专利名称：一种飞机炭刹车盘的表面防氧化处理方法
技术领域：
本发明涉及一种炭/炭复合材料的表面防氧化处理方法，尤其是涉及一种飞机炭
刹车盘的表面防氧化处理方法。
背景技术：
炭/炭复合材料具有优异的高温力学性能，导热性能和摩擦磨损性能等特点，但 在45(TC以上的空气中炭/炭材料就开始显著氧化，使得各项性能迅速下降，尤其对飞机炭 刹车盘材料还可能导致刹车失效甚至发生事故，因此，必须对炭/炭复合材料进行防氧化 处理，以提高工作稳定性和可靠性，延长使用寿命。 中国专利授权公开号CN 1640852A公开了一种炭/炭复合材料低温抗氧化方法，
利用磷酸、磷酸二氢锌、硼酸等配制溶胶液，该方法可将多种具有不同功能的涂层组分有效
地混合、溶解在一起，使得涂层前躯体具有较大的选择调配性，从而减少浸渍次数，降低涂
层缺陷，提高炭/炭复合材料的抗氧化性能，但溶胶涂层干燥后收縮，会使涂层产生裂纹，
降低了氧化防护效果，因此这种涂层不能适用于更高温度下的长期防氧化。 美国专利US 7118805B2描述了一种炭/炭摩擦材料用高温防氧化涂层的制备方
法，首先是在炭/炭材料外制备一层磷酸盐涂层，然后再涂覆一层含有硼粉、氮化硼和碳化
硼的涂层，该涂层虽然对飞机炭刹车盘具有良好的氧化防护性能，但由于第二层涂层是以
元素B为主的玻璃涂层，在高温下B与氧气反应生成的氧化硼具有较强的挥发性，不利于该
涂层在高温有氧环境中长时间使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对现有飞机炭刹车盘材料在高温有氧环境下 容易氧化，导致材质疏松，力学性能、导热性能以及摩擦性能等各项性能降低，材料失效以 致发生安全事故的不足，提供一种飞机炭刹车盘的表面防氧化处理方法，该方法操作简便， 可以保证飞机炭刹车盘在高温有氧环境中具有良好的氧化防护性能。 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种飞机炭刹车盘的表面防氧 化处理方法，其特征在于该方法包括以下步骤 步骤一、将飞机炭刹车盘用蒸馏水超声清洗干净，然后放入干燥箱烘干待用；
步骤二、配制磷酸盐涂层液，并将配制好的磷酸盐涂层液涂覆在炭刹车盘的非摩 擦部位，形成磷酸盐涂层； 步骤三、在真空状态下或预抽真空充惰性保护气体条件下，对步骤二中的磷酸盐 涂层进行30(TC 85(TC高温热处理，形成底层磷酸盐涂层； 步骤四、配制以难熔陶瓷粉末为主要原料的陶瓷涂层料浆，并对步骤三中已形成 底层磷酸盐涂层的飞机炭刹车盘的非摩擦部位再涂覆陶瓷涂层料浆； 步骤五、对步骤四中已涂覆陶瓷涂层料浆的飞机炭刹车盘在真空状态下或预抽真 空充惰性保护气体条件下进行45(TC 95(TC高温热处理，得到具有防氧化复合涂层的飞
3机炭刹车盘。 上述步骤二中的磷酸盐涂层液由以下质量百分比的原料经混合搅拌均匀后制得 蒸馏水15 % 45 % ，磷酸20 % 65 % ，氧化硼或硼酸0 % 8 % ;金属氯化盐5 % 20 % ， 磷酸铝或磷酸锌10% 35%。所述金属氯化盐为氯化锌、氯化钾或氯化钠。
上述步骤四中的陶瓷涂层料浆由质量比为l-3 : 1的磷酸盐涂层液和陶瓷粉末搅
拌均匀后制得，所述磷酸盐涂层液由以下质量百分比的原料经混合搅拌均匀后制得蒸馏
水15% 45%，磷酸20% 65%，氧化硼或硼酸0% 8%;金属氯化盐5% 20%，磷酸铝
或磷酸锌10% 35% ;所述陶瓷粉末由以下质量百分比的原料混合研磨均匀后制得氧化
铝5 % 25 % ，氧化锆1 % 10 % ，硼化物或硼20 % 60 % ，氧化钛或氧化硅20 % 40 % ，
碳化硅或硅粉10 % 30%，所述硼化物为碳化硼或氮化硼。 上述步骤三中所述底层磷酸盐涂层的厚度为50um 200um。 上述步骤五中所述防氧化复合涂层的厚度为50um 300um。 所述陶瓷粉末的粒度小于200目。 上述步骤一中所述烘干的温度为90°C 160°C。 本发明与现有技术相比具有以下优点 (1)本发明所需原材料价格低廉，实施工艺简单，工艺性好，工艺实施成本低。
(2)采用本发明的磷酸盐涂层，可与对氧化反应有催化性的钾或钠等碱金属反应 生成稳定的不活泼的磷酸盐，达到反催化的目的，提高飞机炭刹车盘等C/C复合材料在海 水或盐雾污染状态下的高温防氧化能力。 (3)采用本发明的陶瓷涂层，其中的硼或硼化物、碳化硅或硅粉在氧化环境中可 吸收空气中的氧，并在高温条件下融溶流动，自愈合涂层中的裂纹，有助于保持涂层的完整 性，有效抵抗环境介质中的氧气。 (4)经过复合涂层处理的尺寸为10X 10X 10mm的飞机炭刹车盘试样，在70(TC静 态氧化30h，其氧化失重率为-0. 09% ;动态氧化30h，其氧化失重率为0. 12%。
(5)本发明的复合涂层与飞机炭刹车盘等C/C复合材料之间具有良好的结合性 會g，经过涂层处理的尺寸为10X 10X 10mm的飞机炭刹车盘试样，在90(TC氧化3min、室温冷 却2min，交替进行30次和IIO(TC氧化3min、室温冷却2min，交替进行10次的连续热震后， 涂层未脱落，涂层试样的氧化失重率为-0. 15%。 (6)经过复合涂层处理的摩擦试环摩擦性能未发生变化，说明该复合涂层对飞机 炭刹车盘的摩擦性能没有影响。 (7)本发明的防氧化复合涂层工作温度为450°C IIO(TC，在这一温度范围内，涂 层具有良好的防氧化性能。 总之，本发明的复合涂层表面致密、未发现裂纹、孔洞等缺陷，复合涂层与C/C基 材之间结合性能良好，而且在高温下涂层具有一定的自愈合能力，可以愈合涂层中的微裂 纹。采用本发明处理过的C/C复合材料具有优异的防氧化能力、防热冲击性能、以及耐湿 热、耐海水腐蚀的性能。 下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式
以下实施例中的组分均按质量百分比计，以下实施例中的陶瓷粉末的粒度小于200目。
实施例1 将下列组分(质量百分比)蒸馏水40%、磷酸30%、氧化硼5%、磷酸铝15%和氯 化钾10%混合搅拌均匀得磷酸盐涂层液，将磷酸盐涂层液刷涂在清洗干净的飞机炭刹车盘 的非摩擦部位，再将其放入烘箱中于9(TC烘干，然后置于高温炉中在真空状态下于30(rC 进行高温热处理，得到厚度为50um的底层磷酸盐涂层。 再将下列组分(质量百分比)氧化铝10%、氧化锆5%、氮化硼35%、氧化钛20% 和硅粉30%混合、研磨均匀得难熔陶瓷粉末，以上述的磷酸盐涂层液作为溶液，按磷酸盐涂
层液陶瓷粉末的质量比为i:i的比例将研磨均匀的难熔陶瓷粉末倒入磷酸盐涂层液
中，搅拌均匀形成陶瓷涂层料浆，将陶瓷涂层料浆刷涂在炭刹车盘已涂覆有底层磷酸盐涂
层的非摩擦部位，然后将炭刹车盘置于高温炉中在真空状态下于45(TC进行高温热处理，即 可得到厚度为50um的防氧化性能优良的防氧化复合涂层。
实施例2 将下列组分(质量百分比)蒸馏水35%、磷酸40%、磷酸锌15%和氯化钾10% 混合搅拌均匀得磷酸盐涂层液，将磷酸盐涂层液喷涂在清洗干净的飞机炭刹车盘的非摩擦 部位，再将其放入烘箱中于11(TC烘干，然后置于高温炉中在真空状态下于55(TC进行高温 热处理，得到厚度为100um的底层磷酸盐涂层。 再将下列组分(质量百分比)氧化铝20%、氧化锆3%、硼粉37%、氧化钛15% 和炭化硅25%混合、研磨均匀得难熔陶瓷粉末，以上述的磷酸盐涂层液作为溶液，按磷酸盐 涂层液陶瓷粉末的质量比为2:l的比例将研磨均匀的难熔陶瓷粉末倒入磷酸盐涂层液 中，搅拌均匀形成陶瓷涂层料浆，将陶瓷涂层料浆喷涂在炭刹车盘已涂覆有底层磷酸盐涂 层的非摩擦部位，然后将炭刹车盘置于高温炉中在惰性气体保护下于70(TC进行高温热处 理，即可得到厚度为100um的防氧化性能优良的防氧化复合涂层。
实施例3 将下列组分(质量百分比)蒸馏水30%、磷酸50%、硼酸3%、磷酸铝10%、氯化 钠7%混合搅拌均匀得磷酸盐涂层液，将磷酸盐涂层液刷涂在清洗干净的飞机炭刹车盘的 非摩擦部位，再将其放入烘箱中于16(TC烘干，然后置于高温炉中在真空状态下于65(TC进 行高温热处理，得到厚度为150um的底层磷酸盐涂层。 再将下列组分(质量百分比)氧化铝15%、氧化锆8%、炭化硼42%、氧化硅 20%、硅粉15%混合、研磨均匀得难熔陶瓷粉末，以上述的磷酸盐涂层液作为溶液，按磷酸 盐涂层液陶瓷粉末的质量比为3:l的比例将研磨均匀的难熔陶瓷粉末倒入磷酸盐涂层 液中，搅拌均匀形成磷酸盐涂层料浆，将磷酸盐涂层液用刷涂的方法在炭刹车盘已涂覆有 底层磷酸盐涂层的非摩擦部位，然后将炭刹车盘置于高温炉中在真空状态下于80(TC进行 高温热处理，即可得到厚度为150um的防氧化性能优良的防氧化复合涂层。
实施例4
将下列组分(质量百分比)蒸馏水20%、磷酸65%、磷酸铝10%和氯化钠5%混 合搅拌均匀得磷酸盐涂层液，将磷酸盐涂层液喷涂在清洗干净的飞机炭刹车盘的非摩擦部 位，再将其放入烘箱中于13(TC烘干，然后置于高温炉中在真空状态下于80(TC进行高温热 处理，得到厚度为200um的底层磷酸盐涂层。 再将下列组分(质量百分比)氧化铝5%、氧化锆10%、硼50%、氧化硅25%和 硅粉10%混合、研磨均匀得难熔陶瓷粉末，以上述的磷酸盐涂层液作为溶液，按磷酸盐涂层
液陶瓷粉末的质量比为1.5 : i的比例将研磨均匀的难熔陶瓷粉末倒入磷酸盐涂层液
中，搅拌均匀形成陶瓷涂层料浆，将陶瓷涂层料浆喷涂在炭刹车盘已涂覆有底层磷酸盐涂
层的非摩擦部位，然后将炭刹车盘置于高温炉中在惰性气体保护下于90(TC进行高温热处 理，即可得到厚度为200um的防氧化性能优良的防氧化复合涂层。
实施例5 将下列组分(质量百分比)蒸馏水45%、磷酸35%、硼酸2%、磷酸锌10%和氯 化钠8%混合搅拌均匀得磷酸盐涂层液，将磷酸盐涂层液喷涂在清洗干净的飞机炭刹车盘 的非摩擦部位，再将其放入烘箱中于15(TC烘干，然后置于高温炉中在真空状态下于85(rC 进行高温热处理，得到厚度为120um的底层磷酸盐涂层。 再将下列组分(质量百分比)氧化铝10%、氧化锆6%、炭化硼40%、氧化钛25% 和硅粉19%混合、研磨均匀得难熔陶瓷粉末，以上述的磷酸盐涂层液作为溶液，按磷酸盐涂 层液陶瓷粉末的质量比为2.5 : l的比例将研磨均匀的难熔陶瓷粉末倒入磷酸盐涂层液 中，搅拌均匀形成陶瓷涂层料浆，将陶瓷涂层料浆喷涂在炭刹车盘已涂覆有底层磷酸盐涂 层的非摩擦部位，然后将炭刹车盘置于高温炉中在真空状态下于95(TC进行高温热处理，即 可得到厚度为120um的防氧化性能优良的防氧化复合涂层。
实施例6 将下列组分(质量百分比)蒸馏水15%、磷酸22%、硼酸8%、磷酸锌35%和氯 化钠20%混合搅拌均匀得磷酸盐涂层液，将磷酸盐涂层液喷涂在清洗干净的飞机炭刹车盘 的非摩擦部位，再将其放入烘箱中于16(TC烘干，然后置于高温炉中在真空状态下于300°C 进行高温热处理，得到厚度为180um的底层磷酸盐涂层。 再将下列组分(质量百分比)氧化铝5%、氧化锆1%、炭化硼24%、氧化钛或氧 化硅40%、碳化硅或硅粉30%混合研磨均匀得难熔陶瓷粉末，以上述的磷酸盐涂层液作为
溶液，按磷酸盐涂层液陶瓷粉末的质量比为i:i的比例将研磨均匀的难熔陶瓷粉末倒
入磷酸盐涂层液中，搅拌均匀形成陶瓷涂层料浆，将陶瓷涂层料浆喷涂在炭刹车盘已涂覆
有底层磷酸盐涂层的非摩擦部位，然后将炭刹车盘置于高温炉中在真空状态下于45(TC进 行高温热处理，即可得到厚度为180um防氧化性能优良的防氧化复合涂层。
实施例7 将下列组分(质量百分比)蒸馏水45%、磷酸20%、硼酸5%、磷酸锌10%和氯 化钠20%混合搅拌均匀得磷酸盐涂层液，将磷酸盐涂层液喷涂在清洗干净的飞机炭刹车盘 的非摩擦部位，再将其放入烘箱中于9(TC烘干，然后置于高温炉中在真空状态下于85(rC 进行高温热处理，得到厚度为80um底层磷酸盐涂层。 再将下列组分(质量百分比)氧化铝25%、氧化锆10%、炭化硼35%、氧化钛 或氧化硅20%、碳化硅或硅粉10%混合、研磨均匀得难熔陶瓷粉末，以上述的磷酸盐涂层液作为溶液，按磷酸盐涂层液陶瓷粉末的质量比为i:i的比例将研磨均匀的难熔陶瓷 粉末倒入磷酸盐涂层液中，搅拌均匀形成陶瓷涂层料浆，将陶瓷涂层料浆喷涂在炭刹车盘 已涂覆有底层磷酸盐涂层的非摩擦部位，然后将炭刹车盘置于高温炉中在真空状态下于
95(TC进行高温热处理，即可得到厚度为80um防氧化性能优良的防氧化复合涂层。
上述实施例的工艺流程如图1所示。 以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明 技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方 案的保护范围内。
权利要求
一种飞机炭刹车盘的表面防氧化处理方法，其特征在于该方法包括以下步骤步骤一、将飞机炭刹车盘用蒸馏水超声清洗干净，然后放入干燥箱烘干待用；步骤二、配制磷酸盐涂层液，并将配制好的磷酸盐涂层液涂覆在炭刹车盘的非摩擦部位，形成磷酸盐涂层；步骤三、在真空状态下或预抽真空充惰性保护气体条件下，对步骤二中的磷酸盐涂层进行300℃～850℃高温热处理，形成底层磷酸盐涂层；步骤四、配制以难熔陶瓷粉末为主要原料的陶瓷涂层料浆，并对步骤三中已形成底层磷酸盐涂层的飞机炭刹车盘的非摩擦部位再涂覆陶瓷涂层料浆；步骤五、对步骤四中已涂覆陶瓷涂层料浆的飞机炭刹车盘在真空状态下或预抽真空充惰性保护气体条件下进行450℃～950℃高温热处理，得到具有防氧化复合涂层的飞机炭刹车盘。
2. 按照权利要求1所述的一种飞机炭刹车盘的表面防氧化处理方法，其特征在于，步 骤二中的磷酸盐涂层液由以下质量百分比的原料经混合搅拌均匀后制得蒸馏水15% 45% ，磷酸20% 65% ，氧化硼或硼酸0% 8% ;金属氯化盐5% 20% ，磷酸铝或磷酸锌 10% 35%。
3. 按照权利要求2所述的一种飞机炭刹车盘的表面防氧化处理方法，其特征在于，所 述金属氯化盐为氯化锌、氯化钾或氯化钠。
4. 按照权利要求1所述的一种飞机炭刹车盘的表面防氧化处理方法，其特征在于步 骤四中的陶瓷涂层料浆由质量比为1-3 : 1的磷酸盐涂层液和陶瓷粉末搅拌均匀后制得， 所述磷酸盐涂层液由以下质量百分比的原料经混合搅拌均匀后制得蒸馏水15% 45%， 磷酸20 % 65 % ，氧化硼或硼酸0 % 8 % ;金属氯化盐5 % 20 % ，磷酸铝或磷酸锌 10% 35% ;所述陶瓷粉末由以下质量百分比的原料混合研磨均匀后制得氧化铝5% 25 % ，氧化锆1 % 10 % ，硼化物或硼20 % 60 % ，氧化钛或氧化硅20 % 40 % ，碳化硅或 硅粉10% 30%，所述硼化物为碳化硼或氮化硼。
5. 按照权利要求1所述的一种飞机炭刹车盘的表面防氧化处理方法，其特征在于步 骤三中所述底层磷酸盐涂层的厚度为50um 200um。
6. 按照权利要求1所述的一种飞机炭刹车盘的表面防氧化处理方法，其特征在于步 骤五中所述防氧化复合涂层的厚度为50um 300um。
7. 按照权利要求1或4所述的一种飞机炭刹车盘的表面防氧化处理方法，其特征在于 所述陶瓷粉末的粒度小于200目。
8. 按照权利要求1所述的一种飞机炭刹车盘的表面防氧化处理方法，其特征在于步 骤一中所述烘干的温度为90°C 160°C。
全文摘要
本发明公开了一种飞机炭刹车盘的表面防氧化处理方法，包括以下步骤首先是在需要处理的材料表面涂覆一层磷酸盐涂层液，高温热处理后形成底层磷酸盐涂层，再在底层磷酸盐涂层表面涂覆一层以难熔陶瓷粉末为主要原材料，以磷酸盐涂层液为溶液的料浆涂层，最后经高温热处理后形成复合涂层。本发明中的复合涂层具有反催化的作用，可以提高飞机炭刹车盘等C/C复合材料在海水或盐雾污染状态下的高温防氧化能力；同时复合涂层中的陶瓷组分在高温下融溶流动，有效愈合了涂层中裂纹，延缓了氧气与炭/炭材料接触的时间，提高了复合涂层的抗氧化性能力。
文档编号F16D69/02GK101712563SQ20091021952
公开日2010年5月26日 申请日期2009年12月16日 优先权日2009年12月16日
发明者彭志刚, 潘向涛, 肖志超, 苏君明, 薛宁娟 申请人:西安超码科技有限公司