专利名称：交、直流电弧与凹面光栅分光系统结合的直读光谱仪的制作方法
技术领域：
本发明属于原子发射光谱分析测试仪器领域，具体说，是为有色、冶金系统测定高纯金属氧化物中17 19种痕量杂质元素的直流电弧直读光谱仪；及为地质系统测定地球化学样品中5种痕量元素(其它分析方法较难分析)，和化学光谱法超痕量金的测定，而设计的交、直流电弧直读光谱仪。
背景技术：
原子发射光谱法(AES)是原子光谱学中的一个重要分支，而早期的电弧发射光谱分析则是比较传统的分析技术。其特点是(I)可直接对粉末样品进行分析，无需化学消解及稀释过程；(2)可实现多元素同时测定；(3)分析速度快，每个样品仅需几十秒；(4)线性范围宽可达4 5个数量级。在上世纪50 70年代，电弧激发光源分析技术在原子发射光谱分析中占有主导地位，到了 80年代由于电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)等新技术的出现，使电弧发射光谱分析的应用领域有所减少。但是，在我国有色、冶金等系统中测定高纯金属氧化物(如氧化钥、氧化钨等)、贵金属和稀土等样品中的多种痕量杂质元素如Al、As、Bi、Ca、 Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、V 等，由于样品组分的特殊性和复杂性，如果采用化学消解法进行样品前处理，很难将其消解成溶液状态，且易引入很难控制的污染，特别是在消解和稀释过程中会大大降低被测元素的分析灵敏度，而电弧激发光谱法对难溶固体粉末样品中的多种杂质元素可以直接进行测定；同样，对地质样品中Sn、Mo、B、 Ag、pb等元素的测定，因对Sn、Mo等的化学消解也有一定难度，而B元素则因普遍存在于玻璃制品中会在样品消解过程中被析出。因此，采用(ICP-AES)也难以分析，而采用电弧发射光谱分析方法，样品无需进行化学处理和稀释，可直接采用固体粉末样品进行多元素的同时测定，是一种快捷有效的分析方法。但是，电弧激发摄谱法光谱分析，长期以来一直采用相板摄谱、洗相、测光等繁琐的分析流程，其工作效率低、劳动强度大、且易污染环境。因此，急需研究一种快速的交、直流电弧光电直读光谱仪，取代老旧的仪器和繁琐的流程。而采用新研制的本发明“电弧激发直读光谱仪”，可对粉末样品直接进行测定，电弧一次激发，即可获得所有被测元素的分析结果。目前，此类仪器在国内尚未见报道。而国外仅有美国利曼公司最近推出一款 Prodigy直流电弧光谱仪，采用中阶梯光栅分光系统和固体检测器，但仪器价格十分昂贵 (40万美元)。且据相关资料报道，该仪器仅限于直流电弧激发，尚未见有交流电弧激发测定地质样品的相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的电弧激发直读原子发射光谱仪，以解决背景技术中存在的技术问题。
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为解决上述技术问题，本发明的一种交、直流电弧与凹面光栅分光系统结合的直读光谱仪，包括激发光源，待测的固体粉末样品置于所述激发光源的电极之间，所述激发光源采用交、直流电弧发生器；所述激发光源之后沿光路依序设置第一透镜、中间光栏、第二透镜、第三透镜和罗兰圆；所述激发光源激发出的特征光谱照射在用以消色差的第一透镜和第二透镜上，所述第一透镜将激发光源的电极成像在第二透镜前的中间光栏上，所述第二透镜将第一透镜的通光孔径成像在第三透镜前；所述第三透镜经罗兰圆的入射狭缝将所述中间光栏成像在罗兰圆内的凹面光栅上，所述凹面光栅将单色光成像在所述罗兰圆上，透过所述罗兰圆上的出射狭缝成像投射在光电倍增管上。其中，所述第二透镜后面加上平面反射镜改变光路方向，将通过第二透镜的光线反射到第三透镜前。其中，所述出射狭缝之前装有筛选特征光谱光的光栏片。其中，采用直流电弧时测定有色、冶金系统中金属氧化物或贵金属样品中杂质元素；采用交流电弧时测定地质系统地球化学样品中痕量元素。其中，所述光电倍增管将光信号转化成电信号，由测控系统进行放大与A/D转换， 经数据处理计算元素含量。根据上述技术方案，本发明达到的有益技术效果在于本发明所述的“交、直流电弧与凹面光栅分光系统全新结合的直读光谱仪”，由激发光源(交、直流电弧发生器)分别与三透镜光学系统、反射镜、凹面光栅分光系统和光电倍增管检测系统构成了全新的组合模式。本发明可根据不同领域被测样品的性质，分别采用交流电弧或直流电弧激发，成为两种不同电弧组合的原子发射直读光谱仪，其中采用直流电弧时适用于有色、冶金系统中金属氧化物、贵金属等样品中17 19种杂质元素的测定；采用交流电弧时适用于地质系统地球化学样品中Ag、Sn、Pb、Mo、B等痕量元素的测定；本发明具有高分析灵敏度和准确度。两种不同电弧分别适用于两个领域的不同样品中不同元素的测定，其各项性能与技术指标均能符合有色及地质行业相关标准的要求。本发明所述的电弧激发光源与凹面光栅及光电检测系统相结合的关键部件是三透镜照明系统作了较大的改进，即在第二透镜后面增加一个反射镜，使光路方向转变90°， 从而使光程缩短，有利于提高分析灵敏度。根据新光路设计的新型仪器，外型美观大方、操作方便。本发明可直接对固体粉末样品进行分析，避免了繁琐的化学消解及稀释过程带来的诸多缺点。本发明运行成本低，其消耗品仅需一些石墨电极，与国外同类仪器相比各项技术指标基本上相同，但仪器的价格仅是它的1/4左右，且使用的石墨电极形状比较简单、易于加工，无需使用氧气等辅助气体。
图I是本发明的结构示意图。附图标记说明I-激发光源；2_第一透镜；3_中间光栏；4_第二透镜；5_平面反射镜；6_第三透镜；7_入射狭缝；8_凹面光栅；9_出射狭缝；10_光电倍增管；11_罗兰圆。
具体实施例方式为了使本发明的形状、构造以及特点能够更好地被理解，以下将列举较佳实施例并结合附图进行详细说明。本发明所述的“交、直流电弧与凹面光栅分光系统结合的直读光谱仪”的工作原理和过程如下试样在交流或直流电弧光源的激发下，不同元素发射出各自的特征光谱，经过三透镜系统，均匀地照明入射狭缝7，投射到凹面光栅8上，经过凹面光栅8的分光和成像后， 将衍射成为不同波长的单色光谱线(各元素光谱线)，成像在罗兰圆11上，谱线的强度与被测元素的含量成一定的函数关系，各元素光谱线通过相对应的光栏片和出射狭缝9，投射到光电倍增管10上，光电倍增管10将光信号转化成电信号，由测控系统进行放大与A/D转换，经数据处理计算元素含量、打印出分析结果。本发明是通过下述技术方案来实现的，待测的固体粉末样品置于激发光源I的电极之间，激发光源I采用交、直流电弧发生器。待测的固体粉末样品经交或直流电弧激发。 激发光源I之后沿光路依序设置第一透镜2、中间光栏3、第二透镜4、平面反射镜5、第三透镜6和罗兰圆11。不同元素经激发光源I激发发射出的各自的特征光谱，照射在用以消色差的第一透镜2和第二透镜4上，第一透镜2将激发光源I的电极成像在第二透镜4前的中间光栏 3上。中间光栏3可用于改变通入光亮。在第二透镜4后面加上平面反射镜5改变了光路方向，将通过第二透镜4的光线反射到第三透镜6前，从而缩短光路，提高了光能量。第三透镜6为单透镜。第二透镜4将第一透镜2的通光孔径成像在第三透镜6前，第三透镜6经罗兰圆11的入射狭缝7将第二透镜4前的中间光栏3成像在罗兰圆11内的凹面光栅8上。经过凹面光栅8的分光和成像后，将单色光成像在罗兰圆11上。罗兰圆11的出射狭缝9之前装有光栏片，出射狭缝9和光栏片都安装在罗兰圆11上，光栏片负责筛选谱线并挡住大部分不需要测量的光谱线和杂散光；其余通过筛选需要测量的特征光谱光透过出射狭缝9成像投射在光电倍增管10上。本发明可根据不同领域被测样品的性质，分别采用交流电弧或直流电弧为激发光源I，分别与凹面光栅8组合成“交流”或“直流”发射光谱直读光谱仪。本发明属于原子发射光谱分析测试仪器领域，所述交、直流电弧与凹面光栅分光系统全新结合的直读光谱仪，包括激发光源、改进后的三透镜照明系统、凹面光栅分光系统和光电倍增管检测系统。其激发光源可根据样品的性质分别采用交流电弧或直流电弧进行激发，可直接对粉末样品进行分析，无需化学消解及稀释过程。该仪器的分析速度快，每个样品仅需一次电弧激发(少于40秒)。“直流电弧直读光谱仪”可对高纯金属氧化物中20 余种杂质元素进行光谱定量分析；“交流电弧直读光谱仪“可测定地质样品中的某些痕量元素，具有广阔的应用前景。本发明首次将传统的交、直流电弧激发光源与凹面光栅分光系统相结合研制出先进的直读光谱仪，在国内尚属首创。以上对本发明的描述是说明性的，而非限制性的，本专业技术人员理解，在权利要求限定的精神与范围之内可对其进行许多修改、变化或等效，但是它们都将落入本发明的保护范围内。
权利要求
1.一种交、直流电弧与凹面光栅分光系统结合的直读光谱仪，其特征在于，包括激发光源，待测的固体粉末样品置于所述激发光源的电极之间，所述激发光源采用交、直流电弧发生器；所述激发光源之后沿光路依序设置第一透镜、中间光栏、第二透镜、第三透镜和罗兰圆；所述激发光源激发出的特征光谱照射在用以消色差的第一透镜和第二透镜上，所述第一透镜将激发光源的电极成像在第二透镜前的中间光栏上，所述第二透镜将第一透镜的通光孔径成像在第三透镜前；所述第三透镜经罗兰圆的入射狭缝将所述中间光栏成像在罗兰圆内的凹面光栅上，所述凹面光栅将单色光成像在所述罗兰圆上，透过所述罗兰圆上的出射狭缝成像投射在光电倍增管上。
2.如权利要求I所述的交、直流电弧与凹面光栅分光系统结合的直读光谱仪，其特征在于，所述第二透镜后面加上平面反射镜改变光路方向，将通过第二透镜的光线反射到第三透镜前。
3.如权利要求I所述的交、直流电弧与凹面光栅分光系统结合的直读光谱仪，其特征在于，所述出射狭缝之前装有筛选特征光谱光的光栏片。
4.如权利要求I所述的交、直流电弧与凹面光栅分光系统结合的直读光谱仪，其特征在于，采用直流电弧时测定有色、冶金系统中金属氧化物或贵金属样品中杂质元素；采用交流电弧时测定地质系统地球化学样品中痕量元素。
5.如权利要求I所述的交、直流电弧与凹面光栅分光系统结合的直读光谱仪，其特征在于，所述光电倍增管将光信号转化成电信号，由测控系统进行放大与A/D转换，经数据处理计算元素含量。
全文摘要
一种交、直流电弧与凹面光栅分光系统结合的直读光谱仪，包括激发光源，待测的固体粉末样品置于所述激发光源的电极之间，所述激发光源采用交、直流电弧发生器；所述激发光源之后沿光路依序设置第一透镜、中间光栏、第二透镜、第三透镜和罗兰圆；所述激发光源激发出的特征光谱照射在用以消色差的第一透镜和第二透镜上，所述第一透镜将激发光源的电极成像在第二透镜前的中间光栏上，所述第二透镜将第一透镜的通光孔径成像在第三透镜前；所述第三透镜经罗兰圆的入射狭缝将所述中间光栏成像在罗兰圆内的凹面光栅上，所述凹面光栅将单色光成像在所述罗兰圆上，透过所述罗兰圆上的出射狭缝成像投射在光电倍增管上。
文档编号G01N21/67GK102608104SQ20111026251
公开日2012年7月25日 申请日期2011年9月6日 优先权日2011年9月6日
发明者付国余, 吴冬梅, 常伟, 张文华, 王彦东 申请人:北京瑞利分析仪器有限公司