专利名称：Bpsg中硼、磷含量测量的校正方法
技术领域：
本发明涉及一种半导体制程，尤其涉及一种BPSG (Borophosphosilicateglass,硼磷硅玻璃)中B (硼)、P (磷)含量测量的校正方法。
背景技术：
化学汽相沉积(Chemical Vapor Deposition ,CVD)制程中的BPSG (硼 磷硅玻璃)薄膜是一种重要的层间介质。在BPSG中，B (硼)、P (磷)含 量对其性能有着重要的影响。稳定的B浓度测定，将有效的提高上层金属与下 层硅层的绝缘效果，同时准确和稳定的P浓度测定，将有效的提高对游离离子 的吸附能力，防止因离子游离所产生的短路现象的发生。CVD制程中，在晶圆(Wafer)表面制造BPSG薄膜后，使用X射线荧 光仪(X-ray fluorescence, XRF)对BPSG的成份进行测定。XRF利用光学的 荧光或特征波段来进行测定，然而由于长时间的使用，会导致XRF基线的漂 移。如果长时间使用XRF而没有标准进行校正，那么机台的测量误差将超出 制程的规格，而不被测定者察觉。这对BPSG的生产质量将是一个很大的问题。 因此需要一种手段对XRF进行校正，使其保持足够的准确度。发明内容本发明所要解决的技术问题是提供一种BPSG中硼、磷含量测量的校正方 法，以对诸如XRF等BPSG的B、 P含量测定仪器进行校正。本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是利用湿化学(Wet Chemical)方法测定BPSG中的B、 P含量，并与XRF测定的结果进行对比， 求出差异数值，通过差异数值调节XRF的准确性，具体步骤包括用XRF测 量BPSG薄膜的硼、磷浓度；将所述BPSG薄膜溶解于蚀刻液，用元素定量 分析设备测定其硼、磷浓度；以及利用XRF和元素定量分析设备分别测定的 硼、磷浓度形成一用于校正所述XRF的浓度校正曲线。这样，可以利用该浓度校正曲线校正XRF，或者根据该浓度校正曲线制作 XRF标准片，然后用该标准片来校正XRF。上述元素定量分析设备可采用等离子体质谱仪，并在分析前，利用可追溯 到NIST的硼、磷的标准溶液，对等离子体质谱仪进行校正，然后使用该等离 子质谱仪对溶解于特定蚀刻液中的BPSG薄膜的B、 P浓度进行测定。本发明采用的上述校正方法具有较高的准确性，此方法对XRF的校正， 可以减少XRF的校正费用，降低出现机台基线漂移的风险，从而进一步减低 了因基线漂移而产生的制成过程问题的出现频次与控制成本。
为让本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，以下结合附图对本发 明的具体实施方式
作详细说明，其中图1是本发明BPSG中硼、磷含量测量的校正方法一个实施例的流程图。 图2是根据本发明BPSG中硼、磷含量测量的校正方法的浓度校正曲线图。
具体实施方式
请参阅图1，本发明的一个实施例步骤如下-首先是步骤11，采用X射线荧光仪(XRF)对一系列硼磷硅玻璃(BPSG) 薄膜的硼、磷浓度进行测量，XRF以信号强度反映其所测量的浓度，根据该 XRF的基线，获得并记录信号强度所对应的各BPSG薄膜的硼、磷浓度。其次是步骤12，利用湿化学方法测定BPSG薄膜的硼、磷浓度，即将BPSG 薄膜溶解于特定的蚀刻液中，用元素定量分析设备测定其硼、磷浓度。元素定量分析设备较好的是采用ICP/MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer,电感耦合等离子质谱仪)，该设备使用前，需要经历一系 列机台优化，并且通过使用可追溯到NIST(National Institute of Standards and Technology,美国国家标准技术院)的B， P的标准溶液进行校正。举例来说， 利用B、 P的标准溶液进行浓度的线性拟合，获得以下标准特征曲线-B标准特征曲线丫=4.085*103*X+4.326*03 ，R2=0.9999P标准特征曲线Y=2.157*103*X+4.331*104 ，R2=0.9998上述两特征曲线中，X表示标准溶液的浓度，Y表示ICP/MS测得的信号 强度，W是拟合系数，其表示曲线的精确度，根据上述曲线，通过对ICP/MS 的等离子功率(Plasma Power)，等离子距离(Plasma Distance)等参数的 调节，该设备对B， P的测量的RSD (相对误差百分比)<1%，这样既可以保 证所测量的B， P的绝对准确，又可以保证机台的重复测量的能力和使用频次， 能长时间保证对外输出结果的正确和严谨。在ICP/MS校正后，可执行步骤12,其进一步包括步骤121，在容器中加入约100g的蚀刻液；步骤122，将具有BPSG薄膜的晶圆放入蚀刻液中，将其淹没，等待20 分钟后，将晶圆取出；步骤123，将蚀刻溶液定容到100g;步骤124，使用去离子水(De-ionized water ,DIW)将溶液稀释100倍；以及步骤125，使用元素定量分析设备对溶液进行定量分析。其中在步骤122将晶圆取出后，可再将晶圆放入蚀刻液中，通过多次浸没洗涤，使BPSG薄膜充分溶解，并且和对比实验的结果误差控制在5%。即使在晶圆表面二氧化硅薄膜层中的B， P溶解，收集的比例也会小于5%。这样就可以准确的控制在操作过过程的操作误差。对上述结果进行数理统计，所有设备误差和操作误差的算术平方值在百分比级上小于6%，而XRF要求的误差仅需小于20%。因此上述湿化学方法的不但采用了全新的实验过程，而且控制测量的机台和操作者的操作误差小于 XRF的机台测量误差。再者，在分别得到XRF和ICP/MS的测定结果后，进入步骤13，对比二 者的差值，形成一如图2所示的浓度校正曲线，其中曲线a表示XRF自身的 信号强度(CPS)与浓度的对应关系曲线，曲线b(基线)表示XRF所测得的 信号强度与BPSG的准确B、 P浓度(即ICP/MS所测得的浓度)的对应关系。 利用该曲线可以来校正XRF,即把ICP/MS的B，P测量值作为XRF的基准值， 对于XRF读数的漂移点，调节XRF的特征波信号与浓度的比例系数和其它相 关参数，使XRF的读数值和基线维持相对的稳定。此外，可以根据上述浓度校正曲线，定义和生产出XRF标准片(步骤14)， 再经过老化保存(步骤15)，作为XRF标片(步骤16)，该标片在氮气环境中可以使用三个月不出现浓度的漂移。采用标片校正的好处是在标片的有效期内均可以对XRF进行校正。本发明的上述实施例至少具有如下有益效果1. Wet Chemical方法所使用的试剂是具有可追溯性的B， P标准溶剂， 有足够的公信力。此方法是在现有的技术手段基础上，使用较少的成本解决数 据建立和稳定性问题，进一步减少了 XRF的校正成本和基线漂移所生成问题。 节约了成本，提高准确性和效率。2. 此方法的相对误差小，提高和完善了湿化学方法的技术开发和推广能 力，并可实现晶圆厂中化学实验室的单机台与其它部门的相关机台联用。3. 此方法对XRF的校正，可以减少XRF的校正费用，降低出现机台基 线漂移的风险，从而进一步减低了因基线漂移而产生的制成过程问题的出现频 次与控制成本。以上的实施例说明仅为本发明的较佳实施例说明，本领域技术人员可依据 本发明的上述实施例说明而作出其它种种等效的替换及修改。然而这些依据本 发明实施例所作的种种等效替换及修改，属于本发明的发明精神及由权利要求 所界定的专利范围内。
权利要求
1.一种BPSG中硼、磷含量测量的校正方法，其特征在于，包括用XRF测量BPSG薄膜的硼、磷浓度；将所述BPSG薄膜溶解于蚀刻液，用元素定量分析设备测定其硼、磷浓度；利用XRF和元素定量分析设备分别测定的硼、磷浓度，形成一用于校正所述XRF的浓度校正曲线。
2. 如权利要求1所述的BPSG的硼、磷含量测定的校正方法，其特征在 于，还包括根据所述浓度校正曲线校正所述XRF。
3. 如权利要求1所述的BPSG的硼、磷含量测定的校正方法，其特征在 于，还包括根据所述浓度校正曲线制作XRF标准片；以及 利用所述XRF标准片校正所述XRF。
4. 如权利要求1所述的BPSG的硼、磷含量测定的校正方法，其特征在 于，所述元素定量分析设备是等离子体质谱仪。
5. 如权利要求4所述的BPSG的硼、磷含量测定的校正方法，其特征在 于，还包括分别利用可追溯到NIST的硼、磷的标准溶液，对所述等离子体质 谱仪进行校正。
6. 如权利要求1所述的BPSG的硼、磷含量测定的校正方法，其特征在 于，将BPSG薄膜溶解于蚀刻液的步骤包括1) 在一容器中放入一定量蚀刻液；2) 将具有BPSG薄膜的晶圆放入所述蚀刻液中，将其淹没，经过一段时间 将晶圆取出；3) 对所述蚀刻液进行定容；以及4) 用去离子水将所述蚀刻液稀释。
7. 如权利要求6所述的BPSG的硼、磷含量测定的校正方法，其特征在 于，在步骤2)取出晶圆后，再将其放入所述蚀刻液中，多次执行步骤2)。
8. 如权利要求3所述的BPSG的硼、磷含量测定的校正方法，其特征在 于，根据所述浓度校正曲线制作XRF标准片的步骤包括对标准片进行老化保 存。
全文摘要
本发明公开一种硼磷硅玻璃(BPSG)中硼(B)、磷(P)含量测量的校正方法，以对诸如X射线荧光仪(XRF)等BPSG的B、P含量测定仪器进行校正。主要利用湿化学方法测定BPSG中的B、P含量，并与XRF测定的结果进行对比，求出差异数值，通过差异数值调节XRF的准确性，具体步骤包括用XRF测量BPSG薄膜的硼、磷浓度；将所述BPSG薄膜溶解于蚀刻液，用元素定量分析设备测定其硼、磷浓度；以及利用XRF和元素定量分析设备分别测定的硼、磷浓度形成一用于校正所述XRF的浓度校正曲线。然后利用该浓度校正曲线来校正XRF，或者根据该浓度校正曲线制作XRF标准片来校正XRF。
文档编号G01N23/223GK101329288SQ20071004239
公开日2008年12月24日 申请日期2007年6月22日 优先权日2007年6月22日
发明者宋国宁, 张士仁, 杨洪春, 肖建军 申请人:中芯国际集成电路制造(上海)有限公司