专利名称：快速石油烃分布分析仪的制作方法
技术领域：
本发明概括地说涉及一种分析仪器，具体地说涉及一种原油等各种油品专用的快速石油烃分布分析仪。
背景技术：
气相色谱仪是分析仪器中的一种仪器，它主要用于沸点在700℃以下的挥发性有机混合物的分离分析及无机和有机气体混合物的分析。名称为“高压快速气相色谱仪”，专利号为“ZL98249058.5”号专利，公开了一种分析速度快、分辨率高的气相色谱仪，其采用了高压气路系统和高压超分辨色谱柱，使分析速度提高了4～10倍，分辨率提高了4～6倍，从而大大地节约了分析时间，提高了分辨能力。但由于其采用的是普通的高压气路系统和升温系统，故其分析速度仍然较低；同时其是一种广泛应用于石油、石化、环保、医药、法医、化工和农业等各个领域的通用的仪器，如果用这种仪器分析原油等油类样品，常会发生色谱柱污染、堵塞、损坏的情况，而且分析速度慢，分辨率低。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种分析速度快、分辨率高的原油等各种油品专用的快速石油烃分布分析仪。
本发明快速石油烃分布分析仪，包括升压系统、进样器、色谱柱、升温系统、检测器和数据处理系统。其中所述升温系统为快速程序升温系统。所述升压系统是程序压力为0.2～1.0Mpa、压力程序速率为0.01～0.1MPa/分钟的高压电子程序升压系统，其包括高压气瓶、减压阀、电子压力控制阀和压力表。其中高压气瓶内装有高纯高压气体N2或He，并与减压阀连接，减压阀顺序连接电子压力控制阀、压力表、进样器，该进样器连接电子流量控制阀和色谱柱，色谱柱连接检测器。所述进样器为双级过滤分流进样器，其包括主体、分别与主体上、下端连接的上螺帽和下螺帽、置于主体内自其上端向下顺次配置的两块硅胶隔垫、中央具有通孔的隔垫支持件和内衬管。所述内衬管的上端部与主体固定连接，其内由上至下设有一级过滤器和二级过滤器。在主体的上部壁上具有与所述高压电子程序升压系统的压力表出口相连通的载气进口和至少两个与主体外壁相连且与其内部相通的分流出口，所述每个分流出口连通到流量为30～200毫升/分钟的电子流量控制阀。在上螺帽的中央有一漏斗形样品注入口，在下螺帽的中央有一圆柱孔。所述色谱柱穿过所述圆柱孔与下螺帽连接。所述快速程序升温系统升温速率为20℃～60℃/分钟，温度范围为50℃～350℃。所述色谱柱为长2～20米、内径50～100微米、内壁具有SE-54和OV-1按重量份计比例为1∶(1～4)的混合固定相的石英毛细色谱柱，混合固定相的厚度为0.1～0.2微米。所述检测器为小型氢火焰电离检测器。所述数据处理系统带有石油烃分布及沸程分布软件系统。
本发明快速石油烃分布分析仪，其中所述高压电子程序升压系统的程序压力为0.4～0.8MPa，压力程序速率为0.05MPa/分钟。
本发明快速石油烃分布分析仪，其中所述快速程序升温系统升温速率为50℃/分钟，温度范围为80℃～320℃。
本发明快速石油烃分布分析仪，其中所述进样器的一级过滤器为石英棉，二级过滤器为1微米孔径的烧结石英板，且一级过滤器与二级过滤器的长度比为4∶1。
本发明快速石油烃分布分析仪，其中所述色谱柱内壁涂层厚度为0.1微米，SE-54和OV-1的比例为1∶1。
本发明快速石油烃分布分析仪，其中快速石油烃分布分析仪，其特征在于所述电子流量控制阀流量为120毫升/分钟。
本发明快速石油烃分布分析仪，其中所述氢火焰电离检测器具有小于0.1毫升内体积。
本发明快速石油烃分布分析仪，其中所述数据处理系统采样速度为100次/秒。
本发明快速石油烃分布分析仪的优点和积极效果在于由于采用了高压电子程序升压系统和快速程序升温系统，使石油及油品分析速度快，又由于双级过滤分流进样器中设有一级过滤器和二级过滤器，可以过滤原油等石油产品中胶质及沥青质，不至污染并损坏色谱柱和检测器；另外色谱柱内壁涂有SE-54和OV-1混合固定相，提高了分辨率，保证石油样品按沸点顺序流出。
本发明快速石油烃分布分析仪其他细节和特点可通过阅读下文结合附图详加描述的实施例便可清楚明了。
图1是本发明快速石油烃分布分析仪的的流程图；图2是本发明的快速石油烃分布分析仪的使用原理图；图3是本发明的快速石油烃分布分析仪中的双级过滤放大进样器的剖视图。
具体实施例方式
参见图1。图1是本发明快速石油烃分布分析仪的的流程图。将样品加入双级过滤分流进样器，由高压电子程序升压系统将双级过滤分流进样器升压，经过滤大部分样品由电子流量控制阀的分流出口流出；另一小部分进入快速程序升温系统升温的石英毛细色谱柱分离；再经氢火焰电离检测器检测后，数据输入到数据处理系统进行处理。
参见图2。本发明的快速石油烃分布分析仪，其在仪器壳体外接有气源为15MPa高压钢瓶1，高压钢瓶1内装有高纯气体N2或He。当用原油作样品分析时，打开高压电子程序升压系统中钢瓶1开关阀门和高压减压阀2，将压力调节至0.8MPa，调节电子压力控制阀3至0.4MPa，升压速率为0.05MPa/分钟；调节双级过滤分流进样器中的分流流量电子流量控制阀6至120毫升/分钟；调节快速程序升温装置9为80℃，升温速率为50℃/分钟。原油中挥发烃组分由进样器5进入石英毛细色谱柱7，烃类组分快速按沸点顺序分离流出至氢火焰电离检测器8，检测信号经数据处理系统10处理得到烃分布数据及沸程数据。其中氢火焰电离检测器的内体积小于0.1毫升。
参见图3。本发明的快速石油烃分布分析仪的双级过滤分流进样器，包括主体8、分别与主体8上、下端连接的上螺帽9和下螺帽10、置于主体8内自其上端向下顺次配置的两块硅胶隔垫11、中央具有通孔的隔垫支持件12和内衬管13。内衬管13的上端部与主体8固定连接，其内由上至下设有一级过滤器14和二级过滤器15。其中一级过滤器14可以是石英棉，二级过滤器15可以是孔径为1微米的烧结石英板，一级过滤器和二级过滤器的长度比例可以为4∶1，过滤器的作用在于防止原油等样品中的胶质或沥青质等杂质污染或损坏色谱柱和检测器。硅胶隔垫的作用在于保证进样器在高压下的气密性。在主体8的上部壁上具有与高压电子程序升压系统的压力表4出口相连通的载气进口16和两个与主体8外壁相连且与其内部相通分流出口，每个分流出口连通到流量为30～200毫升/分钟的电子流量控制阀6。在上螺帽9的中央有一漏斗形样品注入口，在下螺帽10的中央有一圆柱孔；色谱柱7穿过圆柱孔与下螺帽10连接。色谱柱7为长10米、内径75微米、内壁具有SE-54和OV-1混合固定相的石英毛细色谱柱，内壁涂层厚度为0.1微米，其涂层厚度在0.1～0.2微米范围内都是可行的；SE-54和OV-1的比例按重量份计为1∶1，其比例范围在1∶(1～4)之间都是可行的；色谱柱7长度在2～20米，内径在50～100微米都是可行的。其中SE-54的组份为5％苯基和95％甲基聚硅氧烷，OV-1的组份为聚甲基硅氧烷。
用本发明的快速石油烃分布分析仪进行分离分析时，首先将原油或油品样品吸入微量注射器中，然后将该注射器经漏斗形样品注入口插入，穿过双层硅胶隔垫11和隔垫支持件12的中央通孔送至第一级过滤器14和第二级过滤器15，注入0.2微升上述样品，该样品在加热至350℃，在第一级过滤器14中蒸发，原油中残渣被留在第一、二级过滤器中，挥发性烃类按1000∶1的分流比进入超分辨石英毛细色谱柱7分离后，至检测器17检测并由数据处理系统18进行数据处理，其余部分经电子流量控制阀6排出。
本发明的快速石油烃分布分析仪可广泛应用于石油、石化、环保、化工等邻域，分析原油、各种油品、溶剂油等抽提物中挥发烃类分布、沸程范围等，会成为一种用量大、应用面广的中型专用分析仪器。
权利要求
1.快速石油烃分布分析仪，包括升压系统、进样器、色谱柱、升温系统、检测器和数据处理系统，其特征在于所述升温系统为快速程序升温系统，其中所述升压系统是程序压力为0.2～1.0Mpa、压力程序速率为0.01～0.1MPa/分钟的高压电子程序升压系统，其包括高压气瓶(1)、减压阀(2)、电子压力控制阀(3)和压力表(4)，其中高压气瓶(1)内装有高纯高压气体N2或He，并与减压阀(2)连接，减压阀(2)顺序连接电子压力控制阀(3)、压力表(4)、进样器(5)，该进样器(5)连接电子流量控制阀(6)和色谱柱(7)，色谱柱(7)连接检测器(17)；所述进样器(5)为双级过滤分流进样器，其包括主体(8)、分别与主体(8)上、下端连接的上螺帽(9)和下螺帽(10)、置于主体(8)内自其上端向下顺次配置的两块硅胶隔垫(11)、中央具有通孔的隔垫支持件(12)和内衬管(13)，所述内衬管(13)的上端部与主体(8)固定连接，其内由上至下设有一级过滤器(14)和二级过滤器(15)，在主体(8)的上部壁上具有与所述高压电子程序升压系统的压力表(4)出口相连通的载气进口(16)和至少两个与主体(8)外壁相连且与其内部相通的分流出口，所述每个分流出口连通到流量为30～200毫升/分钟的电子流量控制阀(6)，在上螺帽(9)的中央有一漏斗形样品注入口，在下螺帽(10)的中央有一圆柱孔；所述色谱柱(7)穿过所述圆柱孔与下螺帽(10)连接；所述快速程序升温系统升温速率为20℃～60℃/分钟，温度范围为50℃～350℃；所述色谱柱为长2～20米、内径50～100微米、内壁具有SE-54和OV-1按重量份计比例为1∶(1～4)的混合固定相的石英毛细色谱柱，混合固定相的厚度为0.1～0.2微米；所述检测器(17)为小型氢火焰电离检测器；所述数据处理系统带有石油烃分布及沸程分布软件系统。
2.根据权利要求1所述的快速石油烃分布分析仪，其特征在于所述高压电子程序升压系统的程序压力为0.4～0.8MPa，压力程序速率为0.05MPa/分钟。
3.根据权利要求1或2所述的快速石油烃分布分析仪，其特征在于所述快速程序升温系统升温速率为50℃/分钟，温度范围为80℃～320℃。
4.根据权利要求1或2所述的快速石油烃分布分析仪，其特征在于所述进样器的一级过滤器(14)为石英棉，二级过滤器(15)为1微米孔径的烧结石英板，且一级过滤器(14)与二级过滤器(15)的长度比为4∶1。
5.根据权利要求3所述的快速石油烃分布分析仪，其特征在于所述进样器的一级过滤器(14)为石英棉，二级过滤器(15)为1微米孔径的烧结石英板，且一级过滤器(14)与二级过滤器(15)的长度比为4∶1。
6.根据权利要求3所述的快速石油烃分布分析仪，其特征在于所述色谱柱内壁涂层厚度为0.1微米，SE-54和OV-1的比例为1∶1。
7.根据权利要求1，2或5所述的快速石油烃分布分析仪，其特征在于所述色谱柱内壁涂层厚度为0.1微米，SE-54和OV-1的比例为1∶1。
8.根据权利要求7所述的快速石油烃分布分析仪，其特征在于所述电子流量控制阀流量为120毫升/分钟。
9.根据权利要求1，2，5，6或8所述的快速石油烃分布分析仪，其特征在于所述氢火焰电离检测器具有小于0.1毫升内体积。
10.根据权利要求9所述的快速石油烃分布分析仪，其特征在于所述数据处理系统采样速度为100次/秒。
全文摘要
一种快速石油烃分布分析仪，包括压力为0.2～1.0MPa、压力程序速率为0.01～0.1MPa/分钟的高压电子程序升压系统、双级过滤分流进样器、内壁具有SE－54和OV－1按重量份计比例为1∶(1～4)的混合固定相的石英毛细色谱柱、升温速率为20℃～60℃/分钟的快速程序升温系统、检测器和带有石油烃分布及沸程分布软件系统的数据处理系统。本发明快速石油烃分布分析仪分析速度快、分辨率高，可广泛应用于石油、石化、环保、化工等领域，分析原油、各种油品、溶剂油等抽提物中挥发烃类分布、沸程范围等，会成为一种用量大、应用面广的中型专用分析仪器。
文档编号G01N30/02GK1450349SQ02116828
公开日2003年10月22日 申请日期2002年4月10日 优先权日2002年4月10日
发明者武杰 申请人:中国石油天然气总公司石油勘探开发科学研究院