专利名称：制备连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料拉伸样品的方法
技术领域：
本发明涉及复合材料制备技术，具体地说是一种制备连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料拉伸样品的方法。
背景技术：
航空、航天和空间技术的发展要求高温材料具有更低密度、更高强度和更高工作温度。然而，钛合金和镍基高温合金等传统高温材料已接近其最高使用温度，因此必须发展新型高温材料，以满足航空发动机工作温度不断提高的要求。连续SiC纤维增强钛基复合材料是新型高性能空间结构材料的一个发展方向。SiC纤维具有高比强度、高比模量和很好的热稳定性、抗腐蚀和耐磨等性能优点，因此可用作高温材料的增强体，以提高材料的使用温度和力学性能。连续SiC纤维增强钛基复合材料能显著改善蠕变抗力和刚度，具有广阔的应用前景。
连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料性能准确性的测试，一般以连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料先驱丝为原料，采用管状或板状拉伸样品。对于板状拉伸样品，存在着排布均匀性的问题，大多采用随机排列，而且拉伸样品的形状、尺寸对性能测试的准确性都有一定的影响。在拉伸的过程中，夹持部分对样品的损伤，都会导致样品从夹具前端断裂，从而无法反映材料的真实性能。
发明内容
为了克服上述不足，本发明的目的是提供一种制备连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料拉伸样品的方法，采用本发明方法能够清楚准确地表征材料的性能、保证排布均匀性，并为大块材料的制备提供了一条可行的技术路线。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是可以按如下步骤操作1)用绕线机组，以连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料先驱丝为原料，通过近密排的方式缠绕到圆形的不锈钢筒上，再用粘结剂把丝的表面涂平，固定，制成预制板；然后根据模具的尺寸，将制成的预制板进行裁剪，以备热压复合；
2)在热压前，先在预制板叠放层的上下面置放金属板，然后放入模具中、装入热压炉，在250℃～600℃区间对粘结剂进行热分解除气，清除粘结剂；除气结束后，升温到热压温度并进行加压，得板状样品；3)按用户所需尺寸将所述板状样品进行线切割，制得所需形状，然后对样品的工作段进行去掉金属板处理、对夹持部分进行保护处理，保证样品在工作段断裂，以便真实反映材料的性能；其中为了使粘结剂分解完全，所述热分解除气分两阶段进行即两个不同温度、不同时间的除气过程，第一步除气温度为250℃～420℃，时间为0.5小时～4小时；第二步除气温度为420℃～600℃，时间为0.3小时～3小时；为了充分利用了基体的超塑性流动，所述升温加压方法为先在10分钟～20分钟以内升温至650℃～850℃，保温10分钟～20分钟，再加压至2Mpa～14Mpa、保压、保温0.1小时～1小时；然后再在0.1小时～1小时内升温至850℃～950℃，保温10分钟～20分钟，再加压到5Mpa～100Mpa之间，保压、保温0.5小时～6小时；所述粘结剂采用二甲苯和聚炳乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯和丙酮配制而成；其中所述二甲苯和聚炳乙烯配制重量比例为1∶1，聚甲基丙烯酸甲酯和丙酮配制重量比例为1∶15～20；步骤2)所述金属板总厚度为20μm～500μm，所述金属板可以采用金属箔片，数量为1～5片；所述先驱丝缠绕到圆形的不锈钢筒上的层结构可以为单层排列，亦可以为多层排列。
本发明具有如下优点1.保证排布均匀性。采用本发明方法先驱丝排布十分整齐，通过热分解技术，所用的粘结剂很容易被除掉，而且不会对样品造成污染。
2.能够清楚准确地表征材料的性能。热压过程中，充分利用了基体的超塑性流动原理，降低了热压温度，减小了压力，从而避免了过度的界面反应和纤维的损伤，同时又保证了材料的致密性；本发明在材料的上下表面加入金属板(如金属箔)，在拉伸的过程中，保护了材料，使之不受外来损伤，让断裂出现在工作段，真实地放映了材料的性能。
3.本发明为大块材料的制备提供了一条可行的技术路线。
图1为本发明实施例1拉伸曲线。
具体实施例方式
下面结合附图及实施例详述本发明。
实施例1本实施例采用J801-7A/ZF绕线机组和ZRY45B真空热压炉，实验的工艺过程如下1)用绕线机组，以连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料先驱丝为原料，通过近密排的方式单层缠绕到圆形的不锈钢筒上，再用二甲苯和聚炳乙烯以1∶1重量比例配制的粘结剂把丝的表面涂平，固定，制成预制板；然后根据模具的尺寸将制成的预制板进行裁剪，以备热压复合；2)在热压前，先在预制板叠放在一起，叠放层的上下面置放厚度为40μm金属箔片5片，再放入模具中，然后装入热压炉，在250℃～600℃区间对粘结剂进行热分解除气，为了使粘结剂分解完全，所述热分解除气分两阶段进行即两个不同温度、不同时间的除气过程，以清除粘结剂(具体是在350℃除气2小时，在500℃除气1小时)；除气结束后，升温到热压温度并加压(具体是先在10分钟以内升温至650℃，保温10分钟，再加压至2Mpa、保压、保温时间为0.5小时，再在1小时内升到850℃，保温20分钟，再加压力为50Mpa、保压、保温2小时)，这里充分利用基体的超塑性流动原理，制得了板状样复合材料；3)将所述板状样品后按用户所需尺寸(总长70mm、夹持部分宽9mm、工作段长20、宽4mm)对样品进行线切割，制得用户所需的平板形状，然后对样品的工作段进行去掉金属箔片处理和对夹持部分进行保护处理(即将工作段两面的金属箔片去除，夹持部分两面各粘贴厚度为100μm的金属箔片)，得到拉伸样品。
本实施例所用连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料先驱丝的制备是以连续SiC纤维为基体，将其缠绕在以Ti合金为靶材的样品架上，放入真空室，先预抽真空，再通入氩气；旋转基体，对基体进行预热后进行磁控溅射；工艺参数为预抽真空使真空度至3.0×10-4；磁控溅射功率2530W；通入氩气，使真空度达到0.8Pa；基体运动速度为11转/分钟；基体温度控制在260℃；靶-基距为40mm。
在拉伸实验机上对所述拉伸样品进行了拉伸性能测试，断裂发生在工作段，真实的反映了材料的性能。采用本发明方法所得样品材料的性能较高(本实施例样品强度达1611Mpa)，其应力应变曲线如图1所示。
实施例2与实施例1不同之处在于以连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料为先驱丝，通过近密排的方式通过3层缠绕到圆形的不锈钢筒上，粘结剂亦可采用聚甲基丙烯酸甲酯和丙酮配制而成，两者重量比例为1∶20；在预制板叠放层的上下面置放厚度为400μm金属箔片1片；对粘结剂进行热分解除气时的具体操作是在250℃除气4小时，再在600℃除气3小时；为了充分利用了基体的超塑性流动，在除气结束后升温到热压温度并进行加压，具体为先在20分钟以内升温到热压温度650℃，保温20分钟，加压力14Mpa、保压、保温0.1小时；然后在10分钟内升温至950℃，保温10分钟，加压到100Mpa，保压、保温0.5小时，制得板状拉伸样品复合材料。
采用本发明方法所得样品材料的性能较高，其结果与实施例1相同。
权利要求
1.一种制备连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料拉伸样品的方法，其特征在于可以按如下步骤操作1)用绕线机组，以连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料先驱丝为原料，通过近密排的方式缠绕到圆形的不锈钢筒上，再用粘结剂把丝的表面涂平，固定，制成预制板；然后裁剪，以备热压复合；2)在热压前，先在预制板叠放层的上下面置放金属板，然后放入模具中、装入热压炉，在250℃～600℃区间对粘结剂进行热分解除气，清除粘结剂；除气结束后，升温到热压温度并进行加压，得板状样品；3)将所述板状样品进行线切割，制得所需形状，然后对样品的工作段进行去掉金属板处理、对夹持部分进行保护处理即可。
2.按照权利要求1所述制备连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料拉伸样品的方法，其特征在于所述热分解除气分两阶段进行第一步除气温度为250℃～420℃，时间为0.5小时～4小时；第二步除气温度为420℃～600℃，时间为0.3小时～3小时。
3.按照权利要求1所述制备连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料拉伸样品的方法，其特征在于所述升温加压方法为先在10分钟～20分钟以内升温至650℃～850℃，保温10分钟～20分钟，再加压至2Mpa～14Mpa、保压、保温0.1小时～1小时；然后再在0.1小时～1小时内升温至850℃～950℃，保温10分钟～20分钟，再加压到5Mpa～100Mpa之间，保压、保温0.5小时～6小时。
4.按照权利要求1所述制备连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料拉伸样品的方法，其特征在于所述粘结剂采用二甲苯和聚炳乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯和丙酮配制而成；其中所述二甲苯和聚炳乙烯配制重量比例为1∶1，聚甲基丙烯酸甲酯和丙酮配制重量比例为1∶15～20。
5.按照权利要求1所述制备连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料拉伸样品的方法，其特征在于步骤2)所述金属板总厚度为20μm～500μm。
6.按照权利要求1所述制备连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料拉伸样品的方法，其特征在于所述先驱丝缠绕到圆形的不锈钢筒上的层结构可以为单层排列，亦可以为多层排列。
全文摘要
本发明公开一种制备连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料拉伸样品的方法。操作步骤1)用绕线机组，以连续SiC纤维增强Ti合金基复合材料先驱丝为原料，缠绕到圆形的不锈钢筒上，再用粘结剂把丝的表面涂平，固定，制成预制板；然后裁剪，备用；2)在热压前，先在预制板叠放层的上下面置放金属板，再放入模具中、装入热压炉，在250℃～600℃区间对粘结剂进行热分解除气，清除粘结剂；再升温到热压温度并加压，得板状样品；3)将所述板状样品进行线切割，对样品的工作段金属板进行处理、对夹持部分进行保护处理即可。采用本发明能够清楚准确地表征材料的性能、保证排布均匀性。
文档编号G01N1/28GK1519389SQ0311090
公开日2004年8月11日 申请日期2003年1月20日 优先权日2003年1月20日
发明者王玉敏, 符跃春, 石南林, 张德志, 杨锐 申请人:中国科学院金属研究所