专利名称：耐蚀金属制热式质量流量传感器及采用它的流体供给设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及耐蚀金属制热式质量流量传感器和采用该传感器的流体供给设备，主要用于检测半导体制造装置的气体供给线等中的质量流量，将传感器部的整个触气面用不锈钢(SUS316L)等具有耐蚀性的金属材料形成，对强腐蚀性的流体具有优异的耐蚀性，同时能够达成除颗粒(particle-free)及无泄漏(leak-free)。
背景技术：
一直以来，在化学分析装置等的技术领域中，作为流体的质量流量测定用的传感器，往往采用毛细管型热式质量流量传感器或微机械技术的硅制超小型热式质量流量传感器。
然而，前者的毛细管型热式质量流量传感器，其结构上能够将传感器的接触气体面用不锈钢形成，因此具有能够容易提高对被测定流体的耐蚀性的特征。
但是，该毛细管型热式质量流量传感器中，为了加热毛细管而需要缠绕加热器用电阻线。因此，各产品传感器间特性上存在容易产生偏差的问题。
另外，由于毛细管和加热用电阻线的热容量比较大，存在质量流量传感器的响应速度低的问题。
另一方面，随着近年所谓微机械技术的发展，后者的硅制超小型热式质量流量传感器的开发以及利用范围越来越广泛，不仅用于化学相关领域，而且在汽车等机械工业的领域也广泛利用。这是因为该硅制超小型热式质量流量传感器能够通过成批处理制造，不仅可减少各产品传感器间的特性上的偏差，而且伴随小型化而热容量变小，具有作为传感器的响应速度极高的优异特征。
但是，该硅制超小型热式质量流量传感器中也存在许多必须要解决的问题，其中急需待解决的问题就是耐蚀性。即，由于该硅制超小型热式质量流量传感器中作为接触气体面的构成材料采用硅，存在被卤系等的流体容易腐蚀的基本的难题。
另外，由于该质量流量传感器中密封材料采用环氧树脂或O环等的有机材料，因而不能避免颗粒的释放或外部泄漏的发生，结果，存在不能用于半导体制造装置的供气线等的问题。
另一方面，为了解决上述硅制超小型热式质量流量传感器所具有的问题，迄今为止开发了各式各样的技术。
例如在日本专利文献特开2001-141540号和特开2001-141541号等中，如图18所示，在由硅基片A构成的构架D上面形成的膜E的最外层设置防温层E6，从而提高膜E的安全性。还有，图16中，E1～E3表示形成膜E的氧化硅层；E4表示氮化硅层；E5表示白金属；C表示引线连接用接头。
可是，在上述图18所示的硅制超小型热式质量流量传感器中，通过在构架D的下面侧设置氮化硅S4，或设置由膜E的氮化硅层构成的防温层E6来提高防水性或防湿性，但由于构架D本身由硅基片A形成，对于上述腐蚀等的问题，并没有得到根本的改善。
本发明旨在解决传统的质量流量传感器中上述问题，即①毛细管型热式质量流量传感器中，除了在产品间的特性上容易产生偏差外，响应速度低；以及②硅制超小型热式质量流量传感器中，缺乏耐蚀性且不能避免颗粒的发生和外部泄漏的发生等问题，本发明的主要目的在于提供能够采用微机械技术制造超小型且质量均匀的产品，而且耐蚀性好并可作到高速度响应和除颗粒、外部泄漏较少的耐蚀金属制热式质量流量传感器和采用该传感器的流体供给设备。
发明的公开本发明人活用微机械技术，构思在不锈钢等的耐蚀性金属基片上，用薄膜体形成质量流量传感器中必要的2个测温电阻和加热器、连接各元件之间的引线等，从而防止质量流量传感器的各产品之间的质量偏差，并提高耐蚀性和响应性，还实现除颗粒和外部泄漏较少，基于该构思不断进行质量流量传感器的试制及其动作实验。
本发明基于上述构思与各种实验结果创作而成，本发明权利要求1的基本结构中，设有形成耐蚀性金属基片2和设于该耐蚀性金属基片2的接触流体表面的背面侧的温度传感器3和加热器4的由薄膜F构成的传感器部1。
本发明权利要求2是在权利要求1的发明中，连接主体21，该主体21中设有具备传感器部1的传感器底座13、使流体流入的流体流入口和使流体流出的流体流出口以及连通流体流入口和流体流出口之间的流体通路，相对于用以保持气密的金属垫圈27，使其正上方构件的刚性高，从而抑制因紧固该金属垫圈27而使该传感器部1产生的变形。
本发明权利要求3是在权利要求1或权利要求2的发明中，以150μm以下的厚度形成耐蚀性金属基片2。
本发明权利要求4是在权利要求1或权利要求3的发明中，通过焊接密封固定传感器底座13和耐蚀性金属基片2，该传感器底座13具备为保持气密性而设置的传感器部1。
本发明权利要求5是在权利要求1、权利要求2、权利要求3或权利要求4的发明中，薄膜F由在耐蚀性金属基片2的接触流体表面的背面上形成的绝缘膜5、在其上方形成的温度传感器3和形成加热器4的金属膜M以及覆盖绝缘膜5和金属膜M的保护膜6构成。
本发明权利要求6中，将权利要求1至权利要求5中任一项所述的耐蚀金属制热式质量流量传感器安装到流体控制设备上，在流体控制时适当进行流量的确认。
本发明中，与传统的硅制超小型热式质量流量传感器的场合同样，活用微机械技术制造质量流量传感器，因此能够将产品之间的质量上的偏差抵制得极小。另外，通过电解蚀刻将传感器基片即耐蚀性金属基片(例如SUS316L制基片)加工成30～80μm左右的薄片，同时将电阻线等薄膜化，从而使传感器部的热容量极小，因此大幅提高传感器的响应速度。
还有，将整个接触气体面由耐蚀性金属构成，同时用焊接来组装传感器部和传感器底座，并通过金属垫圈密封来安装到管体等，能够实现耐腐蚀或除颗粒、外部无泄漏。
附图的简单说明图1是本发明的耐蚀金属制热式质量流量传感器的传感器部的概略俯视图。
图2是图1的A-A概略剖视图。
图3是本发明的耐蚀金属制热式质量流量传感器的动作原理的说明图。
图4是传感器部的制造工序的说明图，其中，(a)表示SUS316L晶圆的准备工序；(b)表示绝缘膜5的形成工序；(c)表示Cr/Pt/Cr膜(金属膜M)的形成工序；(d)表示保护膜6的形成工序；(e)表示电极插入孔7的形成工序；(f)表示SUS316L晶圆的背面蚀刻工序；(g)表示传感器部1的切断蚀刻工序。
图5是一例表示耐蚀金属制热式质量流量传感器的概略剖视图。
图6是表示在传感器部的制法中使用的光掩模图案，表示前掩模图案叠加后的状态。
图7表示在传感器部的制法中使用的光掩模图案，用于图4的(c)的工序中。
图8表示在传感器部的制法中使用的光掩模图案，用于图4的(e)的工序中。
图9表示在传感器部的制法中使用的光掩模图案，用于图4的(f)的工序中。
图10是对SUS316L制基片实施电解蚀刻时的表面粗糙度的示图。
图11是图7的电解蚀刻部Q的局部放大图。
图12是本发明的质量流量传感器的信号检测用电路图。
图13是表示本发明的传感器部的各种特性的曲线图，(a)表示加热器温度与测温电阻的电阻值的关系；(b)表示加热器电流与测温电阻的电阻值的关系；(c)表示气流量与传感器输出的关系。
图14是表示一例本发明的质量流量传感器的流量响应特性的曲线图。
图15是表示一例本发明的质量流量传感器安装图的剖视图。
图16是表示另一例本发明的质量流量传感器安装图的剖视图。
图17是表示另一例本发明的质量流量传感器安装图的剖视图。
图18是表示传统的硅制超小型热式质量流量传感器的概略剖视图。
(符号说明)S表示耐蚀金属制热式质量流量传感器，F表示薄膜，M表示金属膜，W表示耐蚀性金属材料，G表示被测定气体，1表示传感器部，2表示耐蚀性金属基片，3表示温度传感器，3a、3b表示测温电阻，4表示加热器，5表示绝缘膜，6表示保护膜，7表示电极插入孔，8表示组合的光掩模图案，9表示形成测温电阻及加热器用的光掩模图案，10表示引线孔形成用光掩模图案，11表示背面侧蚀刻用的光掩模图案(光刻胶图案)，11a表示沟部，11b表示薄基片部，12a、12b表示负型光刻胶，13表示传感器底座，13a表示安装沟，14表示加热器驱动电路，15表示偏置调整电路(粗调用)，16表示偏置调整电路(微调用)，17表示测温电阻的增益调整电路，18表示差动放大电路，19表示输出端子，20表示接头部，21表示主体，22表示传感器底座压片，23表示布线用基片压片，24布线用基片，25、26表示导销，27表示金属垫圈，28表示胶片，29表示引线销，30表示引线(金线)，31表示主体，32表示压力检测器，33表示控制阀，34表示压电型阀驱动装置，35表示节流装置，36表示过滤器。
本发明的最佳实施方式以下，参照
本发明的实施方式。
图1是本发明的耐蚀金属制热式质量流量传感器的要部即传感器部1的概略俯视图，图2是图1的A-A概略剖视图。
该传感器部1由薄的耐热性金属基片2、在基片2上面形成的绝缘膜5、在绝缘膜5上面形成的温度传感器3和加热器4以及在温度传感器3和加热器4等的上面形成的保护膜6形成。即，形成厚度120～180μm的耐蚀性金属材料W的传感器部1的部分(耐热性金属基片2)通过用电解蚀刻加工除去材料W背面侧的一部分，如后述那样形成厚度约30～80μm的薄片。
另外，在耐热性金属基片2的上面侧，由绝缘膜5、形成温度传感器3、加热器4、导电用引线部分(图示省略)的金属膜M及保护膜6形成薄膜F。
还有，在所述保护膜6上，用蚀刻加工形成具有适当尺寸的电极插入孔7。
从而，被测定气体G在传感器部1的背面侧沿耐蚀性金属基片2按箭头方向流过。这时耐蚀性金属基片2上被传达气体G所具有的热量的一部分，结果，耐热制金属基片2的温度分布Tt，如图3所示，从气体G未流时的温度分布To变化到温度分布Tt。
如上所述，因气体G流过而产生的耐蚀性金属基片2的温度分布的变化通过形成温度传感器3的各测温电阻3a、3b的电阻值的变化表现为测温电阻3a、3b两端的电压值变化。通过以差动输出的方式检测出该电压值的变化，能够检出气体G的质量流量。
还有，上述那样的热式质量流量传感器的动作原理与公知的硅制热式质量流量传感器的场合相同，因此这里省略其详细说明。
参照图1和图2，最合适作形成所述传感器部1的耐蚀性金属材料W的是厚度约150μm以下的薄片状的具有耐蚀性的金属片，本实施例中采用厚度150μm的不锈钢薄片(SUS316L)。
形成该耐蚀性金属材料W的传感器部1的部分，即耐蚀性金属基片2(图1的虚线框内)，根据后述的电解蚀刻加工而进一步变薄，基本上约30～60μm的厚度形成。
所述绝缘膜5是如后述那样用所谓CVD法形成的厚度1.2μm～1.8μm的氧化薄膜，本实施例中用CVD(Chemical Vapor Deposition)法形成的厚度1.5μm的SiO2膜被用作绝缘膜5。
所述测温电阻3和加热器4由在所述绝缘膜5上用流量传感器用掩模图案(图示省略)形成的金属膜M构成，本实施例中用蒸镀法将Cr/Pt/Cr(厚度10/100/10μm)依次层叠而构成的金属膜M，分别形成测温电阻3和加热器4等。
所述保护膜6是覆盖测温电阻3和加热器4等上方的膜体，本实施例中采用通过CVD法形成的厚度0.4～0.7μm的SiO2薄膜。
另外，通过等离子蚀刻法在该保护膜6上设置适当形状的电极插入孔7，通过该电极插入孔7引出电极棒等。
还有，形成传感器部1的耐蚀性金属基片2的背面侧，如后述那样，通过对耐蚀性金属材料W进行电解蚀刻来形成厚度30～80μm。
另外，传感器部1最终通过所谓贯通蚀刻加工而从耐蚀性金属材料W切断，该切断的传感器部1如后述那样通过激光焊接等以密封固定在另外形成的耐蚀金属制的流量传感器底座13，从而构成本发明的耐蚀金属制热式质量流量传感器S。
接着，说明所述传感器部1的制作加工工序。
图4是本发明中使用的传感器部1的制造工序的说明图。
首先，作为耐蚀性金属材料W准备适当形状尺寸例如直径φ为70mm～150mm，厚度为130～180μm的不锈钢薄片(SUS316L)(图4(a))。还有，作为耐蚀性金属材料W，显然可以采用不锈钢薄片以外的金属薄片(例如Cr-Ni合金构成的不锈钢片)。
接着，在所述准备的不锈钢薄片(以下称为SUS316L晶圆)的外背面，通过采用TEOS(Tetra-Ethoxy-Silaue)的等离子CVD装置(Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition Device)形成厚度约1.5μm的SiO2膜(绝缘膜)5(图4(b))。
然后，在所述SiO2膜5上，采用电子束加热型蒸镀装置和图7所示的光掩模图案9，用金属膜M形成由Cr/Pt/Cr膜(厚度10/100/10μm)构成的测温电阻3a、3b及加热器4等的图案(图4(c))。另外，图6表示组合光掩模图案9和后述形成电极插入孔7用光掩模图案10的状态的光掩模图案8。
然后，在所述图4(c)的工序中形成的形成温度传感器3的测温电阻3a、3b及加热器4上，通过采用所述TEOS的等离子CVD装置，形成厚度约0.5μm的SiO2膜(保护膜)6(图4(d))。
接着，通过采用CF4气体的等离子蚀刻装置，并利用图8所示的电极插入孔形成用光掩模图案10，在所述保护膜6穿设测温电阻3或加热器4用的口径200μm的电极取出用的孔(电极插入孔7)(图4(e))。
还有，SUS316L材料或Cr对CF4气体形成的等离子具有高的耐性，当SiO2膜6的蚀刻结束时进行中的蚀刻自动停止，完全没有所谓过蚀刻的危险。
若耐蚀性金属材料W(SUS316L晶圆)上面的上述各工序结束，则在其背面侧采用图9所示的光掩模图案11形成光刻胶图案，通过实施电解蚀刻，在材料W的背面侧实施蚀刻加工，止到厚度约50μm左右(图4(f))。
还有，图4(f)中的11a的部分是用以将传感器部1从材料W切断的沟部，11b是通过蚀刻加工而变薄的薄基片部。
最后，在形成所述各膜的耐蚀性金属基片2的背面侧和背面侧的薄基片部11b涂敷负型光刻胶12a(旋涂法)和负型光刻胶12b(浸涂法)，然后用氯化铁溶液(FeCl3，40wt％)进行蚀刻处理，从而以圆形贯通沟部11a的薄基片部(厚度约50μm)11b，将传感器部1从材料W切断。
还有，从材料W切断的圆形的传感器部1，在除去光刻胶12a、12b之后，嵌入形成为如图5所示的形状的传感器底座13的安装沟13a内，通过激光焊接将外周缘部密封固定到传感器底座13。从而，构成本发明的耐蚀金属制热式质量流量传感器S。
如上述图4(f)所示的蚀刻工序中，作为电解液采用硫酸液和甲醇混合液，且掩模材料使用光刻胶，蚀刻材料W背面侧的预定部位。
对所述SUS316L制基片2进行电解蚀刻后的背面粗糙度，如图10所示，成为Ra0.1μm以下的范围，消除了局部的过蚀刻。
即，在半导体工序的气体配管系统中，触气部有必要作到除颗粒或耐腐蚀，因此认定电解蚀刻法对于SUS316L的蚀刻而言是极为有效的方法。
还有，图10的Q的部分表示所述电解蚀刻部，图11是图10中的电解蚀刻部Q的放大图。
图12表示上述图5所示的本发明的质量流量传感器的信号检测用电路，该信号检测用电路由传感器部1和加热器驱动电路14、偏置调整电路(粗调整)15、偏置调整电路(微调用)16、测温电阻的增益调整电路17及差动放大电路18等构成。还有，图12中，3a、3b表示测温电阻，19表示输出端子。
参照图12，通过加热器驱动电路14的工作，进行传感器部1的加热，根据被测定气体G的流通，若随着形成传感器部1的温度传感器3的上流侧测温电阻3a及下流侧测温电阻3b的温度变化而电阻值变化，则该变化成为输出电压的变化而经由增益调整电路17输入到差动放大电路18，两者的输出差经由运算放大器OP07输出给输出端子19。
形成本发明的传感器部1的耐蚀性金属基片2，通过电解蚀刻来薄膜化，在气体G流过时根据气压而传感器部1变形，其结果，温度传感器3的测温电阻3a、3b的电阻值可能变化。
因此，采用通常的电阻电桥电路时，存在传感器部1的输出因变形的发生而变化的问题，但本发明采用的信号检测用电路中，用偏置调整电路15分别独立地调整由上流侧测温电阻3a和下流侧测温电阻3b输出的电压值的放大率，同时通过偏置调整电路16对差动放大电路18的输入值进一步进行微调，因此，随着气压的施加而产生的各测温电阻3a、3b的输出电压值的变化因放大率的调整而被消除。
结果，能够完全抑制因气压造成的传感器部1的输出变动，可进行高精度的质量流量的检测。
图13表示本发明的质量流量传感器S的特性，图13的(a)表示加热器4的温度和电阻值的关系，图13的(b)表示加热器4的电流值与电阻值的关系以及气流量(SCCM)与检测输出值(v)的关系。
还有，图13的各种特性的测定用的传感器部1的加热器4的电阻值约为2.4kΩ，测温电阻3a、3b的电阻值为2.0kΩ(两者为同一值)，加热器4上流过10mA的电流，且测温电阻3a、3b上流过1.2mA的电流。
另外，在0～100SCCM的范围内改变气流量时的传感器部1的输出值的变化约为1.0V(但输出值由OP放大器放大为500倍)。
还有，传感器部1的输出值依赖于后述的图15所示的质量流量传感器S的传感器底座13和流体通路之间的间隙(流路高度)，因此能够通过调整所述流路高度来适当切换可流量测定范围。
图14表示一例本发明的质量流量传感器S的流量响应特性，表示将气流量设定为0～100SCCM时的特性。另外，图14中曲线SA表示本发明的质量流量传感器S的流量响应特性，横轴的每个间隔为500msec。
另外，曲线SF表示传统的压力式流量控制装置在与质量流量传感器同一条件下的流量响应特性。
图15表示一例设有本发明的质量流量传感器S的流体供给设备，表示将质量流量传感器S安装到设于气体流路的接头部20的状态。图15中，21表示接头部20的主体，22表示传感器底座压片，23表示布线用基片压片，24表示布线用基片，25表示导销，26表示导销，27表示金属垫圈，28表示胶片，29表示引线销，30表示引线(金线)。
还有，所述导销26、27在对主体22内安装质量流量传感器S时用以定位，传感器底座13与主体21之间通过金属垫圈27保持密封。
另外，从流体入口21a流入的流体气体G，在流过流通路21b内的期间由传感器部1检出其质量流量，并从流体出口21c流出外部。
本发明中，被测定气体G接触SUS316L制的基片2并流过，不会像传统的硅制基片的场合那样出现因气体G而腐蚀基片2的情况。
图16表示将本发明的质量流量传感器S安装到压力式流量控制装置的主体部的情况，图16中，S表示质量流量传感器，31表示主体，32表示压力检测器，33表示控制阀，34表示压电型阀驱动装置，35表示节流装置，36表示过滤器。
图17表示变更本发明的质量流量传感器S的安装位置的场合，基本上与图16的场合大致相同。
还有，压力式流量控制装置及其主体部的结构例如因特许第3291161号或特开平11-345027号等公开而众所周知，这里省略其说明。
发明效果本发明中，形成薄膜形的电阻式质量流量传感器的触气部的基片2采用耐蚀金属制成，同时采用微机械技术以薄膜状形成测温电阻3a、3b和加热器4。
结果，提高了触气部的耐蚀性，同时能够实现产品特性的均-化和小型化、减少热容量带来的响应速度的提高、除颗粒等，不仅在半导体制造装置相关的领域而且在化学设备相关的领域也具有优异的实用效果。
权利要求
1.一种耐蚀金属制热式质量流量传感器，其中设有形成耐蚀性金属基片(2)和设于该耐蚀性金属基片(2)的接触流体表面的背面侧的温度传感器(3)和加热器(4)的由薄膜(F)构成的传感器部(1)。
2.如权利要求1所述的耐蚀金属制热式质量流量传感器，其特征在于连接主体(21)，该主体(21)中设有具备传感器部(1)的传感器底座(13)、使流体流入的流体流入口和使流体流出的流体流出口以及连通流体流入口和流体流出口之间的流体通路，相对于用以保持气密的金属垫圈(27)，使其正上方构件的刚性高，从而抑制因紧固该金属垫圈(27)而使该传感器部(1)产生的变形。
3.如权利要求1或权利要求2所述的耐蚀金属制热式质量流量传感器，其特征在于以150μm以下的厚度形成耐蚀性金属基片(2)。
4.如权利要求1或权利要求3所述的耐蚀金属制热式质量流量传感器，其特征在于通过焊接密封固定传感器底座(13)和耐蚀性金属基片(2)，该传感器底座(13)具备为保持气密性而设置的传感器部(1)。
5.如权利要求1、权利要求2、权利要求3或权利要求4所述的耐蚀金属制热式质量流量传感器，其特征在于薄膜(F)由在耐蚀性金属基片(2)的接触流体表面的背面上形成的绝缘膜(5)、在其上方形成的温度传感器(3)和形成加热器(4)的金属膜(M)以及覆盖绝缘膜(5)和金属膜(M)的保护膜(6)构成。
6.一种采用耐蚀金属制热式质量流量传感器的流体供给设备，将权利要求1至权利要求5中任一项所述的耐蚀金属制热式质量流量传感器安装到流体控制设备上，在流体控制时适当进行流量的确认。
全文摘要
本发明旨在提供提高热式质量流量传感器的耐蚀性，同时能够提高响应性、除颗粒以及防止产品质量上的偏差等的耐蚀金属制热式质量流量传感器和采用该传感器的流体供给设备。具体说，热式质量流量传感器由传感器部1和传感器底座13构成，该传感器部1由电解蚀刻耐蚀性金属材料W背面侧而形成为薄片的耐蚀性金属基片2以及形成设于该耐蚀性金属基片2的背面侧的温度传感器3和加热器4的薄膜F构成；在所述传感器底座13上，通过激光焊接密封固定嵌入安装沟13a内的所述传感器部1的耐蚀性金属基片2的外周缘。
文档编号G01F1/692GK1774618SQ20048000985
公开日2006年5月17日 申请日期2004年2月12日 优先权日2003年4月16日
发明者池田信一, 平田薰, 西野功二, 土肥亮介 申请人:株式会社富士金