专利名称：金属结构及其制造方法
技术领域：
本发明涉及一种改进金属结构的方法，更具体地，涉及一种用于制造不易变脆且具有优良的硬度和抗蠕变性的金属结构的退火方法。
背景技术：
退火是一种加热金属结构等，将其保持在一温度，然后将其冷却到更低温度的工艺。它是一种热处理，意图改进塑性加工性质，消除残余内应力，调节晶粒等。为了退火由镍(Ni)形成的一金属结构，该结构通常被加热到约700-900℃且保持1-2小时，然后慢慢冷却。采用该热处理，由于镍(Ni)再结晶，晶体尺寸约10nm的纳米晶材料或更小晶体尺寸的非晶材料将具有数μm-数十μm的更大晶体尺寸。该相对无序的初始结构通过退火被重构从而到达更稳定的平衡态，且基本上除去全部残余内应力。
作为一种改进的退火方法，日本专利国家公报第2001-516812号公开了一种热处理以得到负载下稳定的机械加工性的方法。该方法中，使用糖精(saccharine)和2-丁炔-1，4-二醇(2-butyne-1，4-diol)等而被覆有金属例如镍(Ni)和钴(Co)的金属线被相对适度地热处理从而制造弹性金属结构。
对于该方法的热处理温度，有效的是比金属线上金属材料的晶体变大时的转变温度高0-150℃的温度。例如，对于被覆有包括镍(Ni)和钴(Co)的金属材料的金属线，用于热处理的有效温度是266-416℃，因为该金属材料的转变温度是266℃(参见图6)。因此，该方法中，该结构在比镍(Ni)的正常退火温度700-900℃低的温度下被热处理。
对于包括镍(Ni)和钴(Co)的金属结构，当在330℃实施退火10分钟时，具有16nm的平均颗粒直径的纳米晶材料或者非晶材料将具有更大的晶体，从而变成具有78nm的平均颗粒直径的晶体材料。结果，归因于退火，该金属结构的屈服强度(yield strength)、弹性模量和温度稳定性被改变了。
随着半导体技术的进步，接触探针的重要性增加了，其对于检测形成在半导体衬底等上面的电路是必需的。因为接触探针压在半导体衬底等的电路上以使用，所以其具有弹簧性能(spring capability)从而增加与电路连接的可靠性并且不会损坏该电路。因此，要求接触探针具有不易变脆和被损坏同时具有高硬度的属性。此外，因为接触探针被重复使用，要求它具有检测之后当负载被除去时返回到其初始形状的属性。因此，对接触探针要求负载被除去之后作为形变的剩余的量(下文称为“蠕变量”)小，且当弹簧达到预定行程(stroke)时产生的弹性负载不随负载时间而改变。因此，需要使用具有优异的抗蠕变性的金属结构。更具体地，即使当将被检测的半导体衬底在约50-125℃或者更高的的温度时，要求其维持抗蠕变性。
发明内容
当对金属结构施加退火时，得到优良的质量改进效果，例如残余内应力的减小，硬度的增加等等。然而，取决于退火条件，金属结构变得更脆且具有减小的硬度，以致其更易于折断。本发明的一个目的是提供一种退火方法，从而制造不易变脆且具有优良的抗蠕变性同时保持硬度的金属结构。
为了实现该目的，根据本发明的金属结构是不易变脆且具有优良的硬度和抗蠕变性的金属结构，其特征在于已经在不高于金属材料的晶体开始变大时的温度的温度下实施了退火。该金属结构由至少两种金属材料形成，退火可在不高于该金属材料的晶体开始变大时的温度的温度下实施。例如，本发明在用于接触探针等的微结构方面是更有利的。根据本发明制造金属结构的方法是制造不易变脆且具有优良的硬度和抗蠕变性的金属结构的方法，其特征在于包括步骤在不高于所述金属材料的晶体开始变大时的温度的温度下实施退火。
图1示出根据本发明的接触探针的透视图；图2A-2D示出根据本发明的制造接触探针的方法中的步骤；图3示出具有接触探针图案的掩模的平面图；图4和5示出接触探针随时间的形变量；图6示出退火温度和金属晶体尺寸之间的关系。
具体实施例方式
(制造金属结构的方法)根据本发明的制造金属结构的方法的特征在于包括步骤在不高于金属材料的晶体开始变大时的温度的温度下实施退火。增加金属材料的抗蠕变性的方法包括减小晶体中残余内应力的方法和增大晶粒尺寸的方法。当在比金属材料的晶体增大时的温度更高的温度下实施热处理时，晶体内的残余内应力减小，但是同时晶体变得更大。结果，尽管金属结构的抗蠕变性增大了，但是归因于更大的晶体，金属材料的硬度减小或脆化易于发生。另一方面，根据本发明的在不高于金属材料的晶体开始变大时的温度的温度下实施退火的制造方法，抗蠕变性由于晶体中残余内应力的减小而增大，同时因为晶体没有增大，所以金属材料的硬度被保持且脆化较小。
退火在不高于金属材料的晶体开始变大时的温度的温度下实施。在高于该温度的温度下，金属材料的硬度减小或脆化很可能发生。更具体地，如果金属结构包括镍锰(Ni-Mn)合金，因为晶体开始变大时的温度是260℃，所以退火在不高于260℃的温度下实施。在这种情况下，由于250-260℃的范围是一些晶体开始变大的过渡区域，因此退火温度优选为150-250℃，更优选的是200-230℃。当退火温度低于150℃时，难以充分地减小晶体中的残余应力。另一方面，当退火温度高于250℃时，可以减小晶体的内应力且增大抗蠕变性，但倾向于发生硬度减小或脆化。
虽然退火时段根据金属材料和退火温度而变化，但是，通常当退火在较低温度下实施时，晶体的脆化被抑制，且优选较长的退火时间以充分减小晶体中的残余应力并防止晶体增大。同时，当退火在较高温度下实施时，由于可以有效地减小晶体中的残余应力，因此优选较短的退火时间以抑制晶体的增大。例如，当金属结构由镍锰(Ni-Mn)合金形成且退火温度为150℃时，退火10-30小时是优选的。当退火温度为250℃时，退火0.5-2小时是优选的。
本发明中，要经受退火的金属材料优选是选自包括镍(Ni)、钴(Co)、铁(Fe)、铑(Rh)、钯(Pd)、钨(W)、铜(Cu)、锰(Mn)、铬(Cr)、钛(Ti)、铝(Al)、金(Au)和铂(Pt)的组的至少一种材料。这些材料中，镍(Ni)、钴(Co)或铁(Fe)是更优选的。至于合金，镍钴(Ni-Co)、钴锰(Co-Mn)、镍锰(Ni-Mn)、镍铁(Ni-Fe)、钴铁(Co-Fe)、钛钨(Ti-W)或镍钴锰(Ni-Co-Mn)是更优选的。
(金属结构)根据本发明的金属结构的特征在于已经在不高于金属材料的晶体开始变大时的温度的温度下实施了退火。根据本发明的金属结构包括至少两种金属材料，且可以在不高于金属材料的晶体开始变大时的温度的温度下施加退火。这些金属结构不易于引起硬度降低和脆化，且具有优良的抗蠕变性。可以通过任何普通公知的方法实现金属材料的涂敷，例如电镀、化学气相沉积(CVD)、物理气相沉积(PVD)或者金属的电解镀或无电镀。例如，对于物理气相沉积，可以使用真空沉积、溅射或离子镀，可以通过溅射形成具有250-600nm厚度的金属材料层。
本发明对微结构更有效。本发明还对非微结构的金属结构有效。然而，根据本发明的通过防止晶体增大来使材料自身均质的效果对具有数μm-数百μm的微小可加工尺寸的微结构来说是显著的。因此，根据本发明的金属结构可优选用作接触探针，由于接触探针需要在其弹簧部分等处具有数μm-数百μm的微结构，且需要使用不易变脆并具有优良的硬度和抗蠕变性的材料。
接触探针的一示例显示在图1中。该接触探针包括与被检测电路接触的柱塞部分(plunger portion)1、在一端支承柱塞部分1的弹簧部分2、以及将弹簧部分2的另一端电连接到引线(lead line)的引线连接部分3。接触探针布置在探针卡内。当进行测试时，使用接触探针，柱塞部分1被压在待检测的电路上。
制造接触探针的方法的示例显示在图2中。如图2A所示，抗蚀剂层22形成在导电衬底21的表面上。对于衬底，可以使用SUS、Cu或Al导电衬底。此外，可以使用非导电衬底，其包括Si或玻璃等且具有通过溅射等由Ti、Al、Cu或其合金在其上形成的导电层。
然后，使用具有所需接触探针的图案的掩模23，导入UV或X射线24。随后，通过显影去除抗蚀剂层22的曝光部分22a，得到如图2B所示的树脂模22b。形成树脂模22b之后，如图2C所示，金属层25形成在树脂模22b上。金属层25可以通过电铸(electroforming)形成。电铸意味着使用金属溶液在导电衬底上形成包括镍(Ni)等的金属层。
通过抛光或研磨得到所需厚度后，衬底21上的树脂模22b通过采用氧等离子体的灰化等被除去，接着衬底21通过干蚀刻等被除去。最后，在不高于金属材料的晶体开始变大时的温度的温度下实施退火，从而获得如图2D所示的根据本发明的接触探针。采用该方法，可以制造不易变脆且具有优良的硬度和抗蠕变性的接触探针。另外，可以容易地制造具有集成的柱塞部分、弹簧部分和引线连接部分的接触探针，其适于接触探针的微型化或复杂化。而且，消除了组装工作。
示例1如图2A所示，X射线抗蚀剂层22形成在SUS衬底21的表面上。然后，通过具有接触探针的图案的掩模23被曝光于X射线24，图案被转移到X射线抗蚀剂层22。与接触探针的图案对应的掩模具有如图3所示的形状，具有1550μm的L、1000μm的W、82μm的T1和65μm的T2。通过显影去除抗蚀剂层22的曝光区域22a从而获得如图2B所示的树脂模22b。然后，如图2C所示，镍锰合金的金属层25形成在树脂模22b上。金属层25的形成通过电铸实施。对于电铸，使用具有混合有氨基磺酸锰、硼酸、糖精钠(saccharine sodium)、2-丁炔-1，4-二醇和十二烷基硫酸钠(sodium laurylsulfate)的氨基磺酸镍溶液的电镀液(plating bath)。
电铸之后，抛光到60μm的厚度，树脂模22b通过灰化被除去，并且衬底21被分离从而获得如图2D所示的接触探针。当测量所得接触探针的金属晶体尺寸时，其约为13nm。通过在保持在200℃的恒温槽内加热该接触探针1小时并在室温下自然冷却它来实施退火。当测量退火后接触探针的金属晶体尺寸时，其保持13nm。
通过微载荷测试机(由Fischer生产的H-100型)评估接触探针的抗蠕变性。通过在85℃使接触探针经受50mN的恒定负载持续1小时(3600秒)时测量形变量来进行抗蠕变性的评估。结果显示在图4中。
基于图4的结果，延迟形变量(delayed deformation amount)通过如下的等式来确定延迟形变量(μm)＝1小时后的形变量-初始形变量如测量结果清楚显示的，未经历退火的接触探针的形变量随时间逐渐增大，且负载1小时后，其达到45μm。相反，在经受了200℃持续1小时的退火的接触探针中，初始形变量是相当的，但负载1小时后的延迟形变量约为2μm。因此，发现根据本发明经历退火的接触探针没有晶体增大且显示出比未经历退火的接触探针更高的抗蠕变性。
示例2本示例中，对于示例1中制备的退火前的接触探针，退火时间固定为1小时，退火在150℃、200℃、230℃、250℃和300℃的不同温度下实施。然后分别测量抗蠕变性。抗蠕变性的评估方法与示例1中相同，接触探针在85℃经受50mN的恒定负载持续1小时(3600秒)后测量形变量。结果显示在图5中。
本示例中，未经历退火的接触探针的初始形变量(120μm)的±10％的形变量(108-132μm)被评估作为产品的容许范围(tolerable range)。如图5的结果清楚显示的，经历在150-250℃持续1小时的退火的接触探针在该容许范围内。特别地，经历在200-230℃的范围1小时退火的接触探针表现出非常优异的抗蠕变性。当退火温度为300℃时，虽然抗蠕变性貌似良好，但初始形变量显著下降，金属变得硬且脆。因此，当重复安装或使用时接触探针经常不适宜地折断。
示例3本示例中，对于示例1中制备的退火前的接触探针，退火在150℃、200℃、250℃、260℃和300℃的温度下实施，并测量金属晶体尺寸。结果显示在图6中。如图6中的结果清楚显示的，对于250℃的退火，晶体稍微开始长大，在260℃，晶体尺寸变大了约10倍。在300℃，晶体尺寸达到约600nm，显示晶体完全增大了。因此，发现晶体增大时的温度为260℃，并且还考虑到示例2的结果，有效地展现本发明效果的退火温度为金属材料的晶体开始增大时的温度或者更低。
应理解的是，在此公开的实施例和示例在每个方面都是说明性和非限制性的。本发明的范围由各项权利要求来定义，而不是以上描述，并且其有意包括在各项权利要求的范围内和等价方式中的任何修改。
工业适用性根据本发明的退火方法，可以制造不易变脆且具有良好抗蠕变性的金属结构，同时保持其硬度。
权利要求
1.一种金属结构，其不易变脆且具有优良的硬度和抗蠕变性，其中已经在不高于金属材料的晶体开始变大时的温度的温度下实施了退火。
2.如权利要求1所述的金属结构，其中所述金属结构由至少两种金属材料形成，且已经在不高于所述金属材料的晶体开始变大时的温度的温度下实施了退火。
3.如权利要求1所述的金属结构，其中所述金属结构是微结构。
4.如权利要求1所述的金属结构，其中所述金属结构是接触探针。
5.一种制造不易变脆且具有优良的硬度和抗蠕变性的金属结构的方法，其中该方法包括步骤在不高于金属材料的晶体开始变大时的温度的温度下实施退火。
全文摘要
本发明提供一种金属结构，其脆度减小且在硬度和抗蠕变性方面性质优良，其特征在于该金属结构在比金属材料的晶体开始增大时的温度低的温度下经历退火。一种用于制造更少受脆化影响且在硬度和抗蠕变性方面性质优良的金属结构的方法，其特征在于包括步骤在比金属材料的晶体开始增大时的温度低的温度下对该结构退火。该金属结构可含有两种或更多种金属材料，其已经在比所述金属材料的晶体开始增大时的温度低的温度下经历了退火。该金属结构可以特别有利于用于精细结构例如接触探针。
文档编号G01R1/067GK1774522SQ20048000981
公开日2006年5月17日 申请日期2004年4月12日 优先权日2003年4月16日
发明者冈田一范, 平田嘉裕, 稻泽信二, 作田正男, 谷嘉明, 坂田辉久 申请人:住友电气工业株式会社