专利名称：人参加工生产中的近红外在线检测方法
技术领域：
本发明涉及人参生产中质量检测方法，进一步讲是公开了一种人参加工生产中的近红外在线检测方法，属于中药生产质量检测技术领域。
背景技术：
目前，人参生产加工中质量检测一般为形态检测、理化检测、色谱鉴别等，且为离线检测，样品前处理繁锁、自动化程度不高，在检测过程中使用大量有机试剂，检测室条件要求高，因此存在检测周期长、成本高、污染环境、非在线等缺点。
发明内容
本发明是一种人参加工生产中的近红外在线检测方法，解决了人参生产加工中离线检测检测周期长、成本高、污染环境等缺点。本发明的技术解决方案如下
在人参加工过程中对原材料、中间产品、产品的质量指标进行的在线检测，包括以下步
骤
1、获得原材料、中间产品、产品的标准样品，对标准样品进行近红外光谱扫描，获得标准样品的近红外光谱2、对标准样品的质量指标进行常规检测，获得其质量指标的实测值，将标准样品的近红外光谱图和质量指标实测值进行耦合，通过计算，建立人参近红外在线检测模型，并利用该模型对人参生产过程实施在线检测。所述的人参加工过程包括加工过程包括净制、蒸制、蜜炙、粉碎、切片、冻干、提
取、浓缩、成分分离、干燥、灭菌、包装等。所述的产品包括保鲜参、生晒参、红参、大力参、黑参、冻干参、蜜炙人参、参片、参粉、人参提取物及其他含有人参成分的产品。所述的中间产品，其特征是人参生产过程中各个生产环节所产生的中间产品，同时包括各个生产环节生产过程中的产品(或者样品)。所述的质量指标包括原材料、中间产品(半成品)、产品的内在品质，包括总皂苷含量、单体皂苷含量、多糖含量、挥发油含量、水分含量等项目。所述的对样品质量指标进行常规检测包括HPLC、TLC、GC等药典所载的总皂苷含量、单体皂苷含量、多糖含量、挥发油含量、水分含量等项目。所述的近红外光谱扫描、模型建立、在线检测，其特征是近红外光谱扫描、模型建立、在线检测等工作是通过由近红外光谱仪、计算机以及相应得软件组成的在线检测系统来完成的。本发明的积极效果在于
应用近红外在线检测技术可快速、实时监测生产的全过程，根据其预测的结果可有效控制生产的各个环节，从而为生产工艺的标准化提供了支持，同时可以最大可能的保证产品质量。有效解决了离线检测存在的问题，同时检测系统的便携性，可以将检测系统直接搬运到田间地头，对原材料进行产地实时检测，大大提高检测效率，有效的保证生产过程可控，提高产品质量。
图1人参原材料近红外在线检测模型建立流程图示意图； 图2人参原材料近红外光谱图； 图3人参原材料未知样品近红外光谱图； 图4人参提取物加工工艺流程及近红外在线检测示意图； 图5人参提取物加工流程中提取液近红外光谱图； 图6人参提取液未知样品红外光谱图。
具体实施例方式
下面将通过以下2个实施方案来对本发明进行解说。实施例1 人参原材料近红外在线检测
人参作为原材料是各种人参产品的物质基础，只有保证了原材料的质量，才有可能生产出质量可靠的人参产品，因此原材料质量检测是极为重要的一个环节。常规人参原材料质量检测指标主要有总皂苷，检测方法主要是分光光度计法。分光光度计法需要大量化学试剂和多个步骤的操作，因此效率低下，且污染环境。近红外在线检测可以很好的克服这些不足之处。建立人参原材料近红外在线检测方法主要包括以下几个步骤 1 .标准样品采集
采集人参0 / ^ ginseng C. A. Mey)样品(根茎)共93份，其中吉林省78份，辽宁省 9份，黑龙江省6份，生长年限主要是4年、5年、6年。样品经药用植物研究室刘兴权研究员鉴定。人参样品洗净，40°C烘干，粉碎后过60目筛，备用。2.近红外光谱图采集
将步骤1中所有的样品粉末分别加入样品杯(样品杯容积的3/4)，将样品杯放入旋转台，通过积分球来采集光谱，共采集光谱图93份(见图2，图2中每条谱线分别代表一个样品)。光谱采集条件分辨率为ScnT1，样品扫描次数为64次，保存数据从 USOOcnrilOOOcnr1，结果谱图为吸光度，保存的数据块为吸光度、单通道光谱、背景等。3.总皂苷含量测定
将步骤1中所有的样品粉末分别精密称取lg，加IOmL乙醚于索氏提取器中提取lh， 弃去乙醚液，挥干药渣，加ImL水润湿，水饱和正丁醇20mL超声处理30min，离心取上清，共四次，合并上清，加蒸馏水2倍量，摇勻分层后取上清，蒸干，甲醇溶解残渣，定容至10mL，备用；对照品Re配置成ang/mL的溶液；精密吸取对照品溶液与供试品溶液50uL，分别置具塞刻度试管中，蒸干后加入80%香草醛乙醇试液0. 5mL, 72%硫酸试液5mL，充分振摇混勻后置 60°C恒温水浴加热IOmin后，立即冰水浴冷却lOmin，摇勻，以试剂作空白，用分光光度计于 544nm波长处测定吸光度。以质量百分数表示供试人参中人参总皂苷含量。X (%)=(对照品质量*样品溶液吸光度*100) / (样品质量*对照品溶液吸光度) 人参标准样品总皂苷含量统计见下表
权利要求
1.一种人参加工生产中的近红外在线检测方法，包括以下步骤1)获得原材料、中间产品、产品的标准样品，对标准样品进行近红外光谱扫描，获得标准样品的近红外光谱图；2)对标准样品的质量指标进行常规检测，获得其质量指标的实测值，将标准样品的近红外光谱图和质量指标实测值进行耦合，通过计算，建立人参近红外在线检测模型，并利用该模型对人参生产过程实施在线检测。
2.根据权利要求1所述的在线检测方法，其特征在于人参加工过程包括加工过程包括净制、蒸制、蜜炙、粉碎、切片、冻干、提取、浓缩、成分分离、干燥、灭菌、包装。
3.根据权利要求1所述的在线检测方法，其特征在于质量指标包括原材料、中间产品(半成品)、产品的内在品质，包括总皂苷含量、单体皂苷含量、多糖含量、挥发油含量、水分含量等项目。
4.根据权利要求1所述的在线检测方法，其特征在于样品质量指标进行常规检测包括HPLC、TLC、GC等药典所载的总皂苷含量、单体皂苷含量、多糖含量、挥发油含量、水分含量等项目。
全文摘要
本发明涉及人参生产中质量检测方法，包括以下步骤获得原材料、中间产品、产品的标准样品，对标准样品进行近红外光谱扫描，获得标准样品的近红外光谱图；对标准样品的质量指标进行常规检测，获得其质量指标的实测值，将标准样品的近红外光谱图和质量指标实测值进行耦合，通过计算，建立人参近红外在线检测模型，并利用该模型对人参生产过程实施在线检测。应用近红外在线检测技术可快速、实时监测生产的全过程，根据其预测的结果可有效控制生产的各个环节，从而为生产工艺的标准化提供了支持，同时可以最大可能的保证产品质量。有效解决了离线检测存在的问题，同时检测系统的便携性，可以将检测系统直接搬运到田间地头，对原材料进行产地实时检测，大大提高检测效率，有效的保证生产过程可控，提高产品质量。
文档编号G01N21/88GK102175691SQ20111005786
公开日2011年9月7日 申请日期2011年3月11日 优先权日2011年3月11日
发明者刘宏群, 孙成贺, 张瑞, 王英平, 许世泉, 赵景辉 申请人:张瑞