专利名称：秸秆的高温燃烧水解法的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种秸秆的高温燃烧水解方法，属于秸秆处理的技术领域。
背景技术：
能源是人类生存与发展的前提和基础。当今人类对化石能源的极大依赖，不仅给环境带 来严重的污染，并且由于这种能源的逐渐匮乏，还必将成为未来社会的潜在危机。在能源和 环境的双重压力下，使得人类不得不开始寻找一种相对比较清洁的可再生能源，而秸秆是目 前比较理想的选择之一，其具有以下特点①可再生性②低污染性；③广泛的分布性。利 用秸秆发电，不仅可为缺电地区提供宝贵的电力，而且会改善大气酸雨环境，减少大气中二 氧化碳含量，对环境保护非常有利。
但是，由于秸秆中通常含有大量的碱金属，使得利用过程中出现了一系列的问题，如在 高温燃烧环境下，碱金属及相关无机元素可能在炉膛内形成熔渣或进入气相，以蒸汽和飞灰 颗粒的形式沉积于受热面，影响锅炉的热效率，同时对受热面造成严重腐蚀；在采用流化床 作为反应器时，秸秆中碱金属元素可能与床料反应生成低熔点的共晶体化合物，从而引起颗 粒聚团，甚至造成不能流化。可见，由碱金属引起的各种问题，已经成为阻碍秸秆能源化利 用过程中的一个主要障碍。
在生物质热化学转化利用过程中，氯对碱金属的析出有着非常重要的影响，对生物质燃 烧过程中受热面玷污和金属腐蚀的产生起着重要的作用。而且氯能够增加许多无机化合物的 活动性，尤其是碱金属，有研究表明，在某种程度上，是氯而不是碱金属的含量决定了碱金 属在热解过程中的析出，因此有必要对生物质中的氯的具体存在形式和数量进行比较深入的 研究。根据氯的分析结果，可以对生物质的入炉氯量有准确的了解，从而可以为HC1、碱金 属相关污染物的脱除提供依据。显然，针对生物质中氯元素的定量分析无疑对生物质热化学 利用技术的推广具有十分重要的意义。
氯是一种化学性质非常活泼的元素， 一般采用间接方法测定首先以适当方法分解样品， 使样品中氯化物完全的转化为氯离子溶液，然后再用某种化学或仪器方法(如比色法、离子 色谱法等)测定样品溶液中的氯含量。因此用适当的方法处理样品，使样品中氯化物完全的 转化为某种离子成分简单、空白值低的氯离子样品溶液是样品中氯测定的关键步骤。
发明内容
本发明针对目前使用的消解法处理秸秆样品得到的溶液离子成分复杂，且对氯离子的测 定干扰较大的问题，提出一种新的高温燃烧水解法。该方法能快速、完全地分解秸秆中的氯， 所得的溶液中离子成分简单，干扰较小，特别适用于离子色谱法测定氯含量。
为了解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下将秸秆样品与石英砂混合在氧气 一水蒸气流中燃烧、水解，从而将秸秆样品中氯转化为氯化氢等挥发性氯化物，被冷凝水吸
收制成秸秆样品溶液。本发明中使用的燃烧器为SK2-2.5-13TS型高温定碳炉，燃烧温度由KSY 型智能温控仪控制。燃烧管为透明石英燃烧管(700X On8mm)，将O. 2g样品均布于77mm石英砂 舟内，置于高温段(90rnm)，在规定的燃烧条件下燃烧。气体装置为压縮型空气钢瓶和氧气钢 瓶，通入气体流量通过减压阀和流量计控制。水蒸汽发生器为600W电炉加热平底烧瓶，通过 变压器控制加热电炉功率，进而控制水蒸气发生量。
为了进一步优化实验，本发明对高温水解的一些参数水解温度，氧气流量，水解时间 等用硫氢酸汞比色法进行了对比试验，得到了水解的最佳试验工况。
(1) 水解温度的影响温度太低，不利于水解的完全；温度太高， 一部分物质可能 会在高温下熔融，影响测定，同时过高的温度也会影响燃烧水解装置，从试验所得结果看， 水解温度采用1050'C为宜。
(2) 水浴温度的影响随着水浴温度的增加，蒸汽压增大，随着氧气进入石英管的水蒸 气量增大，有利于氯化物的高温水解，但是水浴温度过高时蒸汽量过大，不利于氯化物的吸 收，从试验所得的结果看，水浴温度为95'C为宜。
(3) 氧气流量的影响氧气流量低，石英管内呈还原性气氛，样品的水解不完全，氯 不能完全析出，氧流量过高，高温水解的气体产物在冷凝管内停留时间縮短，冷凝效果不好 而使测量结果偏低。本发明中氧气流量选取500ml/min时，所得测量结果最好。
(4) 水解时间的影响水解时间过短，不利于粘附在管壁上的含氯物质的全部析出； 太长时间又没有必要。采用在低温段加热5分钟，然后推送至高温区持续加热15分钟，在防止 爆燃的前提下使样品完全水解是可行的。
最终确定的高温燃烧水解法的最佳水解条件为水解温度1050°C，水浴温度95°C，
氧气流量500ml/min，水解时间15min。
本发明的高温燃烧水解法采用通入氧气和水蒸气的办法使秸秆样品中的氯在一定的工 艺条件下转化为氯化氢等挥发性氯化物，继而被冷凝水吸收，得到的秸秆溶液中离子成分简 单，杂质成分少，对氯离子测定的干扰小。利用高温燃烧水解法处理秸秆样品，取得了良好 的技术效果，得到的测定结果精度高。
图l是本发明的高温燃烧水解试验装置图，其中有容量瓶l、蛇形冷凝管2、石英加热 管3、热电偶4、石英舟5、管式加热炉6、缓冲瓶7、水蒸汽出口8、进样棒9、流量计IO、温控 仪ll、氧气瓶12、电炉13、蒸汽发生器14、自藕变压器15。
具体实施例方式
将秸秆样品(0. 2000g, <200目)与O. 5g石英砂(0. 5 lmm)在石英舟(5)内混合，再 用适量石英砂覆盖在上面。管式炉(6)加热到1000度左右，通入氧气，水解温度调整到适当。 取下进样推棒(9)，把石英舟放入管内，插入进样推棒(6),将瓶舟前端推到预先测好的低 温区预热一定时间(约30(TC为了防止样品爆燃)，塞紧橡皮塞，此后将石英舟(5)在恒温区 继续停留15min。反应生成的气体产物由蛇形冷凝管(2)冷却汲取，用内装50mlNaHCOfNa2C03 溶液的吸收瓶吸收，将吸收的溶液定容到250ml，然后再用测定方法对溶液中的氯含量进行测 定。
权利要求
1、一种秸秆样品的高温燃烧水解处理方法，其特征在于将样品与石英砂混合在氧气水蒸气流中燃烧、水解，其中秸秆样品要在低温区(约300℃)预热一定时间以防止样品爆燃，水解温度为1050℃，水浴温度为95℃，氧气流量为500ml/min，水解时间为15min，使秸秆样品中的氯转化为氯化氢等挥发性氯化物而被冷凝水吸收制成样品溶液。
2、 如权利要求1所述的方法，其特征在于通入氧气和水蒸气进行秸秆的燃烧和水解。
3、 如权利要求1所述的方法，其特征在于秸秆样品要首先在低温区(约300'C)预热一 段时间以防止爆燃，然后再在恒温区(约100(TC)继续停留15min。
4、 如权利要求l所述的方法，其特征在于水解温度为1050'C，水解时间15min。
5、 如权利要求l所述的方法，其特征在于氧气流量为500ml/min。
6、 如权利要求l所述的方法，其特征在于水浴温度为95'C。
全文摘要
本发明是一种秸秆的高温燃烧水解处理方法，将秸秆样品与石英砂混合在氧气-水蒸气流中燃烧、水解，从而将秸秆样品中的氯转化为氯化氢等挥发性氯化物，生成的气体产物由蛇形冷凝管冷却汲取，用内装50mlNaHCO<sub>3</sub>-Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>溶液的吸收瓶吸收制成秸秆样品溶液。该方法得到的溶液中离子成分简单，干扰较小，测定结果精度高，可用于秸秆样品的处理。
文档编号G01N30/06GK101581636SQ200810094589
公开日2009年11月18日 申请日期2008年5月15日 优先权日2008年5月15日
发明者张艳平 申请人:张艳平