专利名称：一种2,3-二溴丙酰氯含量定量化学分析方法
技术领域：
本发明属于化学分析领域，具体地是涉及一种2，3-二溴丙酰氯含量定量化学分 析的方法。
背景技术：
2， 3_ 二溴丙酰氯(简称活性基溴代丙酰氯)含量分析方法，在生产染料企业中 用处非常广泛，其分析结果的准确与否对产品质量控制起着很大的作用，目前企业里所用 的分析方法不能满足高质量产品生产的需求，本发明的2，3-二溴丙酰氯含量定量化学分 析方法在国内外文献上没有相关记载，本发明的2，3-二溴丙酰氯含量定量化学分析方法 的优异点是结果准确，能正确地指导生产。
发明内容
本发明提供了一种2，3-二溴丙酰氯含量定量化学分析方法，该方法包括如下步 骤 用基准氨基苯磺酸与样品2，3-二溴丙酰氯反应，其中基准氨基苯磺酸的摩尔数 大于样品2， 3- 二溴丙酰氯的理论摩尔数，再用亚硝酸钠标准溶液滴定，使得剩余的基准氨 基苯磺酸反应完全，根据基准氨基苯磺酸的摩尔数、样品2， 3- 二溴丙酰氯的质量和亚硝酸 钠的摩尔数计算样品2，3-二溴丙酰氯中2，3-二溴丙酰氯的质量含量。
上述方法中理论摩尔数是指含有杂质的样品2， 3- 二溴丙酰氯的样品质量除以2， 3_ 二溴丙酰氯的摩尔质量得到的摩尔数，该数值不是2， 3- 二溴丙酰氯的实际摩尔数，该理 论摩尔数要大于样品中2，3-二溴丙酰氯的实际摩尔数。 根据基准氨基苯磺酸的摩尔数、样品2，3_ 二溴丙酰氯的质量和亚硝酸钠的摩尔
数计算2， 3- 二溴丙酰氯的质量含量的公式如下
(氨基笨磺酸摩尔数-亚硝酸钠的摩尔数)x2，3-二淡丙酰氯的摩尔质量 inn 质f百为比--样品2，3-二溴丙酰氯的质量 Xl0° 具体的，本发明还提供了一种2，3-二溴丙酰氯含量定量化学分析方法，该方法的
具体步骤为 准确称取1质量份的基准氨基苯磺酸，加入蒸馏水，用10%碳酸钠水溶液或10% 碳酸氢钠水溶液调pH = 6-7，使物料完全溶解，调整温度至0-25t:，加入1质量份的样品， 放在搅拌器上，维持温度在0-25°C ，保温反应2-6小时，在反应过程中不断用10%碳酸钠溶 液或10%碳酸氢钠水溶液调pH，当反应保持pH为中性不变的时候为反应终点，到达终点
后，加入盐酸，降温到o-5t:，用亚硝酸钠标准溶液滴定过量的基准氨基苯磺酸，滴定至淀粉
碘化钾试纸呈微蓝色，并且保持3-5分钟，不变色为滴定终点。
上述方法的2， 3- 二溴丙酰氯含量的计算公式如下
(氨基苯磺酸摩尔数-亚硝酸钠的摩尔数)x溴代丙酰氯的摩尔质量
质量百分比=
-xlOO
样品2，3-二溴丙酰氯的质量
上述方法中，优选调整温度至10_25°C。
上述方法中，优选维持温度在10-25t:，保温反应3-5小时。 更具体地，本发明还提供了一种2，3-二溴丙酰氯含量定量化学分析方法，该方法 的具体步骤为 准确称取质量浓度为A的基准氨基苯磺酸^克于碘量瓶中，加入蒸馏水，用10% 碳酸钠水溶液或10%碳酸氢钠水溶液调pH = 6-7，使物料完全溶解，调整温度至0-25°C ，再 称取G2克样品加入上述溶液中，放在搅拌器上，维持温度在0-25t:，保温反应2-6小时，在 反应过程中不断用10%碳酸钠溶液或10%碳酸氢钠水溶液调pH，当反应保持pH为中性不 变的时候为反应终点，终点到达后，加入盐酸，在0-5t:下用浓度为N的亚硝酸钠标准溶液 滴定过量的基准氨基苯磺酸，滴定至淀粉碘化钾试纸呈微蓝色，并且保持3-5分钟，不变色 为滴定终点，使用亚硝酸钠溶液V。 上述方法的2， 3- 二溴丙酰氯含量的计算公式如下
质量百分比=
(AxG广NxVxB/1000) xC BxG2
xlOO
上面公式中 A :基准氨基苯磺酸的质量百分含量； ^ :基准氨基苯磺酸的质量(单位是g) N :亚硝酸钠标准溶液的浓度(单位是mol/L) V :消耗亚硝酸钠标准溶液的体积(单位是ml); G2 :样品2， 3- 二溴丙酰氯的质量(单位是g) B :基准氨基苯磺酸的摩尔质量(173. 19g/mol)C :2， 3- 二溴丙酰氯的摩尔质量(250. 32g/mol) 本发明的2，3_ 二溴丙酰氯含量定量化学分析方法的原理是 2， 3- 二溴丙酰氯是一种非常活的化合物，其分子中的氯原子非常活泼，利用该特
性，选择用过量基准氨基苯磺酸质与2， 3- 二溴丙酰氯分子中的氯反应，再用亚硝酸钠标准
溶液滴定剩余的氨基苯磺酸，这样能够确定与氨基苯磺酸反应的2， 3-二溴丙酰氯摩尔数
量，从而能够确定的样品中2，3-二溴丙酰氯真实含量。 其中2， 3- 二溴丙酰氯结构
o II
C1一C—CH—CH2 Br Br 上述方法中，基准氨基苯磺酸是对氨基苯磺酸，本发明的反应方程式为
4<formula>formula see original document page 5</formula> 本发明的方法中所用的原料都可以从市场上购买得到。 本发明的2，3-二溴丙酰氯含量定量化学分析方法的优异点是结果准确，操作简 单，经济实用，能正确地指导生产。 因为2，3-二溴丙酰氯是一种活性染料活性基，所以本发明的方法特别是对毛用 活性染料活性基含量的确定具有显著效果，本发明的2， 3-二溴丙酰氯含量定量化学分析 方法对生产毛用活性染料具有非常重要的作用。
具体实施例方式
为了理解本发明，下面以实施例进一步说明本发明，但不限制本发明。
实施例1 : 准确称取质量浓度为99. 9%的对氨基苯磺酸1. 2580克于碘量瓶中，加入蒸馏水， 用10X碳酸氢钠水溶液pH = 6-7，使物料完全溶解，调整温度至15±2°C ，再称取0. 9600克 2， 3- 二溴丙酰氯样品加入上述溶液中，放在搅拌器上，维持温度在O-l(TC ，保温反应3小 时，在反应过程中不断用10X碳酸氢钠水溶液调pH，当反应保持pH为中性不变的时候加入 盐酸，降低温度到0-5t:，用浓度为0. 1084mol/L的亚硝酸钠标准溶液滴定过量的对氨基苯 磺酸，滴定至淀粉碘化钾试纸呈微蓝色，并且保持3-5分钟，不变色为滴定终点，共使用亚 硝酸钠溶液32. 97ml，根据上述公式计算，得到目标测量物质2，3- 二溴丙酰氯样品的质量 百分比含量为94. 87%。
实施例2 : 准确称取质量浓度为99. 9%的对氨基苯磺酸1. 3090克于碘量瓶中，加入蒸馏水， 用10X碳酸氢钠水溶液pH = 6-7，使物料完全溶解，调整温度至20士2t:，再称取0. 9750 克2， 3- 二溴丙酰氯样品加入上述溶液中，放在搅拌器上，维持温度在10-25°C ，保温反应4 小时，在反应过程中不断用10X碳酸钠溶液调pH，当反应保持pH为中性不变的时候加入盐 酸，降低温度到0-5t:，用浓度为0. 1084mo/L的亚硝酸钠标准溶液滴定过量的对氨基苯磺 酸，滴定至淀粉碘化钾试纸呈微蓝色，并且保持3-5分钟，不变色为滴定终点，共使用亚硝 酸钠溶液35. 14ml，根据上述公式计算，得到目标测量物质2， 3- 二溴丙酰氯样品的质量百 分比含量为94. 87%。 本发明的方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发 明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离 本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为 包括在本发明的范围之内。
权利要求
一种2，3-二溴丙酰氯含量定量化学分析方法，该方法包括如下步骤用基准氨基苯磺酸与样品2，3-二溴丙酰氯反应，其中基准氨基苯磺酸的摩尔数大于样品2，3-二溴丙酰氯的理论摩尔数，再用亚硝酸钠标准溶液滴定，使得剩余的氨基苯磺酸反应完全，根据氨基苯磺酸的摩尔数、样品2，3-二溴丙酰氯的质量和亚硝酸钠的摩尔数计算样品2，3-二溴丙酰氯中2，3-二溴丙酰氯的质量含量。
2. 根据权利要求1所述的方法，其中理论摩尔数是指含有杂质的样品2， 3-二溴丙酰氯 的样品质量除以2， 3- 二溴丙酰氯的摩尔质量得到的摩尔数。
3. 根据权利要求1或2所述的方法，计算2， 3- 二溴丙酰氯的质量含量的公式如下 (氨基苯磺酸摩尔数-亚硝酸钠的摩尔数)x2，3-二溴丙酰氯的摩尔质量质量百分比--xl(X)。样品2，3-二溴丙酰氯的质量
4. 一种2，3-二溴丙酰氯含量定量化学分析方法，该方法的具体步骤为准确称取1质量份的基准氨基苯磺酸，加入蒸馏水，用10%碳酸钠水溶液或10%碳酸 氢钠水溶液调pH = 6-7，使物料完全溶解，调整温度至0-25t:，加入1质量份的样品，放在 搅拌器上，维持温度在0-25°C ，保温反应2-6小时，在反应过程中不断用10%碳酸钠溶液或 10%碳酸氢钠水溶液调pH，当反应保持pH为中性不变的时候为反应终点，到达终点后，加入盐酸，降温到o-5t:，用亚硝酸钠标准溶液滴定过量的基准氨基苯磺酸，滴定至淀粉碘化钾试纸呈微蓝色，并且保持3-5分钟，不变色为滴定终点，计算2， 3- 二溴丙酰氯含量的计算 公式如下(氨基M酸摩尔数-亚硝酸钠的摩尔数)x溴代丙酰氯的摩尔质量质量百分比=-xl00。样品2,3-二溴丙酰氯的质量
5. 根据权利要求4所述的方法，其中调整温度至10-25°C。
6. 根据权利要求4所述的方法，其中维持温度在10-25°C ，保温反应3-5小时。
7. 根据权利要求1-6任一项所述的方法，其中基准氨基苯磺酸是对氨基苯磺酸。
全文摘要
本发明涉及一种2，3-二溴丙酰氯含量定量化学分析的方法，该方法包括如下步骤用基准氨基苯磺酸与样品2，3-二溴丙酰氯反应，其中基准氨基苯磺酸的摩尔数大于样品2，3-二溴丙酰氯的理论摩尔数，再用亚硝酸钠标准溶液滴定，使得剩余的氨基苯磺酸反应完全，根据基准氨基苯磺酸的摩尔数、样品2，3-二溴丙酰氯的质量和亚硝酸钠的摩尔数计算样品2，3-二溴丙酰氯中2，3-二溴丙酰氯的质量含量。
文档编号G01N21/79GK101726488SQ20091022858
公开日2010年6月9日 申请日期2009年11月16日 优先权日2009年11月16日
发明者孔娟, 张兴华, 苏长湘 申请人:天津德凯化工股份有限公司