专利名称：：一种判断环氧树脂中无机氯含量的方法
技术领域：
：本发明涉及一种判断环氧树脂中无机氯含量的方法，尤其是涉及-种环氧树脂生产过程中，经水洗后的环氧树脂产品中，无机氯含量是否合格的判断方法。
背景技术：
：环氧树脂中的无机氯含量的高低，直接影响其质量优劣。其无机氯含量通常使用化学滴定法或电位滴定法测定，化学滴定法通过硝酸银标准溶液滴定无机氯离子，用硫酸铁铵做指示剂来确定终点，通过硝酸银标准溶液的消耗量来计算无机氯含量，如HG2-74卜72测定方法。电位滴定法同样是用硝酸银标准溶液滴定无机氯离子，通过电位突跃来确定终点，如GB/T4618规定了使用电位滴定仪直接测定环氧树脂中的无机氯(氯离子)含量的方法。无论是化学滴定法还是电位滴定法，操作步骤都较为烦琐。
发明内容本发明的目的在于提供-种操作简单，准确可靠的预先判断环氧树脂产品中无机氯含量的方法，为环氧树脂的生产控制和产品质量控制提供依据。本发明的目的通过以下技术方案予以实现。环氧树脂是利用醇或酚与环氧氯丙烷反应生产氯醇醚，用氢氧化钠闭环反应生成。闭环所产生的氯化钠及可能过量氢氧化钠的须经水洗脱除。产品中的无机氯就是指未能洗涤千净的游离氯离子。产品中的氯离子一般要求控制在0.002eq/100g以下抓不同产品所定的指标不尽一致。因此，反应生成后的环氧树脂产品，一般要进行多次洗涤，其中的无机氯含量才能合格。本发明的技术方案包括如下步骤(1)在环氧树脂生产过程进行到水洗工艺时，取每次洗漆水分别用电导率仪测定其电导率，并用化学滴定法测定每次水洗后的环氧树脂中的无机氯含量；(2)找出经水洗后的环氧树脂中无机氯含量合格时所对应的洗涤水的电导率数据，以该洗涤水的电导率数据作为以后环氧树脂生产时，判断环氧树脂产品中无机氯含量是否合格，水洗是否可以停止的依据。在以后生产过程中，只需用电导率仪测定洗涤水的电导率，根据洗涤水的电导率，即可作出判断环氧树脂产品中无机氯含量是否已经合格，水洗是否可以停止，而不需要再用化学滴定法测定水洗后的环氧树脂中的无机氯具体含量；若产品无机氯含量不合格，更为事先避免了返工的情形。使用本发明判断环氧树脂生产过程中所得产品无机氯含量是否已经合格,操作简单，准确可靠。为环氧树脂的生产和产品质量控制提供了有效的手段。可以提高生产效率，降低生产成本。具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步说明。实施例1本实施例以1,2-环己二醇二縮水甘油醚生产来说明该发明方法。1,2-环己二醇二縮水甘油醚产品的无机氯含量指标为《0.002eq,Zl00g。在1，2-环己二醇二縮水甘油醚生产过程进行到水洗工序时，每次用水量约为产品质量的0.5倍(W/W)。从第一遍水洗开始，洗涤完成后取洗涤水样品和经过洗涤后的含1，2-环己二醇二縮水甘油醚的油相样品，用电导仪测得洗涤水在25'C时的电导率为98ms/cm，用化学滴定法测得含1，2-环己二醇二縮水甘油醚油相样品中的无机氯含量为0.15eq/100g，第二次水洗后用电导仪测得洗涤水25t:时的电导率为850us/cm，含1，2_环己二醇二縮水甘油醚油相样品中的无机氯含量为0.05leq/100g,第三次水洗后用电导仪测得洗涤水25"C时的电导率为98iis/cm,含1,2-环己二醇二縮水甘油醚油相样品中的无机氯含量为0.0020eq/100g，第四次水洗后用电导仪测得洗涤水25"C时的电导率为10us/cm，含1，2-环己二醇二縮水甘油醚油相样品中的无机氯含量为未检出，停止水洗。将1，2-环己二醇二縮水甘油醚粗产品通过蒸馏溶剂等提纯后,用化学滴定法测得其无机氯为未检出。将洗涤水25°C时的电导率《90iis/cni订为合格。在接下来的连续五批1，2-环己二醇二縮水甘油醚生产中，只在每一次水洗后取洗漆水用电导仪测定其25t;时的电导率，每一批第四次洗漆后洗漆水的电导率均为合格，停止洗涤。将产品蒸馏提纯后，用化学滴定法测得其无机氯含量为未检出。具体数据如下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>实施例2在1，2-环己二醇二縮水甘油醚生产过程进行到水洗工序时，每次用水量约为产品质量的1倍(W/W)抓相当实施例1的约两倍的水量，进行对比试验。洗涤两次，第二次的洗涤水电导率为17us/cm，将1，2-环己二醇二縮水甘油醚粗产品蒸馏溶剂并过滤得成品。取成品的样品用化学滴定法测得其无机氯为未检出。实施例3本实施例以丁基甘油醚生产来说明，丁基甘油醚产品的无机氯含量指标为《0.002eq/100g。在接下来的连续五批丁基甘油醚生产中，只在每一次水洗后取洗涤水用电导仪测定其25E时的电导率,每一批第四次洗涤后洗涤水的电导率均为合格，停止洗涤。将产品蒸馏提纯后，用化学滴定法测得其无机氯含量为未检出。具体数据如下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实施例4本实施例以环氧树脂E-44生产来说明，其无机氯含量指标《0.002eq/100g。在环氧树脂E-44生产过程进行到水洗工序时，每次用水量约为产品的0.5倍(W/W)。从第-遍水洗开始，洗涤完成后取洗涤水样品和经过洗涤后的含环氧树脂E-44的油相样品，用电导仪测得洗涤水在25。C时的电导率为95ms/cm，用化学滴定法测得含环氧树脂E-44油相样品中的无机氯含量为0.16eq/100g，第二次水洗后用电导仪测得洗涤水25°C时的电导率为835us/cm，含环氧树脂E-44油相样品中的无机氯含量为0.()53eq/l()()g，第三次水洗后用电导仪测得洗涤水25°C时的电导率为98us/cm，含环氧树脂E-44油相样品中的无机氯含量为O0021eq/100g，第四次水洗后用电导仪测得洗涤水25r时的电导率为15us/cm，含环氧树脂E-44油相样品中的无机氯含量为未检出，停止水洗。将环氧树脂E-44产品通过蒸熘溶剂与过滤得成品，用化学滴定法测得其无机氯为未检出。将洗涤水25"C时的电导率数据确定为《90iis/cm为合格。在接下来的连续四批环氧树脂E-44醚生产中，每次用水量约为产品的0.5倍(W/W)。只在每一次水洗后取洗涤水用电导仪测定其25"C时的电导率，每-批第四次洗涤后洗漆水的电导率均为合格，停止洗涤。将产品蒸馏提纯后，用化学滴定法测得其无机氯含量为未检出。具体数据如下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>权利要求一种判断环氧树脂中无机氯含量的方法，其特征在于，包括如下步骤(1)在甘油醚生产过程进行到水洗工艺时，取每次洗涤水分别用电导率仪测定其电导率，并用化学滴定法测定每次水洗后的甘油醚中的无机氯含量；(2)找出经水洗后的甘油醚中无机氯含量合格时所对应的洗涤水的电导率数据，以该洗涤水的电导率数据作为以后甘油醚生产时，判断是否停止水洗和甘油醚产品中无机氯含量是否合格的依据。全文摘要一种判断环氧树脂中无机氯含量的方法，其包括如下步骤(1)在甘油醚生产过程进行到水洗工艺时，取每次洗涤水分别用电导率仪测定其电导率，并用化学滴定法测定每次水洗后的甘油醚中的无机氯含量；(2)找出经水洗后的甘油醚中无机氯含量合格时所对应的洗涤水的电导率数据，以该洗涤水的电导率数据作为以后甘油醚生产时，判断是否停止水洗和甘油醚产品中无机氯含量是否合格的依据。本发明操作简单，准确可靠。文档编号G01N31/16GK101699276SQ20091030888公开日2010年4月28日申请日期2009年10月27日优先权日2009年10月27日发明者夏立锋,屈铠甲,易素中,袁年武,郑宏翠申请人:岳阳昌德化工实业有限公司