助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
[0035]实施例1
[0036]本实施例涉及一种搅拌摩擦加工复合微弧氧化表面改性的方法，具体步骤如下:
[0037](a)、材料一次表面处理:将厚度为4mm的纯钛试样表面打磨磨光，用丙酮清洗保持试样表面清洁。
[0038](b)、固定加工试样:将纯钛试样固定在搅拌摩擦加工设备的夹具上，打孔铺设一层碳化娃(碳化娃)颗粒。铺设打孔直径为Imm，深度2mm，碳化娃颗粒大小为50nm。
[0039](c)、搅拌摩擦加工工艺处理:设置搅拌摩擦加工的工艺参数，加工时，利用高速旋转的搅拌针缓慢插入工件表面，直至搅拌头轴肩与工件表面产生一定的压力，开始纵向进给加工，形成搅拌摩擦层。搅拌头为YL-10A硬质合金，搅拌头轴肩为10mm，直径为10mm，搅拌针的根部直径为5mm，端部直径为3mm，针长为2mm。搅拌摩擦加工通过搅拌头的高速旋转和移动实现，搅拌头转速500r/min，前进速度是50mm/min。加工道次为I道次后，材料基体表面出现紧密排列着环状的纹路。图1为添加碳化硅颗粒的搅拌摩擦加工表面改性涂层的扫描电镜照片；
[0040](d)、材料二次表面处理:将搅拌摩擦加工后的试样经磨床打磨平整，用丙酮清洗保持试样表面清洁，经磨床磨光试样的厚度为2mm。
[0041](e)、微弧氧化处理工艺:通过电解液与相应电参数的组合，在经搅拌摩擦加工后的试样表面依靠弧光放电产生的瞬时高温高压作用，生长出二氧化钛陶瓷涂层。溶液温度维持在25-50°C，配置溶液为10L。微弧氧化工艺采用脉冲直流电源设备，阴极为不锈钢板；阳极为钛。微弧氧化工艺采用脉冲直流电源设备电流密度:10A/dm2，频率1000Hz，试验时间:60min。微弧氧化工艺参数为硅酸钠(Na2S13):8.59?12.89g/L;六偏磷酸钠(NaP03)6:8?22g/L;偏铝酸钠(NaAlO2):4?10g/L;占空比为5%。图2为在搅拌摩擦加工试样表面进行微弧氧化的试样表面扫描电镜照片(占空比为5% )。
[0042]实施例2
[0043]本实施例涉及一种搅拌摩擦加工复合微弧氧化表面改性的方法，具体步骤参照实施例I，不同之处如下:占空比为10%。图3为在搅拌摩擦加工试样表面进行微弧氧化的试样表面扫描电镜照片(占空比为10%)。
[0044]实施例3
[0045]本实施例涉及一种搅拌摩擦加工复合微弧氧化表面改性的方法，具体步骤参照实施例I，不同之处如下:占空比为15%。图4为在搅拌摩擦加工试样表面进行微弧氧化的试样表面扫描电镜照片(占空比为15%)。
[0046]对比例I
[0047]目前仅有技术为搅拌摩擦焊接方法对实施例1所述的钛合金进行表面改性，获得的表面改性层如图5所示，获得的表面粗糙不平，不能直接应用，需要进行后续的表面精加工，且无法形成生物多孔氧化层;而利用微弧氧化方法获得的改性层表面光洁平滑，减少了后续表面精加工工艺，形成了多孔氧化层可直接应用于生物医用材料。
[0048]综上所述，本发明通过纳米级碳化硅颗粒的加入，采用搅拌摩擦加工的方法提高材料表面的机械性能，在搅拌层上继续进行微弧氧化的后续处理以得到具有生物活性的多孔氧化层。
[0049]以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
【主权项】
1.一种对纯钛进行复合表面改性的方法，其特征在于，包括如下步骤: 将纯钛进行第一次表面处理； 对所述纯钛进行打孔，铺设纳米级碳化硅颗粒； 进行搅拌摩擦纵向进给加工，形成搅拌摩擦层； 将所述搅拌层进行第二次表面处理； 进行微弧氧化处理。2.如权利要求1所述的对纯钛进行复合表面改性的方法，其特征在于，所述纯钛的厚度为4?6mm。3.如权利要求1所述的对纯钛进行复合表面改性的方法，其特征在于，所述纯钛表面打孔直径I?3mm，深度I?3mm。4.如权利要求1所述的对纯钛进行复合表面改性的方法，其特征在于，所述碳化硅颗粒的粒径大小为50?lOOnm。5.如权利要求1所述的对纯钛进行复合表面改性的方法，其特征在于，所述搅拌摩擦加工中使用的搅拌头的材质为YL-10A硬质合金。6.如权利要求1所述的对纯钛进行复合表面改性的方法，其特征在于，所述的搅拌头轴肩为10_，直径为10_，搅拌针的根部直径为5mm，端部直径为3mm，针长为2_。7.如权利要求1所述的对纯钛进行复合表面改性的方法，其特征在于，所述的搅拌摩擦纵向进给加工中，控制搅拌头转速300?700r/min，前进速度是40?50mm/min，加工一道次后，材料基体表面出现紧密排列着环状的纹路。8.如权利要求1所述的对纯钛进行复合表面改性的方法，其特征在于，所述第二次表面处理的方法为:将搅拌摩擦层的环状纹路进行磨光，控制打磨深度为I?2mm。9.如权利要求1所述的对纯钛复合进行表面改性的方法，其特征在于，所述的微弧氧化处理具体包括如下操作: 将纯钛和不锈钢板置于处理液中，以不锈钢板为阴极、纯钛为阳极进行脉冲直流电弧氧化处理。10.如权利要求9所述的对纯钛进行复合表面改性的方法，其特征在于，所述处理液为娃酸钠、六偏磷酸钠和偏铝酸钠的混合水溶液，其中，娃酸钠的质量浓度为8.59?12.89g/L，六偏磷酸钠的质量浓度为8?22g/L，偏铝酸钠的质量浓度为4?10g/L。11.如权利要求9所述的对纯钛进行复合表面改性的方法，其特征在于，所述处理液的温度为25?50 °C、脉冲直流电流密度5?40A/dm2、频率100Hz、电弧氧化时间为60?120mino12.如权利要求9所述的对纯钛进行复合表面改性的方法，其特征在于，所述脉冲直流电弧氧化的占空比为5?15%。
【专利摘要】本发明提供了一种对纯钛进行复合表面改性的方法，其包括如下步骤：将纯钛进行第一次表面处理；对所述纯钛进行打孔，铺设纳米级碳化硅颗粒；进行搅拌摩擦纵向进给加工，形成搅拌层；将所述搅拌层进行第二次表面处理；进行微弧氧化处理。本发明的优点在于：通过纳米级碳化硅颗粒的加入，提高了材料的机械性能，在搅拌层上继续进行微弧氧化的处理方法以得到具有生物活性的多孔复合氧化层。
【IPC分类】C25D11/26
【公开号】CN105568344
【申请号】CN201610029064
【发明人】马晓丽, 伍来智, 李雪璞, 陈秋龙, 王立强, 吕维洁
【申请人】上海交通大学
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年1月15日