全自动微波前处理装置的制造方法
专利名称:全自动微波前处理装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型提供了一种全自动微波前处理装置，包括了控制系统、搬移装置、微波反应模块以及样品添加模块、试剂添加模块、赶酸定容模块的至少一种。控制系统能够控制搬移系统搬运反应容器至微波反应模块、样品添加模块、试剂添加模块、赶酸定容模块或指定的放置位置，并能够控制微波反应模块、样品添加模块、试剂添加模块、赶酸定容模块按照预设的工作参数实现各自的功能。
【专利说明】
全自动微波前处理装置
技术领域
[0001]本实用新型涉及微波应用技术领域，特别涉及一种用于样品前处理的自动处理装置和方法。
【背景技术】
[0002]样品前处理，即样品在上样到AAS(Atomic Absorpt1n Spectrometry，原子吸收光谱)或HPLC(High Performance Liquid Chromatography，高效液相色谱)等检测仪器上进行检测前采用的各项预处理方式，包含有机和无机等前处理方式，就无机样品前处理而言，微波样品前处理方法以其高效快速的特点，目前是使用最为普遍的，包含取样、加酸、密闭消解罐装配、消解、样品转移、赶酸定容等步骤。在实际样品检测过程中，这些前处理步骤都是分开操作，而且普遍都是人工操作。
[0003]取样，目前普遍是人工用天平将样品称量好后放入试管中。加酸，通常使用液体添加器或者吸管进行试剂添加，也可以购买自动试剂添加平台进行试剂添加，但成本太高，仪器相互之间的兼容性差。消解罐装配，目前主要靠人工装配，装配过程繁琐，而且操作人员很容易接触到试剂。消解，采用微波消解法，消解速度快。样品转移，将消解好的消解液从消解罐内倒出，并清洗消解罐壁残余样品，该过程伴随消解罐内大量酸气，操作不当易被操作者吸入，同时转移的不完全也容易带来样品损失。赶酸定容，通过加热或负压真空等方式，将消解液内部的残余酸赶除，然后添加纯水进行定容。
[0004]—个样品要上样分析前，必须经过上述多道工序，和步骤才能完成，除了要购置天平、液体添加器、微波消解仪、赶酸定容仪等前处理设备外，还要人工进行取样、装罐、转移。不仅设备多，操作繁琐，而且容易引入人为误差，造成样品前处理效果重复性差并影响后续分析结果。此外近几年三聚氰胺，毒胶囊，塑化剂等食品药品安全事故频发以及近期发生的清华大学实验室爆炸事故，使得市场上对自动化、高精度、高稳定性的样品前处理设备的需求更加迫切。
【实用新型内容】
[0005]本实用新型针对这些问题，设计出一种全自动微波前处理装置以及方法，该装置利用合理的结构设计、各种高精度传感器及执行元件还有规范的流程控制，将取样、加酸、密闭消解罐装配、消解、样品转移、赶酸定容这些繁琐的前处理步骤自动化并系统得结合起来，实现样品前处理的自动化操作。
[0006]为了实现以上目的，本实用新型提供了一种全自动微波前处理装置，包括控制系统、微波反应模块以及样品添加模块、试剂添加模块、赶酸定容模块的至少一种；
[0007]所述控制系统根据预设参数控制所述微波反应模块、样品添加模块、试剂添加模块、赶酸定容模块，并控制搬移装置在所述微波反应模块、样品添加模块、试剂添加模块、赶酸定容模块以及放置区域之间移动反应容器。
[0008]作为优选的，所述样品添加模块包括样品进样腔、固体添加器、计量器；
[0009]样品加入所述样品进样腔后，且所述反应容器位于所述样品添加模块的加样位置时，所述控制系统控制所述固体添加器添加入反应容器中，所述计量器计量添加入所述反应容器内样品的量，并将计量结果反馈给所述控制系统。
[0010]作为优选的，所述样品进样腔包括固体进样腔和液体进样腔，所述样品添加器包括固体添加器和液体添加器；
[0011]液体样品从所述液体进样腔加入，通过所述液体添加器添加入所述反应容器中，固体样品从所述固体进样腔加入，通过所述固体添加器加入所述反应容器中。
[0012]作为优选的，所述样品添加模块中还包括样品粉碎器，固体样品从所述固体进样腔加入后，进入所述样品粉碎器，所述样品粉碎器粉碎样品后，通过所述固体添加器加入所述反应容器中。
[0013]作为优选的，所述试剂添加模块包括试剂容器、试剂进样装置和液位检测装置；
[0014]所述液位检测装置检测所述试剂容器内的试剂量，并将检测结果反馈给所述控制系统，所述控制系统根据所述检测结果控制所述试剂进样装置向所述反应容器中添加试剂。
[0015]作为优选的，所述赶酸定容模块包括加热装置、液体添加装置；
[0016]所述控制系统控制所述加热装置以预设的温度加热所述反应容器，所述液体添加装置用于向所述反应容器中添加液体，使所述反应容器中的液体保持在预设体积。
[0017]作为优选的，所述微波反应模块包括压力检测组件和温度检测组件；
[0018]所述压力检测组件检测所述反应容器中反应物的压力，并反馈给所述控制系统；所述温度检测组件检测所述反应容器中反应物的温度，并反馈给所述控制系统;所述控制系统根据反馈的压力值和温度值控制微波输出。
[0019]作为优选的，所述微波反应模块和/或赶酸定容模块中分别设有排风子系统;所述排风子系统分别用于微波反应模块和/或赶酸定容模块中的散热。
[0020]作为优选的，微波反应模块和/或赶酸定容模块中分别设有若干个反应室；
[0021]控制系统能够根据预设的参数，分别控制每一个反应室中的反应环境。
[0022]作为优选的，所述排风子系统的出口设有尾气回收装置。
[0023]作为优选的，所述控制系统包括主控单元和分控单元；
[0024]所述分控单元分别设于所述样品添加模块、试剂添加模块、微波反应模块和/或赶酸定容模块中，并根据预设参数控制相应模块，所述主控单元用于向所述分控单元发送控制信号，并从所述分控单元接收反馈信号。
[0025]作为优选的，还包括清洁组件；
[0026]所述控制系统控制所述清洁组件清洗所述样品进样腔、固体添加器、样品粉碎器、试剂容器、试剂进样装置、液体添加装置、压力检测组件和/或温度检测组件。
[0027]本实用新型还提供了一种全自动微波前处理方法，可以使用上述任意一项所述的全自动微波前处理装置，也可以采用其他的微波前处理装置。包括以下步骤:
[0028]S0、人工在全自动微波前处理装置上设定控制参数；
[0029]S1、根据控制参数判断是否需要添加样品，若需要，则控制搬移装置将反应容器搬移至样品添加模块中，并添加样品，否则进入步骤S2;
[0030]S2、根据控制参数判断是否需要添加试剂，若需要，则控制搬移装置将反应容器搬移至试剂添加模块中，并添加试剂，否则进入步骤S3;
[0031]S3、根据控制参数判断是否需要微波反应，若需要，则控制搬移装置将反应容器搬移至微波反应模块中，否则进入步骤S5;
[0032]S4、根据控制参数控制微波反应模块改变反应环境，发出微波促进反应；
[0033]S5、根据控制参数判断是否需要赶酸定容，若需要，则控制搬移装置将反应容器搬移至赶酸定容模块中，否则进入步骤S7;
[0034]S6、根据控制参数控制赶酸定容模块改变赶酸定容条件，促进赶酸定容；
[0035]S7、赶酸定容结束后，控制搬移装置将反应容器搬移至放置位置。
[0036]作为优选的，在步骤SI中，当反应容器位于添加位置时，控制固体添加器将样品添加入反应容器中，样品量检测装置检测添加入反应容器中的样品量，当样品量达到预设样品量时，停止添加样品。
[0037]作为优选的，添加固体样品前，控制系统控制样品粉碎器粉碎样品。
[0038]作为优选的，添加固体样品时，通过计量反应容器的重量实现样品量计量;添加液体样品时，通过计量反应容器的重量或计量液体添加器内样品体积实现样品量计量。
[0039]作为优选的，在步骤S2中，若添加试剂时，试剂量检测装置实时将试剂容器中的试剂量反馈给控制系统，当试剂容器中的试剂量小于预设的最少试剂量时，控制系统暂停向反应容器中添加试剂，待试剂补充添加后，继续向反应容器中添加试剂。
[0040]作为优选的，步骤S4具体为:控制系统确认反应容器移动到微波腔后，根据预设的参数，控制磁控管发射微波，加热反应容器内的样品和试剂，样品和试剂经加热和微波照射，在反应管内发生反应，完成消解过程。
[0041]作为优选的，步骤S6具体为:先控制加热装置在预设的温度范围内加热，控制系统通过液位检测装置监控反应容器内消解液的液位高度，当消解液高度降低至赶酸预设值后，控制系统控制进样栗向反应容器内添加蒸馏水，使反应容器内的反应液保持在设定液位，实现定容。
[0042]作为优选的，在步骤S4和步骤S6中，控制系统还控制排风系统排出微波反应模块或赶酸定容模块内的酸或蒸汽。
[0043]作为优选的，在步骤S7后，控制系统还控制清洁模块清洗样品添加模块和/或试剂添加模块内残留的样品和/或试剂。
[0044]本实用新型相比现有技术中采用的技术方案，具有以下优点:
[0045]1、系统利用合理的结构设计，采用各种传感器及执行元件，通过规范的流程控制，将取样、加酸、密闭消解罐装配、消解、样品转移、赶酸定容这些繁琐的前处理步骤自动化并系统得结合起来，实现样品前处理的自动化操作。
[0046]2、操作简单。用户只需要预设自动控制参数，并将样品放入该前处理装置，系统便能够根据预设的自动控制参数完成前处理的所有流程。
[0047]3、所有的流程中，样品、试剂全部添加在同一个反应容器中，使得在整个反应过程中，不需要迀移样品和试剂，避免了样品和试剂残留在中继容器中，影响样品和试剂的浓度，同时还能避免转移过程中样品、试剂污染或损失，极大提高后续检测精度。
[0048]4、本全自动微波前处理装置，将微波前处理反应所需要的样品添加模块、试剂添加模块、微波反应模块、赶酸定容模块集成于一体，减少了实验区域的设备数量，使实验区域更加简洁。
[0049]5、在整个实验过程中，不需要具备相关专业知识的人进行实验操作，只需要培训操作仪器即可。在需要进行微波前处理时，只需要告知操作人员具体设置参数，即可实现全自动的微波前处理，将专业人员从复杂的劳动负荷中解放出来，避免前处理过程中各种酸及试剂对操作人员的人身伤害，同时杜绝消解过程这种高温高压反应带来的工伤事故。
[0050]6、整个反应过程相对处于一个较为封闭的环境中，防止赶酸过程中散发出来的酸被人直接吸入肺中，改善了实验环境。
[0051 ] 7、通过全自动控制，能够规范前处理流程，保证前处理过程的标准化，防止因为人为不确定因素导致前处理结果不精确。
[0052]8、能够同时进行多种不同样品在相同条件下的前处理，节约微波前处理时间，提高工作效率。
[0053]9、在样品添加模块中，设置有用于粉碎固体样品的样品粉碎器，甚至可以设置多级样品粉碎器，将固体样品粉碎到符合反应要求的大小，使固体样品能够充分反应，提升样品的反应率。
[0054]10、在完成整个全自动微波前处理过程后，控制系统还能够控制清洁装置对有接触过样品、试剂的容器进行全面清洗，防止因样品、试剂残留于容器中或添加器中，影响后续实验。
[0055]11、针对赶酸定容模块和微波反应模块中的排气问题，在本实用新型中，在赶酸定容模块和微波反应模块上设有一组排风子系统，使得反应过程中产生的蒸汽以及酸性气体能够及时通过该排风子系统排出。同时，还可以在该排风子系统的出风口处设置尾气回收装置，将反应过程中产生的蒸汽和酸性气体吸收，防止酸性气体直接排放到空气中，造成空气污染。
[0056]12、本实用新型所提供的全自动微波前处理装置，设有一个主控单元以及多个分控单元，其中，多个分控单元分别安装在样品添加模块、试剂添加模块、微波反应模块以及赶酸定容模块中，在装置运作过程中，主控单元将相应的控制信息发送给分控单元，各个分控单元分别控制相应模块的流程运作，并反馈相应控制结果给主控单元。通过此种设计，能够有效地减少主控单元的计算量，提升全自动微波前处理装置的处理速度。
[0057]13、本系统可以对每个反应管设置不同的样品、试剂、加热条件、赶酸温度、定容体积等参数，在反应过程中，主控制模块可以控制其它各个模块为反应管提供不同的反应条件及添加不同体积的试剂，最终每个反应管都可以拥有自己的不同的反应条件，满足不同样品的前处理需求。
[0058]14、由控制系统统一对系统所有模块进行调度控制，实现全部样品前处理数据化跟踪，备份及管理，符合美国EPA(美国国家环境保护局)对于数据管理要求，对推动实验室自动化、数据管理标准化、提供工作效率等均具有非常大的意义。这里所说的EPA数据管理，指美国EPA针对办公自动化和管理信息系统提出的，对实验室设备及其运行数据进行统一格式化管理，设备所有运行参数，包括操作人员信息、时间、方法、运行数据等实验相关参数均需按照特定格式保存，方便相关人员对实验过程信息及实验结果的查询及管理。
【附图说明】
[0059]图1为本实用新型一实施方式的系统总框图。
[0060]图2为本实用新型一实施方式的电子控制框图。
[0061 ]图3为本实用新型一实施方式的系统工作流程图。
【具体实施方式】
[0062]为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本实用新型的各实施方式进行详细的阐述。
[0063]为解决上述技术问题，本实用新型的第一实施方式提供了一种全自动微波前处理装置，至少包括控制系统、样品添加模块和微波反应模块，还可以包括试剂添加模块和/或赶酸定容模块。
[0064]在本实施方式中，微波反应模块主要基于微波腔、磁控管的基础上，外加压力传感器、温度传感器、排风冷却系统等外设功能部件。微波腔作为微波的耦合腔体，在磁控管将微波发射入微波腔后，可在腔体内耦合成一定强度的微波场，装有样品及试剂的反应管(反应容器)在微波的照射下被加热升温，完成微波反应过程。在该过程中，压力传感器和温度传感器起到监控反应管内部温度和压力作用，并将压力和温度信号通过放大器放大后反馈给控制系统MCU(微控制单元)，MCU可根据预先设好的的温度压力设定值，通过D/A转换控制磁控管的微波输出，达到控制反应管内部温度和压力的目的。由于微波反应属于高温高压反应，且反应所用的试剂基本以强酸为主，所以排风冷却系统也是十分必要的，该排风冷却系统(排风子系统)可设置多个档位的排风速度，可以在整个反应过程中及时排除模块中的酸气，同时在冷却阶段根据通过增加排风速度来加快反应管的冷却速度，缩短整个反应过程的时间，提高微波反应的效率。此外，还可以通过在排风冷却系统的出口端设置一个尾气回收装置。该尾气回收装置可以是装有碱性溶液的容器，用于将酸气中和，也可以是盛有其他能够吸收酸气的容器等，防止酸气直接排放到空气中，影响实验人员的健康。
[0065]在本实施方式中，样品添加模块是完成样品自动添加的功能模块，主要包含称重器(计量器)、液体添加器、固体添加器这三个核心部件以及样品粉碎器等辅助部件。称重器用于计量反应管的重量，可选用天平，压力陶瓷传感器等重量计量设备;液体添加器用于添加液体、膏状类等可流动样品，可选用注射栗、蠕动栗等设备；固体添加器类似于市面上的定量包装机或定量取样器，用于添加固体样品，如果样品没经过预处理，体积比较大，可借助样品粉碎器，将大的固体样品进行粉碎处理，粉碎完成后再通过固体添加器进行样品添加。如有必要，可以设置两组样品粉碎器，其中第一组用于将大的固体样品进行打碎处理，之后再通过第二组样品粉碎器将打碎了的样品进行粉碎处理。通过此种设计，使得在粉碎固体样品时，不仅能够减小粉碎样品颗粒的尺寸，还能够提升样品粉碎机中粉碎刀片的使用寿命。工作时，主控制模块会控制称重器去皮归零。去皮归零指的是，将空的反应容器放置在称重器上后，称重器会对该反应容器进行称重，此时控制系统将对重量参数进行调整，把放置有反应容器时所测得的重量规定为O。称重器去皮完成后，主控制模块根据预先样品设定种类及体积或者重量，控制液体添加器或固体添加器将样品添加到反应管内。在样品添加过程中，主控制模块会实时监控液体添加器及称重器的体积及重量参数，当这两个值其中一个或两个达到系统中的预设值，主控制模块即可判断加样完成。
[0066]在本实施方式中，试剂添加模块即自动液体添加器，主要由进样栗组成，同时为了监控试剂瓶(试剂容器)内试剂的体积，可添加液位传感器，监控试剂瓶内部试剂的体积，在试剂液位比较低时，将液位信息反馈给控制系统，控制系统提示用户及时添加试剂。工作时，主控制模块根据预设的试剂添加体积，控制进样栗，将试剂定量添加到反应管内，试剂添加过程中，液位传感器会实时将液位信号反馈给控制系统，当试剂太少，影响模块正常工作时，主控制模块会暂停试剂添加并提示用户补充试剂，当液位恢复正常后，模块即可继续工作。本模块使用的进样栗可选用注射栗、蠕动栗或计量栗等带计量功能的栗，只要该栗能满足试剂的精确添加即可。
[0067]在本实施方式中，赶酸定容模块主要由加热装置，温度传感器，进样栗、液位传感器及排风系统组成。反应管放置于加热装置上，主控制模块控制通过驱动电路，控制电热板(加热装置的一种)发热，从而加热反应管，反应管升温后，加快反应管内部的消解液的蒸发速度，在这过程中，温度传感器用来控制电热板的温度，液位传感器(液位检测装置)则是监控反应管内部消解液的体积，主控制模块实时接收液位传感器反馈的液位信号，当反应管内消解液的体积达到设定值后，主控制模块控制进样栗，往反应管内添加一定体积的溶液，保证试管内消解液的总体积满足设定值即可。这里所说的电热板可以为金属材质，也可以为石墨材质或其他材质，能满足模块加热需求即可。进样栗则可选用注射栗、蠕动栗或者计量栗等带计量功能的栗。同理，在赶酸定容过程中，同样会产生酸气，因此，在赶酸定容模块上也可以设置一个排风冷却系统和尾气吸收装置。
[0068]在本实施方式中，微波反应模块和/或赶酸定容模块中分别设有若干个反应室;控制系统能够根据预设的参数，分别控制每一个反应室中的反应环境。本系统可以对每个反应管设置不同的样品、试剂、加热条件、赶酸温度、定容体积等参数，在反应过程中，主控制模块可以控制其它各个模块为反应管提供不同的反应条件及添加不同体积的试剂，最终每个反应管都可以拥有自己的不同的反应条件，满足不同样品的前处理需求。
[0069]在本实施方式中，搬移装置选用机械臂。机械臂作为整个系统中反应管的移动工具，其移动由控制系统控制。可选用常规的X/Y/Z三轴机械臂或旋转机械臂，只需要能满足将反应管在各模块中精确取放即可，对其余参数等均不作限制。
[0070]在本实施方式中，控制系统包含人机界面、主控制模块MCU、驱动电路、放大器、电平转换、D/A转换等各种芯片、电路及程序。如图2所示。控制系统主要完成人机对话，接受操作者指令并通过程序来控制后端电路，通过控制电路来控制后端各个模块按程序设定的顺序运行，并将运行的过程信息及最终数据反馈到人机界面上，让操作者直观的了解系统当前工作状态及实时数据的模块。由于在整个前处理过程中，涉及到的数据处理量较大，作为优选的，可以将控制系统分为主控系统和分控系统两个部分，其中，主控系统用于用户设置工作环境参数以及信号的处理等，同时将相应的控制参数发送给对应的分控系统。分控系统分别用于控制样品添加模块、试剂添加模块、微波反应模块、赶酸定容模块中样品、试剂的添加以及反应过程控制，并将相应的结果反馈给主控系统。
[0071]在本实施方式中，为了防止反应过后，样品和试剂残留在试剂、固体添加器等容器中，可以设计一个清洗装置，在完成反应后，由控制系统控制清洗装置清洗这些容器，防止后续反应时，原有试剂或者样品的残留物影响实验的结果。
[0072]由于本系统是基于微波反应模块的基础上，新增了样品添加模块、试剂添加模块及赶酸定容模块，并借助外部机械臂自动化功能，在主控制模块的统一控制下，组合成为整套全自动微波前处理系统。所以用户可以随意配置所需的模块，比如用户如果选择手动添加样品，只需要配置试剂添加模块、微波反应模块、赶酸定容模块及机械臂，就可以实现后续的样品自动化前处理;如果用户对于样品和试剂添加要求均不高，可以只选择微波反应模块、赶酸定容模块及机械臂，实现样品自动化前处理;还有如今有的检测仪器耐酸能力比较强，所以有的样品消解后可以不进行赶酸处理而直接上样检测，这类用户就可以不配置赶酸定容模块，只需要根据自己的需要，选择配置微波反应模块、样品添加模块、试剂添加模块及机械臂中的一个或几个模块组合。总的来说，本系统是可以根据用户实际的样品前处理需求，选择不同的功能模块，组合成一套完整的前处理系统的。当用户选定好模块并组合成为系统后，系统的主控制模块即会自动识别当前配置好的模块种类，并在人机界面上给予显示，用户可以直接在人机界面上设定相应的工作流程及方法，完成样品的微波前处理。当然，如果系统拥有全部的模块的功能，而用户在方法设置时选择某些功能或步骤不处理，系统也会根据用户的设定方法完成前处理工作。
[0073]本实用新型还提供了一种全自动微波前处理方法，该方法可以利用前面所述的装置实现，也可以通过其他微波前处理装置实现。该方法具体的工作流程如图3所示，包括五个主要步骤:
[0074]步骤一:
[0075]当用户设定好方法并开始工作后，系统的主控制模块会根据预设参数判断是否自动加样，如果是，则控制机械臂将反应管移动到样品添加模块内，如果否，则进行步骤二。当确定是时，系统的主控制模块在确认反应管移动到位后，先将称重器归零，然后根据系统设定的参数，控制液体添加器或者固体添加器将样品添加到反应管内，如果系统设定样品需要做粉碎处理，主控制模块会控制样品粉碎器先对样品进行粉碎，粉碎完成后再通过固体添加器将样品添加到反应管内。在样品添加过程中，称重器会实时监测样品添加的重量，通过称重器的称重功能及液体添加器的定体积功能，可以准确按照系统设定值，完成样品的加样。主控系统在完成样品添加后，控制机械臂将反应管从样品添加模块中取出，进行步骤
--O
[0076]步骤二:
[0077]系统的主控制模块根据预设的参数判断方法设定是否为自动加试剂，如果是，则控制机械臂将反应管移动到试剂添加模块内，如果否，则进行步骤三。当确定是时，系统的主控制模块在确认反应管移动到位后，根据系统设定的体积参数，控制进样栗将试剂从试剂瓶中添加到反应管内。在添加过程中，液位传感器会实时将液位信号反馈给主控制模块，当试剂太少，影响模块正常工作时，主控制模块会暂停试剂添加并提示用户补充试剂，当液位恢复正常后，模块即可继续工作，完成自动加试剂过程。主控系统在完成试剂添加后，控制机械臂将反应管从试剂添加模块中取出，进行步骤三。
[0078]步骤三:
[0079]系统的主控制模块根据预设的参数判断方法设定是需要微波反应，如果是则控制机械臂将反应管移动到微波反应模块内，如果否，则进行步骤四。当确定是时，系统的主控制模块在确认反应管移动到微波腔后，根据系统设定的温度、压力或时间等参数，控制磁控管发射微波，加热反应管内的样品及试剂，样品及试剂在被加热及微波照射后，在反应管内发生反应，完成消解过程。在消解过程中，温度传感器和压力传感器会实时监控反应管内的温度和压力参数，并通过主控制模块，将数据显示在人机界面上，让操作者了解反应的实时过程。在消解过程中，排风冷却系统受主控制模块控制，可以根据设定实现不同排风速度调节，实现在微波反应过程中模块的排酸散热功能及消解完成后反应管的快速冷却功能。当系统接收到反应管冷却结束指令后，会控制机械臂将反应管从微波反应模块中取出，进行步骤四。
[0080]步骤四:
[0081]系统的主控制模块根据预设的参数判断方法设定是需要赶酸定容，如果是则控制机械臂将反应管移动到赶酸定容模块内，如果否，则进行步骤五。当确定是时，系统的主控制模块在确认反应管移动到位后，根据系统设定的温度、时间及定容体积等参数，先控制加热装置加热，在加热装置加热过程中，主控制模块通过温度传感器，实时监控加热装置温度，使加热装置温度稳定在设定范围内。在加热装置加热过程中，反应管内部的消解液也被加热升温，随着消解液温度升高，其蒸发速度也跟着加快，此时主控制模块会通过液位传感器，监控反应管内消解液的液位高度，当消解液体积到达赶酸设定值后，主控制模块会控制进样栗往反应管内添加溶液，通过进样栗及液位传感器的加液功能或定位功能，最后保证反应管内溶液的总体积达到设定值，完成定容步骤。在消解液进行赶酸定容过程中，主控制模块同样会通过驱动电路，控制模块中的排风系统工作，将从消解液中蒸发的蒸汽快速排除。当主控制模块完成消解液的定容后，会控制机械臂将反应管从赶酸定容模块中取出，进行步骤五。
[0082]步骤五:
[0083]定容完成后，用户可以设定将反应管最后的放置位置。如果用户实际使用时，已将该系统与后端分析设备联用并通过通讯模块相互通讯，那用户可以设定通过机械臂，将反应管直接进样到后端检测设备上，进行后端检测。如果系统未与后端检测设备联用，那么当步骤四完成后，主控制系统控制机械臂将反应管移动到反应管架上即可，用户可以将反应管架取走，进行后端测试分析。这里说的反应管架可以设置在进样器上，也可以设置在系统任意模块上，或者可以单独设立，只要机械臂能对架上反应管进行取放即可。
[0084]在步骤五结束后，控制系统还可以控制清洗装置对接触过样品、试剂的容器进行清洗，避免样品、试剂残留在装置中，影响日后实验的结果。
[0085]上述各实施方式是实现本实用新型的【具体实施方式】，本领域的普通技术人员可以理解，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本实用新型的精神和范围。
【主权项】
1.一种全自动微波前处理装置，其特征在于，包括控制系统、微波反应模块以及样品添加模块、试剂添加模块、赶酸定容模块的至少一种； 所述控制系统根据预设参数控制所述微波反应模块、样品添加模块、试剂添加模块、赶酸定容模块，并控制搬移装置在所述微波反应模块、样品添加模块、试剂添加模块、赶酸定容模块以及放置区域之间移动反应容器； 所述样品添加模块包括样品进样腔、固体添加器、计量器； 样品加入所述样品进样腔后，且所述反应容器位于所述样品添加模块的加样位置时，所述控制系统控制所述固体添加器添加入反应容器中，所述计量器计量添加入所述反应容器内样品的量，并将计量结果反馈给所述控制系统； 所述试剂添加模块包括试剂容器、试剂进样装置和液位检测装置； 所述液位检测装置检测所述试剂容器内的试剂量，并将检测结果反馈给所述控制系统，所述控制系统根据所述检测结果控制所述试剂进样装置向所述反应容器中添加试剂； 所述赶酸定容模块包括加热装置、液体添加装置； 所述控制系统控制所述加热装置以预设的温度加热所述反应容器，所述液体添加装置用于向所述反应容器中添加液体，使所述反应容器中的液体保持在预设体积； 所述微波反应模块包括压力检测组件和温度检测组件； 所述压力检测组件检测所述反应容器中反应物的压力，并反馈给所述控制系统;所述温度检测组件检测所述反应容器中反应物的温度，并反馈给所述控制系统;所述控制系统根据反馈的压力值和温度值控制微波输出。2.根据权利要求1所述的全自动微波前处理装置，其特征在于，所述样品进样腔包括固体进样腔和液体进样腔，所述样品添加器包括固体添加器和液体添加器； 液体样品从所述液体进样腔加入，通过所述液体添加器添加入所述反应容器中，固体样品从所述固体进样腔加入，通过所述固体添加器加入所述反应容器中。3.根据权利要求2所述的全自动微波前处理装置，其特征在于，所述样品添加模块中还包括样品粉碎器，固体样品从所述固体进样腔加入后，进入所述样品粉碎器，所述样品粉碎器粉碎样品后，通过所述固体添加器加入所述反应容器中。4.根据权利要求1所述的全自动微波前处理装置，其特征在于，所述微波反应模块和/或赶酸定容模块中分别设有排风子系统;所述排风子系统分别用于微波反应模块和/或赶酸定容模块中的散热。5.根据权利要求4所述的全自动微波前处理装置，其特征在于，所述排风子系统的出口设有尾气回收装置。6.根据权利要求1所述的全自动微波前处理装置，其特征在于，所述微波反应模块和/或赶酸定容模块中分别设有若干个反应室； 所述控制系统能够根据预设的参数，分别控制每一个所述反应室中的反应环境。7.根据权利要求1至6中任意一项所述的全自动微波前处理装置，其特征在于，所述控制系统包括主控单元和分控单元； 所述分控单元分别设于所述样品添加模块、试剂添加模块、微波反应模块和/或赶酸定容模块中，并根据预设参数控制相应模块，所述主控单元用于向所述分控单元发送控制信号，并从所述分控单元接收反馈信号。8.根据权利要求1至6中任意一项所述的全自动微波前处理装置，其特征在于，还包括清洁组件； 所述控制系统控制所述清洁组件清洗所述样品进样腔、固体添加器、样品粉碎器、试剂容器、试剂进样装置、液体添加装置、压力检测组件和/或温度检测组件。
【文档编号】G01N1/02GK205719601SQ201620121841
【公开日】2016年11月23日
【申请日】2016年2月16日
【发明人】江成德, 倪晨杰
【申请人】上海屹尧仪器科技发展有限公司
【专利摘要】本实用新型提供了一种全自动微波前处理装置，包括了控制系统、搬移装置、微波反应模块以及样品添加模块、试剂添加模块、赶酸定容模块的至少一种。控制系统能够控制搬移系统搬运反应容器至微波反应模块、样品添加模块、试剂添加模块、赶酸定容模块或指定的放置位置，并能够控制微波反应模块、样品添加模块、试剂添加模块、赶酸定容模块按照预设的工作参数实现各自的功能。
【专利说明】
全自动微波前处理装置
技术领域
[0001]本实用新型涉及微波应用技术领域，特别涉及一种用于样品前处理的自动处理装置和方法。
【背景技术】
[0002]样品前处理，即样品在上样到AAS(Atomic Absorpt1n Spectrometry，原子吸收光谱)或HPLC(High Performance Liquid Chromatography，高效液相色谱)等检测仪器上进行检测前采用的各项预处理方式，包含有机和无机等前处理方式，就无机样品前处理而言，微波样品前处理方法以其高效快速的特点，目前是使用最为普遍的，包含取样、加酸、密闭消解罐装配、消解、样品转移、赶酸定容等步骤。在实际样品检测过程中，这些前处理步骤都是分开操作，而且普遍都是人工操作。
[0003]取样，目前普遍是人工用天平将样品称量好后放入试管中。加酸，通常使用液体添加器或者吸管进行试剂添加，也可以购买自动试剂添加平台进行试剂添加，但成本太高，仪器相互之间的兼容性差。消解罐装配，目前主要靠人工装配，装配过程繁琐，而且操作人员很容易接触到试剂。消解，采用微波消解法，消解速度快。样品转移，将消解好的消解液从消解罐内倒出，并清洗消解罐壁残余样品，该过程伴随消解罐内大量酸气，操作不当易被操作者吸入，同时转移的不完全也容易带来样品损失。赶酸定容，通过加热或负压真空等方式，将消解液内部的残余酸赶除，然后添加纯水进行定容。
[0004]—个样品要上样分析前，必须经过上述多道工序，和步骤才能完成，除了要购置天平、液体添加器、微波消解仪、赶酸定容仪等前处理设备外，还要人工进行取样、装罐、转移。不仅设备多，操作繁琐，而且容易引入人为误差，造成样品前处理效果重复性差并影响后续分析结果。此外近几年三聚氰胺，毒胶囊，塑化剂等食品药品安全事故频发以及近期发生的清华大学实验室爆炸事故，使得市场上对自动化、高精度、高稳定性的样品前处理设备的需求更加迫切。
【实用新型内容】
[0005]本实用新型针对这些问题，设计出一种全自动微波前处理装置以及方法，该装置利用合理的结构设计、各种高精度传感器及执行元件还有规范的流程控制，将取样、加酸、密闭消解罐装配、消解、样品转移、赶酸定容这些繁琐的前处理步骤自动化并系统得结合起来，实现样品前处理的自动化操作。
[0006]为了实现以上目的，本实用新型提供了一种全自动微波前处理装置，包括控制系统、微波反应模块以及样品添加模块、试剂添加模块、赶酸定容模块的至少一种；
[0007]所述控制系统根据预设参数控制所述微波反应模块、样品添加模块、试剂添加模块、赶酸定容模块，并控制搬移装置在所述微波反应模块、样品添加模块、试剂添加模块、赶酸定容模块以及放置区域之间移动反应容器。
[0008]作为优选的，所述样品添加模块包括样品进样腔、固体添加器、计量器；
[0009]样品加入所述样品进样腔后，且所述反应容器位于所述样品添加模块的加样位置时，所述控制系统控制所述固体添加器添加入反应容器中，所述计量器计量添加入所述反应容器内样品的量，并将计量结果反馈给所述控制系统。
[0010]作为优选的，所述样品进样腔包括固体进样腔和液体进样腔，所述样品添加器包括固体添加器和液体添加器；
[0011]液体样品从所述液体进样腔加入，通过所述液体添加器添加入所述反应容器中，固体样品从所述固体进样腔加入，通过所述固体添加器加入所述反应容器中。
[0012]作为优选的，所述样品添加模块中还包括样品粉碎器，固体样品从所述固体进样腔加入后，进入所述样品粉碎器，所述样品粉碎器粉碎样品后，通过所述固体添加器加入所述反应容器中。
[0013]作为优选的，所述试剂添加模块包括试剂容器、试剂进样装置和液位检测装置；
[0014]所述液位检测装置检测所述试剂容器内的试剂量，并将检测结果反馈给所述控制系统，所述控制系统根据所述检测结果控制所述试剂进样装置向所述反应容器中添加试剂。
[0015]作为优选的，所述赶酸定容模块包括加热装置、液体添加装置；
[0016]所述控制系统控制所述加热装置以预设的温度加热所述反应容器，所述液体添加装置用于向所述反应容器中添加液体，使所述反应容器中的液体保持在预设体积。
[0017]作为优选的，所述微波反应模块包括压力检测组件和温度检测组件；
[0018]所述压力检测组件检测所述反应容器中反应物的压力，并反馈给所述控制系统；所述温度检测组件检测所述反应容器中反应物的温度，并反馈给所述控制系统;所述控制系统根据反馈的压力值和温度值控制微波输出。
[0019]作为优选的，所述微波反应模块和/或赶酸定容模块中分别设有排风子系统;所述排风子系统分别用于微波反应模块和/或赶酸定容模块中的散热。
[0020]作为优选的，微波反应模块和/或赶酸定容模块中分别设有若干个反应室；
[0021]控制系统能够根据预设的参数，分别控制每一个反应室中的反应环境。
[0022]作为优选的，所述排风子系统的出口设有尾气回收装置。
[0023]作为优选的，所述控制系统包括主控单元和分控单元；
[0024]所述分控单元分别设于所述样品添加模块、试剂添加模块、微波反应模块和/或赶酸定容模块中，并根据预设参数控制相应模块，所述主控单元用于向所述分控单元发送控制信号，并从所述分控单元接收反馈信号。
[0025]作为优选的，还包括清洁组件；
[0026]所述控制系统控制所述清洁组件清洗所述样品进样腔、固体添加器、样品粉碎器、试剂容器、试剂进样装置、液体添加装置、压力检测组件和/或温度检测组件。
[0027]本实用新型还提供了一种全自动微波前处理方法，可以使用上述任意一项所述的全自动微波前处理装置，也可以采用其他的微波前处理装置。包括以下步骤:
[0028]S0、人工在全自动微波前处理装置上设定控制参数；
[0029]S1、根据控制参数判断是否需要添加样品，若需要，则控制搬移装置将反应容器搬移至样品添加模块中，并添加样品，否则进入步骤S2;
[0030]S2、根据控制参数判断是否需要添加试剂，若需要，则控制搬移装置将反应容器搬移至试剂添加模块中，并添加试剂，否则进入步骤S3;
[0031]S3、根据控制参数判断是否需要微波反应，若需要，则控制搬移装置将反应容器搬移至微波反应模块中，否则进入步骤S5;
[0032]S4、根据控制参数控制微波反应模块改变反应环境，发出微波促进反应；
[0033]S5、根据控制参数判断是否需要赶酸定容，若需要，则控制搬移装置将反应容器搬移至赶酸定容模块中，否则进入步骤S7;
[0034]S6、根据控制参数控制赶酸定容模块改变赶酸定容条件，促进赶酸定容；
[0035]S7、赶酸定容结束后，控制搬移装置将反应容器搬移至放置位置。
[0036]作为优选的，在步骤SI中，当反应容器位于添加位置时，控制固体添加器将样品添加入反应容器中，样品量检测装置检测添加入反应容器中的样品量，当样品量达到预设样品量时，停止添加样品。
[0037]作为优选的，添加固体样品前，控制系统控制样品粉碎器粉碎样品。
[0038]作为优选的，添加固体样品时，通过计量反应容器的重量实现样品量计量;添加液体样品时，通过计量反应容器的重量或计量液体添加器内样品体积实现样品量计量。
[0039]作为优选的，在步骤S2中，若添加试剂时，试剂量检测装置实时将试剂容器中的试剂量反馈给控制系统，当试剂容器中的试剂量小于预设的最少试剂量时，控制系统暂停向反应容器中添加试剂，待试剂补充添加后，继续向反应容器中添加试剂。
[0040]作为优选的，步骤S4具体为:控制系统确认反应容器移动到微波腔后，根据预设的参数，控制磁控管发射微波，加热反应容器内的样品和试剂，样品和试剂经加热和微波照射，在反应管内发生反应，完成消解过程。
[0041]作为优选的，步骤S6具体为:先控制加热装置在预设的温度范围内加热，控制系统通过液位检测装置监控反应容器内消解液的液位高度，当消解液高度降低至赶酸预设值后，控制系统控制进样栗向反应容器内添加蒸馏水，使反应容器内的反应液保持在设定液位，实现定容。
[0042]作为优选的，在步骤S4和步骤S6中，控制系统还控制排风系统排出微波反应模块或赶酸定容模块内的酸或蒸汽。
[0043]作为优选的，在步骤S7后，控制系统还控制清洁模块清洗样品添加模块和/或试剂添加模块内残留的样品和/或试剂。
[0044]本实用新型相比现有技术中采用的技术方案，具有以下优点:
[0045]1、系统利用合理的结构设计，采用各种传感器及执行元件，通过规范的流程控制，将取样、加酸、密闭消解罐装配、消解、样品转移、赶酸定容这些繁琐的前处理步骤自动化并系统得结合起来，实现样品前处理的自动化操作。
[0046]2、操作简单。用户只需要预设自动控制参数，并将样品放入该前处理装置，系统便能够根据预设的自动控制参数完成前处理的所有流程。
[0047]3、所有的流程中，样品、试剂全部添加在同一个反应容器中，使得在整个反应过程中，不需要迀移样品和试剂，避免了样品和试剂残留在中继容器中，影响样品和试剂的浓度，同时还能避免转移过程中样品、试剂污染或损失，极大提高后续检测精度。
[0048]4、本全自动微波前处理装置，将微波前处理反应所需要的样品添加模块、试剂添加模块、微波反应模块、赶酸定容模块集成于一体，减少了实验区域的设备数量，使实验区域更加简洁。
[0049]5、在整个实验过程中，不需要具备相关专业知识的人进行实验操作，只需要培训操作仪器即可。在需要进行微波前处理时，只需要告知操作人员具体设置参数，即可实现全自动的微波前处理，将专业人员从复杂的劳动负荷中解放出来，避免前处理过程中各种酸及试剂对操作人员的人身伤害，同时杜绝消解过程这种高温高压反应带来的工伤事故。
[0050]6、整个反应过程相对处于一个较为封闭的环境中，防止赶酸过程中散发出来的酸被人直接吸入肺中，改善了实验环境。
[0051 ] 7、通过全自动控制，能够规范前处理流程，保证前处理过程的标准化，防止因为人为不确定因素导致前处理结果不精确。
[0052]8、能够同时进行多种不同样品在相同条件下的前处理，节约微波前处理时间，提高工作效率。
[0053]9、在样品添加模块中，设置有用于粉碎固体样品的样品粉碎器，甚至可以设置多级样品粉碎器，将固体样品粉碎到符合反应要求的大小，使固体样品能够充分反应，提升样品的反应率。
[0054]10、在完成整个全自动微波前处理过程后，控制系统还能够控制清洁装置对有接触过样品、试剂的容器进行全面清洗，防止因样品、试剂残留于容器中或添加器中，影响后续实验。
[0055]11、针对赶酸定容模块和微波反应模块中的排气问题，在本实用新型中，在赶酸定容模块和微波反应模块上设有一组排风子系统，使得反应过程中产生的蒸汽以及酸性气体能够及时通过该排风子系统排出。同时，还可以在该排风子系统的出风口处设置尾气回收装置，将反应过程中产生的蒸汽和酸性气体吸收，防止酸性气体直接排放到空气中，造成空气污染。
[0056]12、本实用新型所提供的全自动微波前处理装置，设有一个主控单元以及多个分控单元，其中，多个分控单元分别安装在样品添加模块、试剂添加模块、微波反应模块以及赶酸定容模块中，在装置运作过程中，主控单元将相应的控制信息发送给分控单元，各个分控单元分别控制相应模块的流程运作，并反馈相应控制结果给主控单元。通过此种设计，能够有效地减少主控单元的计算量，提升全自动微波前处理装置的处理速度。
[0057]13、本系统可以对每个反应管设置不同的样品、试剂、加热条件、赶酸温度、定容体积等参数，在反应过程中，主控制模块可以控制其它各个模块为反应管提供不同的反应条件及添加不同体积的试剂，最终每个反应管都可以拥有自己的不同的反应条件，满足不同样品的前处理需求。
[0058]14、由控制系统统一对系统所有模块进行调度控制，实现全部样品前处理数据化跟踪，备份及管理，符合美国EPA(美国国家环境保护局)对于数据管理要求，对推动实验室自动化、数据管理标准化、提供工作效率等均具有非常大的意义。这里所说的EPA数据管理，指美国EPA针对办公自动化和管理信息系统提出的，对实验室设备及其运行数据进行统一格式化管理，设备所有运行参数，包括操作人员信息、时间、方法、运行数据等实验相关参数均需按照特定格式保存，方便相关人员对实验过程信息及实验结果的查询及管理。
【附图说明】
[0059]图1为本实用新型一实施方式的系统总框图。
[0060]图2为本实用新型一实施方式的电子控制框图。
[0061 ]图3为本实用新型一实施方式的系统工作流程图。
【具体实施方式】
[0062]为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本实用新型的各实施方式进行详细的阐述。
[0063]为解决上述技术问题，本实用新型的第一实施方式提供了一种全自动微波前处理装置，至少包括控制系统、样品添加模块和微波反应模块，还可以包括试剂添加模块和/或赶酸定容模块。
[0064]在本实施方式中，微波反应模块主要基于微波腔、磁控管的基础上，外加压力传感器、温度传感器、排风冷却系统等外设功能部件。微波腔作为微波的耦合腔体，在磁控管将微波发射入微波腔后，可在腔体内耦合成一定强度的微波场，装有样品及试剂的反应管(反应容器)在微波的照射下被加热升温，完成微波反应过程。在该过程中，压力传感器和温度传感器起到监控反应管内部温度和压力作用，并将压力和温度信号通过放大器放大后反馈给控制系统MCU(微控制单元)，MCU可根据预先设好的的温度压力设定值，通过D/A转换控制磁控管的微波输出，达到控制反应管内部温度和压力的目的。由于微波反应属于高温高压反应，且反应所用的试剂基本以强酸为主，所以排风冷却系统也是十分必要的，该排风冷却系统(排风子系统)可设置多个档位的排风速度，可以在整个反应过程中及时排除模块中的酸气，同时在冷却阶段根据通过增加排风速度来加快反应管的冷却速度，缩短整个反应过程的时间，提高微波反应的效率。此外，还可以通过在排风冷却系统的出口端设置一个尾气回收装置。该尾气回收装置可以是装有碱性溶液的容器，用于将酸气中和，也可以是盛有其他能够吸收酸气的容器等，防止酸气直接排放到空气中，影响实验人员的健康。
[0065]在本实施方式中，样品添加模块是完成样品自动添加的功能模块，主要包含称重器(计量器)、液体添加器、固体添加器这三个核心部件以及样品粉碎器等辅助部件。称重器用于计量反应管的重量，可选用天平，压力陶瓷传感器等重量计量设备;液体添加器用于添加液体、膏状类等可流动样品，可选用注射栗、蠕动栗等设备；固体添加器类似于市面上的定量包装机或定量取样器，用于添加固体样品，如果样品没经过预处理，体积比较大，可借助样品粉碎器，将大的固体样品进行粉碎处理，粉碎完成后再通过固体添加器进行样品添加。如有必要，可以设置两组样品粉碎器，其中第一组用于将大的固体样品进行打碎处理，之后再通过第二组样品粉碎器将打碎了的样品进行粉碎处理。通过此种设计，使得在粉碎固体样品时，不仅能够减小粉碎样品颗粒的尺寸，还能够提升样品粉碎机中粉碎刀片的使用寿命。工作时，主控制模块会控制称重器去皮归零。去皮归零指的是，将空的反应容器放置在称重器上后，称重器会对该反应容器进行称重，此时控制系统将对重量参数进行调整，把放置有反应容器时所测得的重量规定为O。称重器去皮完成后，主控制模块根据预先样品设定种类及体积或者重量，控制液体添加器或固体添加器将样品添加到反应管内。在样品添加过程中，主控制模块会实时监控液体添加器及称重器的体积及重量参数，当这两个值其中一个或两个达到系统中的预设值，主控制模块即可判断加样完成。
[0066]在本实施方式中，试剂添加模块即自动液体添加器，主要由进样栗组成，同时为了监控试剂瓶(试剂容器)内试剂的体积，可添加液位传感器，监控试剂瓶内部试剂的体积，在试剂液位比较低时，将液位信息反馈给控制系统，控制系统提示用户及时添加试剂。工作时，主控制模块根据预设的试剂添加体积，控制进样栗，将试剂定量添加到反应管内，试剂添加过程中，液位传感器会实时将液位信号反馈给控制系统，当试剂太少，影响模块正常工作时，主控制模块会暂停试剂添加并提示用户补充试剂，当液位恢复正常后，模块即可继续工作。本模块使用的进样栗可选用注射栗、蠕动栗或计量栗等带计量功能的栗，只要该栗能满足试剂的精确添加即可。
[0067]在本实施方式中，赶酸定容模块主要由加热装置，温度传感器，进样栗、液位传感器及排风系统组成。反应管放置于加热装置上，主控制模块控制通过驱动电路，控制电热板(加热装置的一种)发热，从而加热反应管，反应管升温后，加快反应管内部的消解液的蒸发速度，在这过程中，温度传感器用来控制电热板的温度，液位传感器(液位检测装置)则是监控反应管内部消解液的体积，主控制模块实时接收液位传感器反馈的液位信号，当反应管内消解液的体积达到设定值后，主控制模块控制进样栗，往反应管内添加一定体积的溶液，保证试管内消解液的总体积满足设定值即可。这里所说的电热板可以为金属材质，也可以为石墨材质或其他材质，能满足模块加热需求即可。进样栗则可选用注射栗、蠕动栗或者计量栗等带计量功能的栗。同理，在赶酸定容过程中，同样会产生酸气，因此，在赶酸定容模块上也可以设置一个排风冷却系统和尾气吸收装置。
[0068]在本实施方式中，微波反应模块和/或赶酸定容模块中分别设有若干个反应室;控制系统能够根据预设的参数，分别控制每一个反应室中的反应环境。本系统可以对每个反应管设置不同的样品、试剂、加热条件、赶酸温度、定容体积等参数，在反应过程中，主控制模块可以控制其它各个模块为反应管提供不同的反应条件及添加不同体积的试剂，最终每个反应管都可以拥有自己的不同的反应条件，满足不同样品的前处理需求。
[0069]在本实施方式中，搬移装置选用机械臂。机械臂作为整个系统中反应管的移动工具，其移动由控制系统控制。可选用常规的X/Y/Z三轴机械臂或旋转机械臂，只需要能满足将反应管在各模块中精确取放即可，对其余参数等均不作限制。
[0070]在本实施方式中，控制系统包含人机界面、主控制模块MCU、驱动电路、放大器、电平转换、D/A转换等各种芯片、电路及程序。如图2所示。控制系统主要完成人机对话，接受操作者指令并通过程序来控制后端电路，通过控制电路来控制后端各个模块按程序设定的顺序运行，并将运行的过程信息及最终数据反馈到人机界面上，让操作者直观的了解系统当前工作状态及实时数据的模块。由于在整个前处理过程中，涉及到的数据处理量较大，作为优选的，可以将控制系统分为主控系统和分控系统两个部分，其中，主控系统用于用户设置工作环境参数以及信号的处理等，同时将相应的控制参数发送给对应的分控系统。分控系统分别用于控制样品添加模块、试剂添加模块、微波反应模块、赶酸定容模块中样品、试剂的添加以及反应过程控制，并将相应的结果反馈给主控系统。
[0071]在本实施方式中，为了防止反应过后，样品和试剂残留在试剂、固体添加器等容器中，可以设计一个清洗装置，在完成反应后，由控制系统控制清洗装置清洗这些容器，防止后续反应时，原有试剂或者样品的残留物影响实验的结果。
[0072]由于本系统是基于微波反应模块的基础上，新增了样品添加模块、试剂添加模块及赶酸定容模块，并借助外部机械臂自动化功能，在主控制模块的统一控制下，组合成为整套全自动微波前处理系统。所以用户可以随意配置所需的模块，比如用户如果选择手动添加样品，只需要配置试剂添加模块、微波反应模块、赶酸定容模块及机械臂，就可以实现后续的样品自动化前处理;如果用户对于样品和试剂添加要求均不高，可以只选择微波反应模块、赶酸定容模块及机械臂，实现样品自动化前处理;还有如今有的检测仪器耐酸能力比较强，所以有的样品消解后可以不进行赶酸处理而直接上样检测，这类用户就可以不配置赶酸定容模块，只需要根据自己的需要，选择配置微波反应模块、样品添加模块、试剂添加模块及机械臂中的一个或几个模块组合。总的来说，本系统是可以根据用户实际的样品前处理需求，选择不同的功能模块，组合成一套完整的前处理系统的。当用户选定好模块并组合成为系统后，系统的主控制模块即会自动识别当前配置好的模块种类，并在人机界面上给予显示，用户可以直接在人机界面上设定相应的工作流程及方法，完成样品的微波前处理。当然，如果系统拥有全部的模块的功能，而用户在方法设置时选择某些功能或步骤不处理，系统也会根据用户的设定方法完成前处理工作。
[0073]本实用新型还提供了一种全自动微波前处理方法，该方法可以利用前面所述的装置实现，也可以通过其他微波前处理装置实现。该方法具体的工作流程如图3所示，包括五个主要步骤:
[0074]步骤一:
[0075]当用户设定好方法并开始工作后，系统的主控制模块会根据预设参数判断是否自动加样，如果是，则控制机械臂将反应管移动到样品添加模块内，如果否，则进行步骤二。当确定是时，系统的主控制模块在确认反应管移动到位后，先将称重器归零，然后根据系统设定的参数，控制液体添加器或者固体添加器将样品添加到反应管内，如果系统设定样品需要做粉碎处理，主控制模块会控制样品粉碎器先对样品进行粉碎，粉碎完成后再通过固体添加器将样品添加到反应管内。在样品添加过程中，称重器会实时监测样品添加的重量，通过称重器的称重功能及液体添加器的定体积功能，可以准确按照系统设定值，完成样品的加样。主控系统在完成样品添加后，控制机械臂将反应管从样品添加模块中取出，进行步骤
--O
[0076]步骤二:
[0077]系统的主控制模块根据预设的参数判断方法设定是否为自动加试剂，如果是，则控制机械臂将反应管移动到试剂添加模块内，如果否，则进行步骤三。当确定是时，系统的主控制模块在确认反应管移动到位后，根据系统设定的体积参数，控制进样栗将试剂从试剂瓶中添加到反应管内。在添加过程中，液位传感器会实时将液位信号反馈给主控制模块，当试剂太少，影响模块正常工作时，主控制模块会暂停试剂添加并提示用户补充试剂，当液位恢复正常后，模块即可继续工作，完成自动加试剂过程。主控系统在完成试剂添加后，控制机械臂将反应管从试剂添加模块中取出，进行步骤三。
[0078]步骤三:
[0079]系统的主控制模块根据预设的参数判断方法设定是需要微波反应，如果是则控制机械臂将反应管移动到微波反应模块内，如果否，则进行步骤四。当确定是时，系统的主控制模块在确认反应管移动到微波腔后，根据系统设定的温度、压力或时间等参数，控制磁控管发射微波，加热反应管内的样品及试剂，样品及试剂在被加热及微波照射后，在反应管内发生反应，完成消解过程。在消解过程中，温度传感器和压力传感器会实时监控反应管内的温度和压力参数，并通过主控制模块，将数据显示在人机界面上，让操作者了解反应的实时过程。在消解过程中，排风冷却系统受主控制模块控制，可以根据设定实现不同排风速度调节，实现在微波反应过程中模块的排酸散热功能及消解完成后反应管的快速冷却功能。当系统接收到反应管冷却结束指令后，会控制机械臂将反应管从微波反应模块中取出，进行步骤四。
[0080]步骤四:
[0081]系统的主控制模块根据预设的参数判断方法设定是需要赶酸定容，如果是则控制机械臂将反应管移动到赶酸定容模块内，如果否，则进行步骤五。当确定是时，系统的主控制模块在确认反应管移动到位后，根据系统设定的温度、时间及定容体积等参数，先控制加热装置加热，在加热装置加热过程中，主控制模块通过温度传感器，实时监控加热装置温度，使加热装置温度稳定在设定范围内。在加热装置加热过程中，反应管内部的消解液也被加热升温，随着消解液温度升高，其蒸发速度也跟着加快，此时主控制模块会通过液位传感器，监控反应管内消解液的液位高度，当消解液体积到达赶酸设定值后，主控制模块会控制进样栗往反应管内添加溶液，通过进样栗及液位传感器的加液功能或定位功能，最后保证反应管内溶液的总体积达到设定值，完成定容步骤。在消解液进行赶酸定容过程中，主控制模块同样会通过驱动电路，控制模块中的排风系统工作，将从消解液中蒸发的蒸汽快速排除。当主控制模块完成消解液的定容后，会控制机械臂将反应管从赶酸定容模块中取出，进行步骤五。
[0082]步骤五:
[0083]定容完成后，用户可以设定将反应管最后的放置位置。如果用户实际使用时，已将该系统与后端分析设备联用并通过通讯模块相互通讯，那用户可以设定通过机械臂，将反应管直接进样到后端检测设备上，进行后端检测。如果系统未与后端检测设备联用，那么当步骤四完成后，主控制系统控制机械臂将反应管移动到反应管架上即可，用户可以将反应管架取走，进行后端测试分析。这里说的反应管架可以设置在进样器上，也可以设置在系统任意模块上，或者可以单独设立，只要机械臂能对架上反应管进行取放即可。
[0084]在步骤五结束后，控制系统还可以控制清洗装置对接触过样品、试剂的容器进行清洗，避免样品、试剂残留在装置中，影响日后实验的结果。
[0085]上述各实施方式是实现本实用新型的【具体实施方式】，本领域的普通技术人员可以理解，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本实用新型的精神和范围。
【主权项】
1.一种全自动微波前处理装置，其特征在于，包括控制系统、微波反应模块以及样品添加模块、试剂添加模块、赶酸定容模块的至少一种； 所述控制系统根据预设参数控制所述微波反应模块、样品添加模块、试剂添加模块、赶酸定容模块，并控制搬移装置在所述微波反应模块、样品添加模块、试剂添加模块、赶酸定容模块以及放置区域之间移动反应容器； 所述样品添加模块包括样品进样腔、固体添加器、计量器； 样品加入所述样品进样腔后，且所述反应容器位于所述样品添加模块的加样位置时，所述控制系统控制所述固体添加器添加入反应容器中，所述计量器计量添加入所述反应容器内样品的量，并将计量结果反馈给所述控制系统； 所述试剂添加模块包括试剂容器、试剂进样装置和液位检测装置； 所述液位检测装置检测所述试剂容器内的试剂量，并将检测结果反馈给所述控制系统，所述控制系统根据所述检测结果控制所述试剂进样装置向所述反应容器中添加试剂； 所述赶酸定容模块包括加热装置、液体添加装置； 所述控制系统控制所述加热装置以预设的温度加热所述反应容器，所述液体添加装置用于向所述反应容器中添加液体，使所述反应容器中的液体保持在预设体积； 所述微波反应模块包括压力检测组件和温度检测组件； 所述压力检测组件检测所述反应容器中反应物的压力，并反馈给所述控制系统;所述温度检测组件检测所述反应容器中反应物的温度，并反馈给所述控制系统;所述控制系统根据反馈的压力值和温度值控制微波输出。2.根据权利要求1所述的全自动微波前处理装置，其特征在于，所述样品进样腔包括固体进样腔和液体进样腔，所述样品添加器包括固体添加器和液体添加器； 液体样品从所述液体进样腔加入，通过所述液体添加器添加入所述反应容器中，固体样品从所述固体进样腔加入，通过所述固体添加器加入所述反应容器中。3.根据权利要求2所述的全自动微波前处理装置，其特征在于，所述样品添加模块中还包括样品粉碎器，固体样品从所述固体进样腔加入后，进入所述样品粉碎器，所述样品粉碎器粉碎样品后，通过所述固体添加器加入所述反应容器中。4.根据权利要求1所述的全自动微波前处理装置，其特征在于，所述微波反应模块和/或赶酸定容模块中分别设有排风子系统;所述排风子系统分别用于微波反应模块和/或赶酸定容模块中的散热。5.根据权利要求4所述的全自动微波前处理装置，其特征在于，所述排风子系统的出口设有尾气回收装置。6.根据权利要求1所述的全自动微波前处理装置，其特征在于，所述微波反应模块和/或赶酸定容模块中分别设有若干个反应室； 所述控制系统能够根据预设的参数，分别控制每一个所述反应室中的反应环境。7.根据权利要求1至6中任意一项所述的全自动微波前处理装置，其特征在于，所述控制系统包括主控单元和分控单元； 所述分控单元分别设于所述样品添加模块、试剂添加模块、微波反应模块和/或赶酸定容模块中，并根据预设参数控制相应模块，所述主控单元用于向所述分控单元发送控制信号，并从所述分控单元接收反馈信号。8.根据权利要求1至6中任意一项所述的全自动微波前处理装置，其特征在于，还包括清洁组件； 所述控制系统控制所述清洁组件清洗所述样品进样腔、固体添加器、样品粉碎器、试剂容器、试剂进样装置、液体添加装置、压力检测组件和/或温度检测组件。
【文档编号】G01N1/02GK205719601SQ201620121841
【公开日】2016年11月23日
【申请日】2016年2月16日
【发明人】江成德, 倪晨杰
【申请人】上海屹尧仪器科技发展有限公司
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