专利名称：氦放电离子化气相色谱检测器及其电控、测量电路的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种气相色谱检测器，具体的说是涉及氦放电离子化气相色谱检
测器及其电控、测量电路。
背景技术：
气体工业是国民经济的基础行业之一，随着国民经济的快速发展，高纯气体的地 位和需求日益突出。高纯气体中的痕量杂质分析是气体生产、使用中的必要环节，通常采用 气相色谱法测定，其难点之一是检测器的通用性和灵敏度问题。色谱检测器是一种将色谱 柱分离后的各试样组分按其特性和含量转变成电信号的装置，是气相色谱的核心。随着国 内高纯气体行业的发展和气体用户对气体纯度的要求越来越高，对检测器的要求也越来越 高。 高纯气体中痕量杂质的测定，要求高电离能、高灵敏度的通用型检测器，这也是色 谱检测器的研发方向。目前国内广泛采用的热导检测器(TCD)虽然通用，但由于灵敏度有 限，很难测定5ppm以下的杂质；常用的氢火焰离子化检测器(FID)，其灵敏度虽然较高，但 只能测定有机气体，对无机气体没有响应，应用中需要三种气源，需要进行微电流放大，复 杂程度较高、成本也较高；氧化锆检测器由于是一种选择性的检测器，只能分析少数几种气 体杂质；而氩离子检测器又带有放射源。高纯气体分析目前比较认同的氦离子化检测器可 以由完全不同的三种技术路线得以实现①放射性氦离子化检测器，应用最早，它在离子化 室中安放放射源、收集极和极化极，在P-射线的照射下，氦从基态激发到亚稳态，与待测 物质发生非弹性碰撞时使其电离，在极化极电场作用下，由收集极收集微弱的离子化电流， 再经微电流放大器放大给出色谱响应信号。由于它是具有高电离能和高灵敏度的通用型检 测器，现在依然被广泛使用；②光离子化检测器(PID)，使用紫外光作为电离源，由紫外光 源和离子化室组成，而紫外光源有两种结构类型，即光窗式结构和无光窗式结构，前者电离 能较低，只适用于有机组分的测定，后者以氦气作为放电气和载气，为高能通用型检测器， 灵敏度较高，该检测器结构比较复杂；③放电检测器(DID)，早期报道的真空放电检测器， 采用负压氮气中的辉光放电，电流大、功耗大，放电在抽空条件下操作，应用困难，电离能 低，检测灵敏度低，给出负的色谱响应信号；新近报道的同轴放电检测器，采用圆筒电极和 圆棒电极间的同轴大面积放电，除了其结构较为复杂以外，测量的也是电流的减小，由反峰 定量，待测物质实质上未被电离，严格说来它不属于离子化检测器，从应用上看，它比较适 用于有机物的测定。
实用新型内容本实用新型的目的是提供一种氦放电离子化气相色谱检测器，不使用放射源，没 有专门的离子化室、收集极和极化极，不需要进行微电流放大，就能实现对高纯气体的的分 析，结构简单。 本实用新型的另一个目的是提 一种采用氦放电离子 气相色谱检测器构成的电控、测量电路，仅由简单的电压、电阻回路构成，设备简单。 对于氦放电离子化气相色谱检测器，本实用新型所采用的技术方案是 氦放电离子化气相色谱检测器，包括载气入口和载气出口，还包括池体、绝缘体、 放电离子化室和放电电极，绝缘体嵌入池体内，放电离子化室、放电电极均置于绝缘体内。 所述放电电极为尖端放电结构或端面放电结构。 所述尖端放电结构中两个放电电极相对放置且尖端位于放电离子化室内。 所述尖端放电结构中两个放电电极与载气入口、放电离子化室和载气出口形成的
气路通道相垂直。 所述端面放电结构中两个放电电极相对放置且与放电离子化室相通。 所述端面放电结构中两个放电电极分别为梅花电极和喷头电极。 所述梅花电极和喷头电极均为中空结构，梅花电极一端带梅花通气孔且梅花通气
孔为放电离子化室出口，梅花电极的另一端与载气出口相通，喷头电极一端带喷嘴且喷嘴
为放电离子化室入口 ，喷头电极的另一端与载气入口相通。
工作原理 经色谱柱分离后的待测组分随载气氦气从载气入口进入，放电使氦从基态被激发
到亚稳态，待测组分与亚稳态氦发生非弹性碰撞，亚稳态氦返回基态，释放电离能使待测组
分被电离，放电离子化室的电流增加，经由取样电阻直接给出色谱响应信号。 对于采用氦放电离子化气相色谱检测器构成的电控、测量电路，本实用新型采用
的技术方案是 氦放电离子化气相色谱检测器构成的电控、测量电路由直流高压电源、微安表、限 流高阻、检测器、取样电阻、记录器、调节器和补偿电源组成，高压电源的正极与微安表的一 端连接，微安表的另一端与限流高阻、检测器和取样电阻依次串接并回到高压电源负极形 成回路，将高压电源负极与取样电阻的连线接地；记录器的一端连接于取样电阻和检测器 之间，另一端与调节器的调节端连接；调节器的一端与补偿电源的正极连接，调节器的另一 端与补偿电源负极连接并将其接地。 直流高压电源经限流高阻、微安表、检测器、取样电阻形成回路，在常压氦气流中 激发电晕放电。记录器的一端连接于取样电阻和检测器之间，另一端与调节器的调节端连 接，首先将基流经补偿电位补偿至零电位。由限流高阻调节放电电流并将放电控制在电晕 放电状态。待测组分在检测器中被电离使电流增加，通过取样电阻取出电压信号。该信号 与待测组分含量在一定范围内有确定的函数关系。 本实用新型的有益效果是 (1)本实用新型不使用放射源，采用在常压氦气流中的直流高压激发电晕放电，获 取19. 8ev的高电离能，能使除氖以外的所有有机、无机气体电离，通用且灵敏度高，适用于 高纯气体分析； (2)本实用新型只有一对电极，氦载气直接通过放电离子化室，离子化过程也在放
电离子化室进行，没有专门的离子化室、收集极和极化极，结构非常简单； (3)本实用新型的电控、测量电路简单，仅由简单的电压、电阻回路构成，放电状态
由限流高阻控制，色谱信号由取样电阻取出，不需要进行微电流放大，需用设备简单，使用
经济；
4[0023] (4)本实用新型影响因素少，易于操控。
图1是本实用新型尖端放电结构示意图； 图2是本实用新型端面放电结构示意图； 图3是本实用新型电控及测量电路示意图。
图中标记及相应的零部件名称1-池体；2-绝缘体；3-放电离子化室；4_放电电
极；5-载气入口 ；6-载气出口 ；7-梅花电极；8-喷头电极。
具体实施方式实施例1 如图l所示，氦放电离子化气相色谱检测器，包括载气入口 5和载气出口 6，还包括 池体1 、绝缘体2、放电离子化室3和放电电极4，所述绝缘体2嵌入池体1内，放电离子化室 3、放电电极4均置于绝缘体2内。池体1为金属池体，绝缘体2为聚四氟乙烯绝缘体，氦气 既作为载气也作为放电气直接通过放电间隙。放电电极4为尖端放电结构，两个放电电极 4相对放置且尖端位于放电离子化室3内，与载气入口 、放电离子化室3和载气出口形成的 气路通道相垂直。载气入口 5与色谱柱出口连接，载气经色谱柱分离后由载气入口 5进入 放电离子化室3，直接通过两个放电电极4的尖端放电间隙。 放电电极4由铂金丝制作，两个放电电极尖端间的距离为0. 5mm 1. 5mm。载气 从载气入口 5进入放电离子化室3，待测组分与亚稳态氦发生非弹性碰撞，亚稳态氦返回基 态，释放电离能使待测组分被电离，放电离子化室3的电流增加，经由取样电阻取出电压信号。 实施例2 如图2所示，氦放电离子化气相色谱检测器，包括载气入口 5和载气出口 6，还包括 池体1 、绝缘体2、放电离子化室3和放电电极4，所述绝缘体2嵌入池体1内，放电离子化室 3、放电电极4均置于绝缘体2内。池体1为金属池体，绝缘体2为聚四氟乙烯绝缘体，氦气 既作为载气也作为放电气直接通过放电电极4的端面放电间隙。放电电极4为端面放电结 构，两个放电电极4相对放置且与放电离子化室3相通。两个放电电极4分别为梅花电极 7和喷头电极8，梅花电极7和喷头电极8均为中空结构，梅花电极7 —端带梅花通气孔且 梅花通气孔为放电离子化室出口 ，梅花电极7另一端与载气出口 6相通，喷头电极8 —端带 喷嘴且喷嘴为放电离子化室入口，喷头电极8另一端与载气入口 5相通。 两个放电电极均用不锈钢制作，呈圆筒状，内孔孔径约1. 5mm。两放电电极同时也 是气路通道，其中喷头电极8端头带喷嘴，喷嘴作为放电离子化室入口 ，喷头电极8的另一 端作与载气入口 5相通，载气入口 5与色谱柱出口相连，载气经喷头电极8的中空结构从喷 嘴进入放电离子化室3，被载气携带的待测组分与亚稳态氦发生非弹性碰撞，亚稳态氦返回 基态，释放电离能使待测组分被电离，另一个电极为梅花电极7，带梅花通气孔，梅花通气孔 为放电离子化室出口，梅花电极7的另一端与载气出口 6相通。载气经梅花通气孔从载气 出口 6排出，色谱响应信号为通过取样电阻取出的电压信号。 实施例3[0035] 采用氦放电离子化气相色谱检测器构成的电控、测量电路由高压电源、微安表、限 流高阻、检测器、取样电阻、记录器、调节器和补偿电源组成，高压电源的正极与微安表的一 端连接，微安表的另一端与限流高阻、检测器和取样电阻依次串接并回到高压电源负极，将 高压电源负极与取样电阻的连线接地；记录器的一端连接于取样电阻和检测器之间，另一 端与调节器的调节端连接；调节器的一端与补偿电源的正极连接，调节器的另一端与补偿 电源的负极连接，将补偿电源与调节器的连线接地。 直流高压电源(500V 1500V)经限流高阻、微安表、检测器、取样电阻形成回路，
在常压氦气流中激发电晕放电。由限流高阻调节放电电流并控制放电在电晕放电状态。记
录器的两端分别与取样电阻和补偿调节器动端连接，首先将基流经补偿电位补偿至零电
位。补偿电压1.5V，可选择电池供电。被测物质在检测器中被电离，使电流增加，通过取样
电阻取出电压信号。该信号与待测组分含量在一定范围内有确定的函数关系。 以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例，并非对本实用新型做任何形式上的限
制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本
实用新型的保护范围之内。
权利要求氦放电离子化气相色谱检测器，包括载气入口(5)和载气出口(6)，其特征在于，还包括池体(1)、绝缘体(2)、放电离子化室(3)和放电电极(4)，绝缘体(2)嵌入池体(1)内，放电离子化室(3)、放电电极(4)均置于绝缘体(2)内。
2. 根据权利要求1所述的氦放电离子化气相色谱检测器，其特征在于，所述放电电极 (4)为尖端放电结构或端面放电结构。
3. 根据权利要求2所述的氦放电离子化气相色谱检测器，其特征在于，所述尖端放电 结构中两个放电电极(4)相对放置且尖端位于放电离子化室(3)内。
4. 根据权利要求3所述的氦放电离子化气相色谱检测器，其特征在于，所述尖端放电 结构中两个放电电极(4)与载气入口 (5)、放电离子化室(3)和载气出口 (6)形成的气路通 道相垂直。
5. 根据权利要求2所述的氦放电离子化气相色谱检测器，其特征在于，所述端面放电 结构中两个放电电极(4)相对放置且与放电离子化室(3)相通。
6. 根据权利要求5所述的氦放电离子化气相色谱检测器，其特征在于，所述端面放电 结构中两个放电电极(4)分别为梅花电极(7)和喷头电极(8)。
7. 根据权利要求6所述的氦放电离子化气相色谱检测器，其特征在于，所述梅花电极 (7)和喷头电极(8)均为中空结构，梅花电极(7) —端带梅花通气孔且梅花通气孔为放电离 子化室出口，梅花电极(7)的另一端与载气出口 (6)相通，喷头电极(8) —端带喷嘴且喷嘴 为放电离子化室入口，喷头电极(8)的另一端与载气入口 (5)相通。
8. —种采用权利要求1所述的氦放电离子化气相色谱检测器构成的电控、测量电路， 其特征在于，该电控、测量电路由直流高压电源、微安表、限流高阻、检测器、取样电阻、记录 器、调节器和补偿电源组成，高压电源的正极与微安表的一端连接，微安表的另一端依次与 限流高阻、检测器和取样电阻串接后回到高压电源的负极并接地，记录器的一端连接于取 样电阻和检测器之间，另一端与调节器的调节端连接，调节器的一端与补偿电源的正极连 接，调节器的另一端与补偿电源的负极相连并接地。
专利摘要本实用新型公开了一种氦放电离子化气相色谱检测器，该检测器包括池体、绝缘体、放电离子化室和放电电极，所述绝缘体嵌入池体内，放电离子化室、放电电极均置于绝缘体内。本实用新型不使用放射源，采用在常压氦气流中的直流高压激发电晕放电，获取19.8eV的高电离能，能使除氖以外的所有有机、无机气体电离，通用且灵敏度高，适用于所有高纯气体分析；本实用新型只有一对电极，氦载气直接通过放电离子化室，离子化过程也在放电离子化室进行，没有专门的离子化室、收集极和极化极，结构非常简单；影响因素少，易于操控。
文档编号G01N30/72GK201477089SQ20092017666
公开日2010年5月19日 申请日期2009年9月9日 优先权日2009年9月9日
发明者何浪涛, 何道善 申请人:何浪涛