专利名称：产后逐瘀片的质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种产后逐瘀片的质量控制方法，属于对药品进行质量控制的技术领域。
背景技术：
产后逐瘀片早在1998年就公开在《部颁中药成方制剂》中，主要由益母草、当归、川芎、炮姜组成，具有活血调经，去瘀止痛的功效。该药物在临床应用多年，用于治疗产后瘀血不净，少妇腹痛，疗效显著。但经研究发现，产后逐瘀制剂原有的质量控制标准过于简单，仅以性状、显微鉴别和常规检查项目作为评价指标，既无薄层鉴别也无含量测定，存在着质量控制方法落后，产品质量不易控制等缺点。方中益母草为君药，活血调经，行血散瘀。而现有的质量标准中既没有对其进行薄层色谱鉴别也无含量测定指标，所以现有质量标准不能有效的控制产后逐瘀制剂的质量，从而将影响该产品的生产和质量保证及其临床疗效。
发明内容
本发明的目的在于提供一种产后逐瘀片的质量控制方法。本发明针对现有质量控制标准的不足，对产后逐瘀片的质量控制方法进行了研究，补充建立了益母草和当归、川芎的薄层色谱鉴别以及盐酸水苏碱的含量测定，提高了产后逐瘀片的质量控制标准，从而保证了该药物的质量和临床疗效。
本发明所述产后逐瘀片是这样构成的它主要由益母草1000-1500g、当归100-200g、川芎120-230g和炮姜40-100g制备而成。其制备方法为取益母草、当归、川芎各20g粉碎成细粉，备用，剩余当归、川芎和炮姜提取挥发油，药渣与剩余益母草加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，滤液合并，浓缩成稠膏，加入上述细粉，混匀，烘干，制颗粒，再烘干，加入当归等挥发油，混匀，压制成1000片，包薄膜衣，即得。
本发明所述质量控制方法主要包括性状、鉴别、检查以及含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括显微观察、益母草和当归、川芎的薄层色谱鉴别；含量测定是对制剂中益母草所含盐酸水苏碱进行含量测定。
其中益母草的鉴别方法是以盐酸水苏碱对照品为对照，以丙酮-无水乙醇-盐酸＝5-15∶2-10∶0.5-2为展开剂的薄层色谱法；当归、川芎的鉴别方法是以当归、川芎对照药材为对照，以正己烷-乙酸乙酯＝1-15∶0.2-2为展开剂的薄层色谱法。
鉴别方法包括以下项目的部分或全部
(1)取本制剂，置显微镜下观察韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理；薄壁细胞中富含淀粉粒，草酸钙晶体存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状；腺鳞头部4、6或8细胞，柄单细胞，非腺毛1～4细胞；(2)取本制剂，除去薄膜衣，研细，加乙醇，加热回流，放冷，滤过，滤液浓缩，加入活性炭-氧化铝柱上，用乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品适量，加乙醇制成溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸＝5-15∶2-10∶0.5-2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液-1％三氯化铁无水乙醇液＝1-10∶0.2-2的混合溶液，加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；(3)取本制剂，除去薄膜衣，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醚超声提取两次，合并乙醚液，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各0.5g，按上述方法处理制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝1-15∶0.2-2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。
具体的鉴别方法包括以下项目的部分或全部(1)取本制剂，置显微镜下观察韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理；薄壁细胞中富含淀粉粒，草酸钙晶体存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状；腺鳞头部4、6或8细胞，柄单细胞，非腺毛1～4细胞；(2)取本制剂5～15片，除去薄膜衣，研细，加乙醇20～80ml，加热回流0.5～3小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约2～8ml，加入含活性炭1g、100～200目的中性氧化铝2～3g、内径1.5～2cm的活性炭氧化铝柱上，用乙醇20～80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇0.5～3ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸＝5-15∶2-10∶0.5-2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液-1％三氯化铁无水乙醇液＝1-10∶0.2-2的混合溶液，加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；(3)取本制剂2～10g，除去薄膜衣，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醚10～30ml超声提取两次，每次2～8分钟，合并乙醚液，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5～3ml溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各0.5g，按上述方法处理制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝1-15∶0.2-2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯200～300nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。
益母草中盐酸水苏碱的含量测定方法是以盐酸水苏碱对照品为对照，以乙腈-水＝50-150∶5-20为流动相的高效液相色谱法。
盐酸水苏碱的含量测定方法为照中国药典附录VI D高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验 以氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水＝50-150∶5-20为流动相；流速0.2-2.0ml/min；检测器蒸发光散射检测器；气体流量1.0-3.0L/min；漂移管温度50-120℃；理论板数以盐酸水苏碱峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥3小时的盐酸水苏碱对照品适量，加甲醇制成0.35mg/ml的溶液，即得；供试品溶液的制备 取本制剂，除去包衣，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇，称定重量，在功率150W、频率50kHz条件下超声处理，放冷，用乙醇补足减失的重量，过滤，量取续滤液于蒸发皿中，置水浴锅上蒸干，残渣用甲醇溶解定容，摇匀，用滤膜过滤，即得；测定法 精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得；本制剂每片含益母草以盐酸水苏碱C7H13NO2·HCl计，不得少于1.5mg。
更具体的盐酸水苏碱含量测定方法为照中国药典附录VI D高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验 以氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水＝50-150∶5-20为流动相；流速0.2-2.0ml/min；检测器蒸发光散射检测器；气体流量1.0-3.0L/min；漂移管温度50-120℃；理论板数以盐酸水苏碱峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥3小时的盐酸水苏碱对照品适量，加甲醇制成0.35mg/ml的溶液，即得；供试品溶液的制备 取本制剂5～15片，除去包衣，研细，取约0.2～0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇20～80ml，称定重量，在功率150W、频率50kHz条件下超声处理30min，放冷，用乙醇补足减失的重量，过滤，精密量取续滤液25ml于蒸发皿中，置水浴锅上蒸干，残渣用甲醇溶解定容至5ml，摇匀，用小于或等于0.45μm滤膜过滤，即得；测定法 精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得；本制剂每片含益母草以盐酸水苏碱C7H13N02·HCl计，不得少于1.5mg。
本发明所述质量控制方法包括性状产品为薄膜衣片，除去包衣后，显黄褐色；气香，味微辛；鉴别(1)取本制剂，置显微镜下观察韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理；薄壁细胞中富含淀粉粒，草酸钙晶体存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状；腺鳞头部4、6或8细胞，柄单细胞，非腺毛1～4细胞；(2)取本制剂，除去薄膜衣，研细，加乙醇，加热回流，放冷，滤过，滤液浓缩，加入活性炭氧化铝柱上，用乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品适量，加乙醇制成溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸＝5-15∶2-10∶0.5-2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液-1％三氯化铁无水乙醇液＝1-10∶0.2-2的混合溶液，加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；(3)取本制剂，除去薄膜衣，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醚超声提取两次，合并乙醚液，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各0.5g，按上述方法处理制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝1-15∶0.2-2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；检查应符合中国药典2005年版附录I D片剂项下有关的各项规定；含量测定照中国药典附录VI D高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验 以氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水＝50-150∶5-20为流动相；流速0.2-2.0ml/min；检测器蒸发光散射检测器；气体流量1.0-3.0L/min；漂移管温度50-120℃；理论板数以盐酸水苏碱峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥3小时的盐酸水苏碱对照品适量，加甲醇制成0.35mg/ml的溶液，即得；供试品溶液的制备 取本制剂，除去包衣，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇，称定重量，在功率150W、频率50kHz条件下超声处理，放冷，用乙醇补足减失的重量，过滤，量取续滤液于蒸发皿中，置水浴锅上蒸干，残渣用甲醇溶解定容，摇匀，用滤膜过滤，即得；测定法 精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得；本制剂每片含益母草以盐酸水苏碱C7H13NO2·HCl计，不得少于1.5mg。
申请人经研究发现，采用以下质量控制方法将更容易控制产后逐瘀片的质量，更利于保证该制剂的临床疗效。故所述质量控制方法也可以包括性状产品为薄膜衣片，除去包衣后，显黄褐色；气香，味微辛；鉴别(1)取本制剂，置显微镜下观察韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理；薄壁细胞中富含淀粉粒，草酸钙晶体存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状；腺鳞头部4、6或8细胞，柄单细胞，非腺毛1～4细胞；(2)取本制剂5～15片，除去薄膜衣，研细，加乙醇20～80ml，加热回流0.5～3小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约2～8ml，加入含活性炭1g、100～200目的中性氧化铝2～3g、内径1.5～2cm的活性炭氧化铝柱上，用乙醇20～80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇0.5～3ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸＝5-15∶2-10∶0.5-2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液-1％三氯化铁无水乙醇液＝1-10∶0.2-2的混合溶液，加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；(3)取本制剂2～10g，除去薄膜衣，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醚10～30ml超声提取两次，每次2～8分钟，合并乙醚液，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5～3ml溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各0.5g，按上述方法处理制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝1-15∶0.2-2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯200～300nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；
检查应符合中国药典2005年版附录I D片剂项下有关的各项规定；含量测定照中国药典附录VI D高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验 以氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水＝50-150∶5-20为流动相；流速0.2-2.0ml/min；检测器蒸发光散射检测器；气体流量1.0-3.0L/min；漂移管温度50-120℃；理论板数以盐酸水苏碱峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥3小时的盐酸水苏碱对照品适量，加甲醇制成0.35mg/ml的溶液，即得；供试品溶液的制备 取本制剂5～15片，除去包衣，研细，取约0.2～0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇20～80ml，称定重量，在功率150W、频率50kHz条件下超声处理30min，放冷，用乙醇补足减失的重量，过滤，精密量取续滤液25ml于蒸发皿中，置水浴锅上蒸干，残渣用甲醇溶解定容至5ml，摇匀，用小于或等于0.45μm滤膜过滤，即得；测定法 精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得；本制剂每片含益母草以盐酸水苏碱C7H13N02·HCl计，不得少于1.5mg。
经研究发现，以下质量控制方法为最优选择，更容易控制产后逐瘀片的质量，保证其临床疗效。故所述质量控制方法还可以包括性状产品为薄膜衣片，除去包衣后，显黄褐色；气香，味微辛；鉴别(1)取本制剂，置显微镜下观察韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理；薄壁细胞中富含淀粉粒，草酸钙晶体存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状；腺鳞头部4、6或8细胞，柄单细胞，非腺毛1～4细胞；(2)取本制剂10片，除去薄膜衣，研细，加乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约5ml，加入含活性炭1g、100～200目的中性氧化铝2～3g、内径1.5～2cm的活性炭氧化铝柱上，用乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸＝10∶6∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液-1％三氯化铁无水乙醇液＝5∶1的混合溶液，加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；(3)取本制剂5g除去薄膜衣，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醚20ml超声提取两次，每次5分钟，合并乙醚液，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各0.5g，按上述方法处理制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝9∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；检查应符合中国药典2005年版附录I D片剂项下有关的各项规定；含量测定盐酸水苏碱 照中国药典附录VI D高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验 以氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水＝88∶12为流动相；流速1.0ml/min；检测器蒸发光散射检测器；气体流量2.0L/min；漂移管温度90℃；理论板数以盐酸水苏碱峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥3小时的盐酸水苏碱对照品适量，加甲醇制成0.35mg/ml的溶液，即得；供试品溶液的制备 取本制剂10片，除去包衣，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，称定重量，在功率150W、频率50kHz条件下超声处理30min，放冷，用乙醇补足减失的重量，过滤，精密量取续滤液25ml于蒸发皿中，置水浴锅上蒸干，残渣用甲醇溶解定容至5ml，摇匀，用小于或等于0.45μm滤膜过滤，即得；测定法 精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得；本制剂每片含益母草以盐酸水苏碱C7H13NO2·HCl计，不得少于1.5mg。
本发明质量控制方法是经过大量的筛选试验得到的最佳方案，以下实验研究为本发明的优选过程盐酸水苏碱含量测定方法研究1、供试品溶液制备方法研究方法1取本制剂10片，除去包衣，研细，取约0.5g，精密称定，置100ml平底烧瓶中。加无水乙醇30ml，热回流提取3h，滤过，以无水乙醇洗涤滤渣3次，每次5ml，合并洗液和滤液，减压蒸干，残渣加20ml 0.1mol·L-1盐酸溶液溶解，加入新鲜配制的2％硫氢酸铬铵溶液5ml，置冰浴中放置1h，滤过，以冰水分次洗涤容器和沉淀，弃去滤液，以15ml丙酮溶解沉淀，在丙酮溶液中滴加0.5％硫酸银溶液至不再有沉淀产生，放置。自然过滤，用70％乙醇15ml分次洗涤沉淀，合并洗液和滤液，置水浴上浓缩至约1ml，放冷，加入与硫酸银等当量的1％氯化钡溶液，用水定量转移至100ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，即得供试品溶液。
方法2取本制剂10片，除去包衣，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，称定重量，在功率150W、频率50kHz条件下超声处理30min，放冷，用乙醇补足减失的重量，过滤，精密量取续滤液25ml于蒸发皿中，置水浴锅上蒸干，残渣用甲醇溶解定容至5ml，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，即得。
表1
根据试验结果表1可知，采用方法2制备供试品溶液，盐酸水苏碱提取更为完全。
2、流动相的选择分别对以下流动相进行选择流动相1以乙腈-水不同比例为流动相流动相2以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液不同比例为流动相流动相30.1mol·L-1磷酸钠溶液-水不同比例的混合溶液为流动相结果以乙腈-水＝50-150∶5-20为流动相；阴性样品色谱图在盐酸水苏碱位置处无干扰峰，盐酸水苏碱和相近的杂质峰分离完全(分离度＞1.5)，即在该条件下盐酸水苏碱与其他组分分离完全。最佳流动相为乙腈-水＝88∶12。
3、重复性试验取同一批样品(051103)，分别精密称取6份，每份约0.5g，精密称定，照上述供试品溶液的制备方法制备，分别精密吸取10μl进样，记录色谱图，计算含量，6份样品盐酸水苏碱含量测定平均值为6.57mg/g，RSD％为1.0％，说明该方法重复性良好。结果见表2。
表2 重复性试验结果表
4、回收率试验采用加样回收进行试验。取与重复性同一个批号051103样品6份，每份0.25g，精密称定，分别加入盐酸水苏碱对照品1.798mg，照上述供试品溶液的制备方法制备溶液，分别精密吸取10μl进样，记录色谱图，计算回收率平均值为98.2％，RSD％为1.8％，说明该方法回收率良好。结果见表3。
表3 回收率试验结果表
将产后逐瘀片的原有质量标准与本发明质量标准进行比较，具体见下表
与现有技术相比，本发明质量控制方法精密度高，重现性好，回收率高，测量结果准确，提高了产后逐瘀片的质量控制标准，可有效地控制产品质量，从而确切保证了其临床疗效。
具体实施例方式以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
本发明的实施例1产后逐瘀片的质量控制方法包括性状产品为薄膜衣片，除去包衣后，显黄褐色；气香，味微辛。
鉴别(1)取本制剂，置显微镜下观察韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理；薄壁细胞中富含淀粉粒，草酸钙晶体存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状；腺鳞头部4、6或8细胞，柄单细胞，非腺毛1～4细胞。
(2)取本制剂10片，除去薄膜衣，研细，加乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约5ml，加入活性炭-氧化铝柱(活性炭1g，中性氧化铝100～200目、2～3g，内径1.5～2cm)上，用乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸＝10∶6∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液-1％三氯化铁无水乙醇液＝5∶1的混合溶液，加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
(3)取本制剂5g除去薄膜衣，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醚20ml超声提取两次，每次5分钟，合并乙醚液，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml溶解，作为供试品溶液。另取当归、川芎对照药材各0.5g，按上述方法处理制成对照药材溶液。照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝9∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。
检查应符合中国药典2005年版附录I D片剂项下有关的各项规定。
含量测定盐酸水苏碱 照中国药典附录VI D高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验 以氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水＝88∶12为流动相；流速1.0ml/min；检测器蒸发光散射检测器；气体流量2.0L/min；漂移管温度90℃；理论板数以盐酸水苏碱峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥3小时的盐酸水苏碱对照品适量，加甲醇制成0.35mg/ml的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本制剂10片，除去包衣，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，称定重量，在功率150W、频率50kHz条件下超声处理30min，放冷，用乙醇补足减失的重量，过滤，精密量取续滤液25ml于蒸发皿中，置水浴锅上蒸干，残渣用甲醇溶解定容至5ml，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
本制剂每片含益母草以盐酸水苏碱C7H13NO2·HCl计，不得少于1.5mg。
本发明的实施例2产后逐瘀片的质量控制方法可以包括性状产品为薄膜衣片，除去包衣后，显黄褐色；气香，味微辛。
鉴别(1)取本制剂，置显微镜下观察韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理；薄壁细胞中富含淀粉粒，草酸钙晶体存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状；腺鳞头部4、6或8细胞，柄单细胞，非腺毛1～4细胞。
(2)取本制剂5片，除去薄膜衣，研细，加乙醇20ml，加热回流0.5小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约2ml，加入活性炭氧化铝柱(活性炭1g，中性氧化铝100～200目、2～3g，内径1.5～2cm)上，用乙醇20ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸＝5∶10∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液-1％三氯化铁无水乙醇液＝1∶2的混合溶液，加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
含量测定盐酸水苏碱 照中国药典附录VI D高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验 以氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水＝50∶20为流动相；流速0.2ml/min；检测器蒸发光散射检测器；气体流量1.0L/min；漂移管温度50℃；理论板数以盐酸水苏碱峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥3小时的盐酸水苏碱对照品适量，加甲醇制成0.35mg/ml的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本制剂5片，除去包衣，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇20ml，称定重量，在功率150W、频率50kHz条件下超声处理30min，放冷，用乙醇补足减失的重量，过滤，精密量取续滤液25ml于蒸发皿中，置水浴锅上蒸干，残渣用甲醇溶解定容至5ml，摇匀，用0.40μm滤膜过滤，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
本制剂每片含益母草以盐酸水苏碱C7H13NO2·HCl计，不得少于1.5mg。
本发明的实施例3产后逐瘀片的质量控制方法可以包括性状产品为薄膜衣片，除去包衣后，显黄褐色；气香，味微辛。
鉴别取本制剂2g，除去薄膜衣，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醚10ml超声提取两次，每次2分钟，合并乙醚液，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5ml溶解，作为供试品溶液。另取当归、川芎对照药材各0.5g，按上述方法处理制成对照药材溶液。照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝1∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯200nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。
检查应符合中国药典2005年版附录I D片剂项下有关的各项规定。
含量测定盐酸水苏碱 照中国药典附录VI D高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验 以氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水＝150∶5为流动相；流速2.0ml/min；检测器蒸发光散射检测器；气体流量3.0L/min；漂移管温度120℃；理论板数以盐酸水苏碱峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥3小时的盐酸水苏碱对照品适量，加甲醇制成0.35mg/ml的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本制剂15片，除去包衣，研细，取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇80ml，称定重量，在功率150W、频率50kHz条件下超声处理30min，放冷，用乙醇补足减失的重量，过滤，精密量取续滤液25ml于蒸发皿中，置水浴锅上蒸干，残渣用甲醇溶解定容至5ml，摇匀，用0.30μm滤膜过滤，即得。
测定法 精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
本制剂每片含益母草以盐酸水苏碱C7H13NO2·HCl计，不得少于1.5mg。
本发明的实施例4产后逐瘀片的质量控制方法可以包括性状产品为薄膜衣片，除去包衣后，显黄褐色；气香，味微辛。
鉴别(1)取本制剂，置显微镜下观察韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理；薄壁细胞中富含淀粉粒，草酸钙晶体存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状；腺鳞头部4、6或8细胞，柄单细胞，非腺毛1～4细胞。
(2)取本制剂15片，除去薄膜衣，研细，加乙醇80ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约8ml，加入活性炭氧化铝柱(活性炭1g，中性氧化铝100～200目、2～3g，内径1.5～2cm)上，用乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇3ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸＝15∶2∶2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液-1％三氯化铁无水乙醇液＝10∶0.2的混合溶液，加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
(3)取本制剂10g，除去薄膜衣，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醚30ml超声提取两次，每次8分钟，合并乙醚液，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯3ml溶解，作为供试品溶液。另取当归、川芎对照药材各0.5g，按上述方法处理制成对照药材溶液。照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝15∶0.2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯300nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。
检查应符合中国药典2005年版附录I D片剂项下有关的各项规定。
权利要求
1.一种产后逐瘀片的质量控制方法，其特征在于所述质量控制方法主要包括性状、鉴别、检查以及含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括显微观察、益母草和当归、川芎的薄层色谱鉴别；含量测定是对制剂中益母草所含盐酸水苏碱进行含量测定。
2.按照权利要求1所述产后逐瘀片的质量控制方法，其特征在于益母草的鉴别方法是以盐酸水苏碱对照品为对照，以丙酮-无水乙醇-盐酸＝5-15∶2-10∶0.5-2为展开剂的薄层色谱法；当归、川芎的鉴别方法是以当归、川芎对照药材为对照，以正己烷-乙酸乙酯＝1-15∶0.2-2为展开剂的薄层色谱法。
3.按照权利要求1或2所述产后逐瘀片的质量控制方法，其特征在于鉴别方法包括以下项目的部分或全部(1)取本制剂，置显微镜下观察韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理；薄壁细胞中富含淀粉粒，草酸钙晶体存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状；腺鳞头部4、6或8细胞，柄单细胞，非腺毛1～4细胞；(2)取本制剂，除去薄膜衣，研细，加乙醇，加热回流，放冷，滤过，滤液浓缩，加入活性炭-氧化铝柱上，用乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品适量，加乙醇制成溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一以羧基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸＝5-15∶2-10∶0.5-2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液-1％三氯化铁无水乙醇液＝1-10∶0.2-2的混合溶液，加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；(3)取本制剂，除去薄膜衣，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醚超声提取两次，合并乙醚液，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各0.5g，按上述方法处理制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各10ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝1-15∶0.2-2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。
4.按照权利要求3所述产后逐瘀片的质量控制方法，其特征在于具体的鉴别方法包括以下项目的部分或全部(1)取本制剂，置显微镜下观察韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理；薄壁细胞中富含淀粉粒，草酸钙晶体存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状；腺鳞头部4、6或8细胞，柄单细胞，非腺毛1～4细胞；(2)取本制剂5～15片，除去薄膜衣，研细，加乙醇20～80ml，加热回流0.5～3小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约2～8ml，加入含活性炭1g、100～200目的中性氧化铝2～3g、内径1.5～2cm的活性炭氧化铝柱上，用乙醇20～80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇0.5～3ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一以羧基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸＝5-15∶2-10∶0.5-2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液-1％三氯化铁无水乙醇液＝1-10∶0.2-2的混合溶液，加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；(3)取本制剂2～10g，除去薄膜衣，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醚10～30ml超声提取两次，每次2～8分钟，合并乙醚液，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5～3ml溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各0.5g，按上述方法处理制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各10ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝1-15∶0.2-2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯200～300nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。
5.按照权利要求1所述产后逐瘀片的质量控制方法，其特征在于益母草中盐酸水苏碱的含量测定方法是以盐酸水苏碱对照品为对照，以乙腈-水＝50-150∶5-20为流动相的高效液相色谱法。
6.按照权利要求1或5所述产后逐瘀片的质量控制方法，其特征在于盐酸水苏碱的含量测定方法为照中国药典附录VI D高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验 以氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水＝50-150∶5-20为流动相；流速0.2-2.0ml/min；检测器蒸发光散射检测器；气体流量1.0-3.0L/min；漂移管温度50-120℃；理论板数以盐酸水苏碱峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥3小时的盐酸水苏碱对照品适量，加甲醇制成0.35mg/ml的溶液，即得；供试品溶液的制备 取本制剂，除去包衣，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇，称定重量，在功率150W、频率50kHz条件下超声处理，放冷，用乙醇补足减失的重量，过滤，量取续滤液于蒸发皿中，置水浴锅上蒸干，残渣用甲醇溶解定容，摇匀，用滤膜过滤，即得；测定法 精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得；本制剂每片含益母草以盐酸水苏碱C7H13NO2·HCl计，不得少于1.5mg。
7.按照权利要求6所述产后逐瘀片的质量控制方法，其特征在于具体的盐酸水苏碱含量测定方法为照中国药典附录VI D高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验 以氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水＝50-150∶5-20为流动相；流速0.2-2.0ml/min；检测器蒸发光散射检测器；气体流量1.0-3.0L/min；漂移管温度50-120℃；理论板数以盐酸水苏碱峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥3小时的盐酸水苏碱对照品适量，加甲醇制成0.35mg/ml的溶液，即得；供试品溶液的制备 取本制剂5～15片，除去包衣，研细，取约0.2～0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇20～80ml，称定重量，在功率150W、频率50kHz条件下超声处理30min，放冷，用乙醇补足减失的重量，过滤，精密量取续滤液25ml于蒸发皿中，置水浴锅上蒸干，残渣用甲醇溶解定容至5ml，摇匀，用小于或等于0.45μm滤膜过滤，即得；测定法 精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得；本制剂每片含益母草以盐酸水苏碱C7H13NO2·HCl计，不得少于1.5mg。
8.按照权利要求1所述产后逐瘀片的质量控制方法，其特征在于所述质量控制方法包括性状产品为薄膜衣片，除去包衣后，显黄褐色；气香，味微辛；鉴别(1)取本制剂，置显微镜下观察韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理；薄壁细胞中富含淀粉粒，草酸钙晶体存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状；腺鳞头部4、6或8细胞，柄单细胞，非腺毛1～4细胞；(2)取本制剂，除去薄膜衣，研细，加乙醇，加热回流，放冷，滤过，滤液浓缩，加入活性炭-氧化铝柱上，用乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品适量，加乙醇制成溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一以羧基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸＝5-15∶2-10∶0.5-2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液-1％三氯化铁无水乙醇液＝1-10∶0.2-2的混合溶液，加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；(3)取本制剂，除去薄膜衣，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醚超声提取两次，合并乙醚液，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各0.5g，按上述方法处理制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各10ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝1-15∶0.2-2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；检查应符合中国药典2005年版附录I D片剂项下有关的各项规定；含量测定照中国药典附录VI D高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验 以氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水＝50-150∶5-20为流动相；流速0.2-2.0ml/min；检测器蒸发光散射检测器；气体流量1.0-3.0L/min；漂移管温度50-120℃；理论板数以盐酸水苏碱峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥3小时的盐酸水苏碱对照品适量，加甲醇制成0.35mg/ml的溶液，即得；供试品溶液的制备 取本制剂，除去包衣，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇，称定重量，在功率150W、频率50kHz条件下超声处理，放冷，用乙醇补足减失的重量，过滤，量取续滤液于蒸发皿中，置水浴锅上蒸干，残渣用甲醇溶解定容，摇匀，用滤膜过滤，即得；测定法 精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得；本制剂每片含益母草以盐酸水苏碱C7H13NO2·HCl计，不得少于1.5mg。
9.按照权利要求1或8所述产后逐瘀片的质量控制方法，其特征在于所述质量控制方法包括性状产品为薄膜衣片，除去包衣后，显黄褐色；气香，味微辛；鉴别(1)取本制剂，置显微镜下观察韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理；薄壁细胞中富含淀粉粒，草酸钙晶体存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状；腺鳞头部4、6或8细胞，柄单细胞，非腺毛1～4细胞；(2)取本制剂5～15片，除去薄膜衣，研细，加乙醇20～80ml，加热回流0.5～3小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约2～8ml，加入含活性炭1g、100～200目的中性氧化铝2～3g、内径1.5～2cm的活性炭氧化铝柱上，用乙醇20～80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇0.5～3ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一以羧基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸＝5-15∶2-10∶0.5-2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液-1％三氯化铁无水乙醇液＝1-10∶0.2-2的混合溶液，加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；(3)取本制剂2～10g，除去薄膜衣，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醚10～30ml超声提取两次，每次2～8分钟，合并乙醚液，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5～3ml溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各0.5g，按上述方法处理制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各10ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝1-15∶0.2-2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯200～300nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；检查应符合中国药典2005年版附录I D片剂项下有关的各项规定；含量测定照中国药典附录VI D高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验 以氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水＝50-150∶5-20为流动相；流速0.2-2.0ml/min；检测器蒸发光散射检测器；气体流量1.0-3.0L/min；漂移管温度50-120℃；理论板数以盐酸水苏碱峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥3小时的盐酸水苏碱对照品适量，加甲醇制成0.35mg/ml的溶液，即得；供试品溶液的制备 取本制剂5～15片，除去包衣，研细，取约0.2～0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇20～80ml，称定重量，在功率150W、频率50kHz条件下超声处理30min，放冷，用乙醇补足减失的重量，过滤，精密量取续滤液25ml于蒸发皿中，置水浴锅上蒸干，残渣用甲醇溶解定容至5ml，摇匀，用小于或等于0.45μm滤膜过滤，即得；测定法 精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得；本制剂每片含益母草以盐酸水苏碱C7H13NO2·HCl计，不得少于1.5mg。
10.按照权利要求9所述产后逐瘀片的质量控制方法，其特征在于所述质量控制方法包括性状产品为薄膜衣片，除去包衣后，显黄褐色；气香，味微辛；鉴别(1)取本制剂，置显微镜下观察韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理；薄壁细胞中富含淀粉粒，草酸钙晶体存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状；腺鳞头部4、6或8细胞，柄单细胞，非腺毛1～4细胞；(2)取本制剂10片，除去薄膜衣，研细，加乙醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约5ml，加入含活性炭1g、100～200目的中性氧化铝2～3g、内径1.5～2cm的活性炭氧化铝柱上，用乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸水苏碱对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一以羧基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸＝10∶6∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液-1％三氯化铁无水乙醇液＝5∶1的混合溶液，加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；(3)取本制剂5g除去薄膜衣，研细，置具塞锥形瓶中，加乙醚20ml超声提取两次，每次5分钟，合并乙醚液，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml溶解，作为供试品溶液；另取当归、川芎对照药材各0.5g，按上述方法处理制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各10ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝9∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；检查应符合中国药典2005年版附录I D片剂项下有关的各项规定；含量测定盐酸水苏碱 照中国药典附录VI D高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验 以氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水＝88∶12为流动相；流速1.0ml/min；检测器蒸发光散射检测器；气体流量2.0L/min；漂移管温度90℃；理论板数以盐酸水苏碱峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥3小时的盐酸水苏碱对照品适量，加甲醇制成0.35mg/ml的溶液，即得；供试品溶液的制备 取本制剂10片，除去包衣，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，称定重量，在功率150W、频率50kHz条件下超声处理30min，放冷，用乙醇补足减失的重量，过滤，精密量取续滤液25ml于蒸发皿中，置水浴锅上蒸干，残渣用甲醇溶解定容至5ml，摇匀，用小于或等于0.45μm滤膜过滤，即得；测定法 精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得；本制剂每片含益母草以盐酸水苏碱C7H13NO2·HCl计，不得少于1.5mg。
全文摘要
本发明提供了一种产后逐瘀片的质量控制方法，所述质量控制方法主要包括性状、鉴别、检查以及含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括显微观察、益母草和当归、川芎的薄层色谱鉴别；含量测定是对制剂中益母草所含盐酸水苏碱进行含量测定。与现有技术相比，本发明质量控制方法精密度高，重现性好，回收率高，测量结果准确，提高了产后逐瘀片的质量控制标准，可有效地控制产品质量，从而确切保证了其临床疗效。
文档编号G01N30/90GK1973897SQ20061020135
公开日2007年6月6日 申请日期2006年12月21日 优先权日2006年12月21日
发明者叶湘武, 陈伟, 韦莹 申请人:贵州益佰制药股份有限公司