一种处理高纯砷烷的钢瓶方法
【专利摘要】本发明公开了一种处理高纯砷烷钢瓶的方法：将多个待处理钢瓶顶部的阀门出口通过钢瓶接头连接到主管路上；将装有砷烷的源气钢瓶和冷阱收集钢瓶的阀门出口通过钢瓶接头连接到主管路上；使用高纯氦气对主管路进行置换，确保管路不受污染，然后使用真空泵对主管路进行抽真空；在保持真空泵运行的情况下，对待处理钢瓶进行真空烘烤，而后向待处理钢瓶充入氦气，然后通过真空泵将氦气抽出；打开源气钢瓶的钢瓶阀，向待处理钢瓶内充入砷烷气体；向待处理钢瓶充入氦气，然后再通过真空泵将氦气抽出；关闭待处理钢瓶的钢瓶阀，至此待处理钢瓶处理完毕。本发明将用来钝化的砷烷气体进行回收利用，很好地减少了含砷气体的排放，达到了循环经济的目的。
【专利说明】
一种处理高纯砷烷的钢瓶方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种高纯砷烷钢瓶处理方法，属于电子特种气体相关技术领域。
【背景技术】
[0002]砷烷(AsH3)是一种非常重要的电子气体，作为η型掺杂剂，在外延和离子注入工艺中起着十分关键的作用。同时砷烷也是合成化合物半导体砷化镓(GaAs)、磷砷化镓(GaAsP)的重要原料。化合物半导体广泛应用于发光二极管(LED)和高效太阳能电池的制造。
[0003]砷烷(AsH3)合成不能通过简单的单质反应来实现，通常是使用金属砷化物水解来制备。其产率取决于砷化物中金属元素的性质和采用何种分解剂。通常产率在14%-86%之间。
[0004]目前应用于电子行业的砷烷的纯度都在6Ν(99.9999%)左右，主要由国外两家跨国公司生产和销售。我国由于技术原因只能生产3Ν-4Ν左右纯度的砷烷，而且产量很小，因此国内根本没有高纯砷烷钢瓶的处理系统。由于高纯砷烷可用于军工产品的制造，国外对其出口采取了严格的许可证和“客户资格认证”制度。因此，国内高纯砷烷长期处于供不应求的局面。电子特种材料被视为高科技发展的战略物资。没有电子特种材料技术，就无从谈起高科技产业的持续发展。所以中国的电子特种材料国产化是迫在眉睫，意义重大。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是提供一种处理砷烷钢瓶的方法，以确保钢瓶能够承装99.9999%以上纯度的尚纯神烧，同时，由于神烧具有剧毒性，且尚纯神烧价值很尚，所以需要对砷烷进行回收利用。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是提供一种处理高纯砷烷钢瓶的方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0007]步骤I:将多个待处理钢瓶顶部的阀门出口通过钢瓶接头连接到主管路上；
[0008]步骤2:将装有砷烷的源气钢瓶和冷阱收集钢瓶的阀门出口通过钢瓶接头连接到主管路上；
[0009]步骤3:使用高纯氦气对主管路进行置换，确保管路不受污染，然后使用真空栗对主管路进行抽真空；
[0010]步骤4:在保持真空栗运行的情况下，对待处理钢瓶在60?100°C进行真空烘烤4?8小时，而后向待处理钢瓶充入氦气至主管路内压力为I?1.5bar，然后再通过真空栗将氦气抽出，至主管路内真空度为O;
[0011]步骤5:打开源气钢瓶的钢瓶阀，源气钢瓶出口端的砷烷气体的压力控制为I?3bar，向待处理钢瓶内充入砷烷气体的压力控制为0.1-0.5bar，使待处理钢瓶进行砷烷钝化烘烤12-24小时；
[0012]步骤6:打开冷阱收集钢瓶的钢瓶阀，将待处理钢瓶内烘烤后的砷烷气体收集到冷阱收集钢瓶内，以便重复利用；
[0013]步骤7:向待处理钢瓶充入氦气，氦气压力控制为1-1.5bar，然后再通过真空栗将氦气抽出，至主管路的真空度为O;
[0014]步骤8:关闭待处理钢瓶的钢瓶阀，至此待处理钢瓶处理完毕。
[0015]优选地，所述冷阱收集钢瓶始终浸泡在生冷液体内。
[0016]更有旋地，所述生冷液体为液氮。
[0017]本发明将用来钝化的砷烷气体进行回收利用，很好地减少了含砷气体的排放的同时，达到了循环经济的目的。
【附图说明】
[0018]图1为实施例1-3中所采用的一种处理高纯砷烷的钢瓶的装置。
【具体实施方式】
[0019]为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
[0020]实施例1-3中所采用的一种处理高纯砷烷的钢瓶的装置如图1所示，五个待处理钢瓶2置于烘箱3内，且每个待处理钢瓶2通过钢瓶接头与主管路9连接;装有砷烷的源气钢瓶I的出口端通过钢瓶接头、调压阀6与主管路9连接;主管路9上设有压力表7、真空计8;真空栗4的入口端连接主管路9，出口端为尾气B排放，主管路9上也设有尾气B排放口；主管路9与高纯氦气A连通;冷阱收集钢瓶5也与主管路9连接，冷阱收集钢瓶5始终浸泡在液氮内。
[0021]实施例1
[0022]一种处理高纯砷烷的钢瓶方法:
[0023]步骤1:使用高纯氦气A对整个主管路9进行置换，确保管路不受污染，然后使用真空栗4对主管路9进行抽真空；
[0024]步骤2:将烘箱3温度设定在60°C，在保持真空栗4运行的情况下，对待处理钢瓶2进行真空烘烤8小时后，该待处理钢瓶2始终保持60?100°C ;而后向待处理钢瓶2充入氦气至压力表7显示lbar，然后再通过真空栗5将氦气抽出，至真空计8显示为O;
[0025]步骤3:打开源气钢瓶I的钢瓶阀，设置调压阀6的压力在lbar，向待处理钢瓶2内充入砷烷气体至压力表7显示在0.1bar，对待处理钢瓶2进行砷烷钝化烘烤24小时；
[0026]步骤4:打开冷阱收集钢瓶5的钢瓶阀，将待处理钢瓶2内烘烤后的砷烷气体收集到冷阱收集钢瓶5内，以便重复利用；
[0027]步骤5:向待处理钢瓶2充入氦气至压力表显示Ibar，然后再通过真空栗将氦气抽出，至真空计显示为O;
[0028]步骤6:关闭待处理钢瓶2的钢瓶阀，从烘箱3内取出待处理钢瓶2，至此处理完毕。
[0029]实施例2
[0030]一种处理高纯砷烷的钢瓶方法:
[0031]步骤1:使用高纯氦气A对整个主管路9进行置换，确保管路不受污染，然后使用真空栗4对主管路9进行抽真空；
[0032]步骤2:将烘箱3温度设定在100°C，在保持真空栗4运行的情况下，对待处理钢瓶2进行真空烘烤4小时后，该待处理钢瓶2始终保持60?100°C ;而后向待处理钢瓶2充入氦气至压力表7显示1.5bar，然后再通过真空栗4将氦气抽出，至真空计8显示为O;
[0033]步骤3:打开源气钢瓶I的钢瓶阀，设置调压阀6的压力在3bar，向待处理钢瓶2内充入砷烷气体至压力表7显示在0.5bar，对待处理钢瓶2进行砷烷钝化烘烤12小时；
[0034]步骤4:打开冷阱收集钢瓶5的钢瓶阀，将待处理钢瓶2内烘烤后的砷烷气体收集到冷阱收集钢瓶5内，以便重复利用；
[0035]步骤5:向待处理钢瓶2充入氦气至压力表7显示1.5bar，然后再通过真空栗4将氦气抽出，至真空计8显示为O;
[0036]步骤6:关闭待处理钢瓶2的钢瓶阀，从烘箱3内取出待处理钢瓶2，至此钢瓶处理完毕。
[0037]实施例3
[0038]一种处理高纯砷烷的钢瓶方法:
[0039]步骤1:使用高纯氦气A对整个主管路9进行置换，确保管路不受污染，然后使用真空栗4对主管路9进行抽真空；
[0040]步骤2:将烘箱3温度设定在800C，在保持真空栗4运行的情况下，对待处理钢瓶2进行真空烘烤6小时后，该待处理钢瓶2始终保持60?100°C ;而后向待处理钢瓶2充入氦气至压力表7显示1.3bar，然后再通过真空栗4将氦气抽出，至真空计8显示为O;
[0041]步骤3:打开源气钢瓶I的钢瓶阀，设置调压阀6的压力在2bar，向待处理钢瓶2内充入砷烷气体至压力表7显示在0.3bar，对待处理钢瓶2进行砷烷钝化烘烤18小时；
[0042]步骤4:打开冷阱收集钢瓶5的钢瓶阀，将待处理钢瓶2内烘烤后的砷烷气体收集到冷阱收集钢瓶5内，以便重复利用；
[0043]步骤5:向待处理钢瓶2充入氦气至压力表7显示1.3bar，然后再通过真空栗4将氦气抽出，至真空计8显示为O;
[0044]步骤6:关闭待处理钢瓶2的钢瓶阀，从烘箱3内取出待处理钢瓶2，至此钢瓶处理完毕。
【主权项】
1.一种处理高纯砷烷钢瓶的方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1:将多个待处理钢瓶(2)顶部的阀门出口通过钢瓶接头连接到主管路(9)上； 步骤2:将装有砷烷的源气钢瓶(I)和冷阱收集钢瓶(5)的阀门出口通过钢瓶接头连接到主管路(9)上； 步骤3:使用高纯氦气(A)对主管路(9)进行置换，确保管路不受污染，然后使用真空栗(4)对主管路(9)进行抽真空； 步骤4:在保持真空栗(4)运行的情况下，对待处理钢瓶(2)在60?100°C进行真空烘烤4?8小时，而后向待处理钢瓶(2)充入氦气至主管路(9)内压力为I?1.5bar，然后再通过真空栗(4)将氦气抽出，至主管路(9)内真空度为O; 步骤5:打开源气钢瓶(I)的钢瓶阀，源气钢瓶(I)出口端的砷烷气体的压力控制为I?3bar，向待处理钢瓶(2)内充入砷烷气体的压力控制为0.1-0.5bar，使待处理钢瓶(2)进行砷烷钝化烘烤12-24小时； 步骤6:打开冷阱收集钢瓶(5)的钢瓶阀，将待处理钢瓶(2)内烘烤后的砷烷气体收集到冷阱收集钢瓶(5)内，以便重复利用； 步骤7:向待处理钢瓶(2)充入氦气，氦气压力控制为1-1.5bar，然后再通过真空栗(4)将氦气抽出，至主管路(9)的真空度为O; 步骤8:关闭待处理钢瓶(2)的钢瓶阀，至此待处理钢瓶(2)处理完毕。2.如权利要求1所述的处理高纯砷烷钢瓶的方法，其特征在于，所述冷阱收集钢瓶(5)始终浸泡在生冷液体内。3.如权利要求2所述的处理高纯砷烷钢瓶的方法，其特征在于，所述生冷液体为液氮。
【文档编号】F17C13/02GK105927851SQ201610330685
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年5月18日
【发明人】汤剑波, 李东升
【申请人】上海正帆科技股份有限公司, 合肥正帆电子材料有限公司