
[0055]实施例4:
[0056]将水氯镁石加热至172°C，维持压力为65Kpa，脱除大部分水生成低水化合物MgCl2.χΗ20，脱除的水经冷凝收集备用；在温度154°C压力28Kpa的条件下，将硫与电解生成的(:12反应生成SCI 2;在181Γ的条件下，将上述反应得到的SCI 2与后续工段返回的SOjP Cl 2反应合成S0C12，部分作为副产物部分进入后续工艺；在67°C的条件下，将得到的S0C12通入加热脱水得到的低水化合物MgCl 2.χΗ20中，发生化学反应脱水得到产品高纯无水MgCl2，同时生成SOjP HC1，SO 2参与循环，HC1被吸收后得到30%的盐酸；将无水氯化镁加热于780°C熔融电解制得纯度99.9%的金属镁。
[0057]实施例5:
[0058]将水氯镁石加热至120°C，维持压力为25Kpa，脱除大部分水生成低水化合物MgCl2.χΗ20，脱除的水经冷凝收集备用；在温度143°C压力74Kpa的条件下，将硫与电解生成的(:12反应生成SCI 2;在165°C的条件下，将上述反应得到的SCI 2与后续工段返回的SO# Cl 2反应合成S0C12，部分作为副产物部分进入后续工艺；在62°C的条件下，将得到的S0C12通入加热脱水得到的低水化合物MgCl 2.χΗ20中，发生化学反应脱水得到产品高纯无水MgCl2，同时生成SOjP HC1，SO 2参与循环，HC1被吸收后得到30%的盐酸；将无水氯化镁加热于793°C熔融电解制得纯度99.8%的金属镁。
[0059]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用于限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
【主权项】
1.一种金属镁的制备方法，主要原料为水氯镁石(MgCl 2.6Η20)，其特征在于，包括所述水氯镁石的脱水过程，该脱水过程中使用的脱水剂为亚硫酰氯(S0C12)。2.根据权利要求1所述的一种金属镁的制备方法，其特征在于，所述脱水剂的制备过程为:将硫与氯气混合反应生成二氯化硫(SC12)，并在二氧化硫(S02)存在条件下进一步与氯气反应生成亚硫酰氯(S0C12)。3.根据权利要求2所述的一种金属镁的制备方法，其特征在于，硫与氯气转化为二氯化硫的温度为120?160°C，压力为20?80Kpa。4.根据权利要求2所述的一种金属镁的制备方法，其特征在于，在二氧化硫存在条件下，二氯化硫和氯气合成亚硫酰氯的温度为160?200°C。5.根据权利要求2所述的一种金属镁的制备方法，其特征在于，所述水氯镁石的脱水过程包括以下两个步骤: (1)水氯镁石的初步加热脱水:将水氯镁石加热，脱除其分子中所含的大部分水，获得氯化镁低水化合物(MgCl2.χΗ20); (2)初步加热脱水后的氯化镁低水化合物与脱水剂反应制备无水氯化镁:由权利要求2所得的亚硫酰氯通入到步骤(1)所得的氯化镁低水化合物中，经反应脱除残余的结晶水得到高纯无水氯化镁(MgCl2)。6.根据权利要求5所述的一种金属镁的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中水氯镁石的初步加热脱水过程的温度为100?180°C，压力为10?150Kpa。7.根据权利要求5所述的一种金属镁的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的氯化镁低水化合物与亚硫酰氯的反应脱水温度为60?100°C。8.根据权利要求5所述的一种金属镁的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中盐湖水氯镁石的加热过程为直接加热或在HC1气体环境中加热。9.根据权利要求1所述的一种金属镁的制备方法，其特征在于，包括如下制备工艺步骤: (1)水氯镁石的初步加热脱水:将水氯镁石加热，脱除其分子中所含的大部分水，获得氯化镁低水化合物(MgCl2.χΗ20)，同时将脱除的水经冷却凝结收集； (2)脱水剂的制备:将硫与后续电解氯化镁生成的氯气混合反应生成二氯化硫(SC12)，并在二氧化硫(S02)存在条件下进一步与氯气反应生成亚硫酰氯(S0C12); (3)初步加热脱水后的氯化镁低水化合物与脱水剂反应制备无水氯化镁:步骤2)所得的亚硫酰氯一部分作为副产品产出，另一部分通入到步骤(1)所得的氯化镁低水化合物中，经反应脱除残余的结晶水得到高纯无水氯化镁(MgCl2); 该步骤同时生成二氧化硫和氯化氢，二氧化硫作为一种中间介质回到步骤(2)支持反应的循环进行，氯化氢经步骤(1)脱除的水吸收制得副产品高纯盐酸； (4)无水氯化镁电解制备金属镁:将步骤(3)得到的高纯无水氯化镁通电电解获得金属镁和氯气，氯气返回步骤(2)与硫反应生成亚硫酰氯。10.根据权利要求5或9所述的一种金属镁的制备方法，其特征在于，低水化合物MgCl2.χΗ20中，X的数值范围为χ〈1.5。
【专利摘要】一种金属镁的制备方法，采用盐湖水氯镁石为主要原料制备金属镁，在此制备过程中涉及的脱水剂为以硫为原料制备的亚硫酰氯，盐湖水氯镁石的最终脱水过程是通过氯化镁低水化合物与亚硫酰氯的反应实现的，有效避免了水解的发生，进而电解制得高纯度的金属镁；上述产品金属镁的原料盐湖水氯镁石及脱水剂的原料硫，来源广泛、价格低廉，除出现开车需引进少量氯气，后续产物作为中间介质参与循环能有效降低污染；例如，其中涉及的硫元素以不同价态转换，最终转化为具有广泛用途的亚硫酰氯，而氯元素则转化为高纯盐酸，实现了综合的利用具有较高的综合经济效益。
【IPC分类】C25C3/04
【公开号】CN105386082
【申请号】CN201510756751
【发明人】孙顺平, 赵兵, 张猛, 张进治, 耿尧辰, 程庆来, 陈涛, 王希, 张树晨, 邢文辉
【申请人】中国天辰工程有限公司, 天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年11月6日