专利名称：一种测定环氧树脂中α-二元醇含量的方法
技术领域：
本发明涉及一种测定环氧树脂中α-二元醇含量的方法。
背景技术：
环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物。环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征，使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三向网状结构的高聚物。环氧树脂具有优良的物理机械性能、电绝缘性能、耐药品性能和粘结性能，可以作为涂料、浇铸料、模压料、胶粘剂、 层压材料以直接或间接使用的形式渗透到从日常生活用品到高新技术领域的国民经济的各个方面。近年来环氧树脂在电工电子方面的应用逐步扩大，对环氧树脂的性能要求也不断提高。除要求快速固化、低应力、耐热性外，还要求高纯化。常见的环氧树脂是由二元(或多元)酚与环氧氯丙烷在碱作用下缩聚而得。由于反应的复杂性，无论是醚化阶段还是脱 HCl成环阶段，都存在着主反应和副反应，工艺仅仅对以有机氯为端基的主要副产物的控制已不能满足需要，从而急需对其它副产物定量分析控制，其中尤以α-二元醇的控制最为重要。本发明为独创方法，能快速有效定量环氧树脂中α-二元醇的含量，对环氧树脂工艺生产控制具有重要指导意义。目前无相应专利技术。
发明内容
本发明提供了一种测定环氧树脂中α - 二元醇含量的方法。本发明的具体步骤是i、精确称量一定质量的环氧树脂，加入一定体积的氯仿使其完全溶解后，加入过量高碘酸，使环氧树脂中的α-二元醇与高碘酸反应生成碘酸；加入苄基三甲基胺，使碘酸与苄基三甲基胺反应生成苄基三甲基二氯碘酸铵；用间接碘量法，在中性、弱酸性溶液中， 使高碘酸和碘酸与碘离子反应生成碘单质；然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，采用淀粉指示剂来判断滴定终点，得到所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积；ii、根据步骤i进行空白实验，得到空白试验所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积；iii、按下式计算
(B-S) XCX0.5X 100
α - .二元S享(mmol/lOOg, meq/100g)=—-……—-……..................
W式中B——做空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml ；S——做样品试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml ；C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；
W—样品的称样量，g;
可得到环氧树脂中α-二元醇的含量。
本发明基于如下原理
环氧树脂中的α-二元醇与高碘酸反应生成碘酸,-.
-C-OlI I
—C-OII
HIO
'4
:c:=o
H [O碘酸属中强酸，可在甲醇、氯仿等环境下与苄基三甲基胺生成苄基三甲基二氯碘酸铵。
U ^3..CH3α
I +
C -N-CH3. OH"
HIO3 + CtKl3 +
I
CH3
CH3 hi+ ‘ C -N-CH3. Γ
I
Q因为电对Ι2-Γ的标准电位既不高，也不低，碘可做为氧化剂而被中强的还原剂所还原；碘离子也可做为还原剂而被中强的或强的氧化剂所氧化。用间接碘量法[3]，在中性、 弱酸性溶液中，高碘酸和碘酸皆为强氧化剂，可与碘离子反应生成碘单质。
HIO4
+ τ 一 —— T9
HIO32
然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。 S2O32^I2 — I
通过空白实验，即可得出空白试验与样品试验所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差即为α-二元醇消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，从而测得环氧树脂中α-二元醇的含量。采用乙二醇(GR)作为标准物质，通过本发明的方法来测定α _ 二元醇，得到实验值与理论值基本一致，证实了方法的可行性。对同一样品进行多次平行测定，测得α - 二元醇各值十分接近，相对标准偏在1 % 以下，试验的重复性较好。本发明能快速有效定量环氧树脂中α - 二元醇的含量，对环氧树脂工艺生产控制具有重要指导意义。
具体实施例方式
实施例1 精确称量IOg左右的环氧树脂于500ml碘量瓶中，用移液管加入25ml氯仿，使树脂完全溶解，用移液管加入25ml 0. lmol/L过碘酸苄基三甲基胺甲醇溶液，在室温下放置2个小时(此时，如出现白色浑浊属正常)，用量筒加入IOOml冰水，激振30s使之混合均勻，用吸液管加入5ml 10%硫酸溶液，用吸液管加入20ml 10%碘化钾溶液，充分地振动，在搅拌器上用0. lOOOmol/L硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，当溶液变成淡黄色，滴加数滴的淀粉指示剂，进一步用0. lOOOmol/L硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，直至确认氯仿层中没有碘，由紫色变成无色。用上述相同方法做空白实验。
权利要求
1. 一种测定环氧树脂中α-二元醇含量的方法，其特征在于i、精确称量一定质量的环氧树脂，加入一定体积的氯仿使其完全溶解后，加入过量高碘酸，使环氧树脂中的α - 二元醇与高碘酸反应生成碘酸；加入苄基三甲基胺，使碘酸与苄基三甲基胺反应生成苄基三甲基二氯碘酸铵；用间接碘量法，在中性、弱酸性溶液中，使高碘酸和碘酸与碘离子反应生成碘单质；然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，采用淀粉指示剂来判断滴定终点，得到所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积；ii、根据步骤i进行空白实验，得到空白试验所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积；iii、按下式计算(B-S) XCX0.5X100α -—」元醇(mmol/100g’ meq/100g)=-----..........-...........—W式中B——做空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml ； S——做样品试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml ； C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ； W——样品的称样量，g; 可得到环氧树脂中α-二元醇的含量。
全文摘要
本发明提供了一种测定环氧树脂中α-二元醇含量的方法，运用α-二元醇与高碘酸反应生成碘酸，碘酸与苄基三甲基胺生成苄基三甲基二氯碘酸铵，再用间接碘量法进行滴定的原理，有效定量了α-二元醇。同时通过称取一定质量的乙二醇用同种方法做验证实验发现，理论值与实际值基本一致，证实了方法的可行性。该方法对树脂工艺生产控制具有重要指导意义。
文档编号G01N21/77GK102253031SQ20101019200
公开日2011年11月23日 申请日期2010年5月19日 优先权日2010年5月19日
发明者任六波, 周建宏, 周江明, 柏楠, 程璞, 邓海波, 郑雪玲, 郭娟 申请人:中国石油化工集团公司