专利名称：材料熔化体积膨胀率/熔融态密度的测量装置及方法
技术领域：
本发明涉及材料热膨胀系数测量领域，尤其是材料发生固-液相变后，体积膨胀率、熔融态密度测定领域。
背景技术：
热膨胀系数是材料重要热物性之一。热力学温度在OK以上的晶体中，原子在平衡位置附近热振动。随着温度的升高，振动能量增加，振幅和频率增大。但是势能曲线关于原子间距初始平衡位置不对称，原子动能衰减量在向原子间距增大方向比向原子间距变小方向小，所以振动平衡位置间距增大，即原子间距增大，体积膨胀。另一个原因是温度越高，原子能量越高，产生的空穴数目越多，从而使材料发生膨胀。当温度达到熔点时，首先从势能较高的晶界开始熔化，材料状态发生改变，由具有固定形状的固态变为具有流动性的液态， 材料体积发生突变。研究材料熔化体积膨胀系数具有重要意义。比如在铸造领域及铸造CAD/CAE方面，这一参数控制着铸件冷/热应力和各种铸造缺陷分布状态。在新能源领域，高温储热技术是太阳能光热利用的核心技术之一，而被认为最有潜力的无机盐高温相变储热材料被封装在承压容器中，服役过程中，在高达上千摄氏度下往往经历上万次熔化-凝固循环，分析其熔化体积变化率对储热容器设计、安全运行等具有决定性意义。纯金属或纯无机非金属材料的热膨胀系数或许可以从资料中查到。但是，众多合金及不同成分种类、不同成分含量的混合无机盐的热膨胀系数难以查到，实验研究中，需要一种便捷的测量方法。目前，对热膨胀系数的测量可以采用顶杆热膨胀仪，实质上测得的是材料线膨胀系数，方法是采用比样品长几倍的顶杆与试样接触，把试样的长度变化传递给加热炉外的与其接触的位移传感器。也可以采用干涉膨胀仪测量，它是一种光学非接触、绝对测量方法，测量准确度高。但是，以上两种方法都仅限于固体材料，而且后者商业化产品最高测量温度700°C，装置和操作复杂，设备昂贵。目前难以测量固体材料加热熔化为液态时体积膨胀率。尽管有研究者(Jurgen Blumm, Jack B Henderson)通过改进顶杆热膨胀仪，设计了可以测量金属从固态熔化为液态的体积变化率的装置，但不仅装置结构复杂，而且要求样品容器相对液态金属密封、容器尺寸必须很精确等条件，这在几百甚至上千摄氏度条件难以 两足。
发明内容
本发明的目的是提供一种材料熔化体积膨胀率/熔融态密度的测量装置及方法。本发明是材料熔化体积膨胀率/熔融态密度的测量装置及方法，其装置中的样品室201是一个有底、开口的筒形容器，盛装待测样品101后放置在加热座301中间的加热腔内，加热腔是加热座301中心的一个竖直盲孔，加热座301上方盖有顶盖304，加热座301侧壁靠近底部有一个与加热腔连通的小径通孔；加热座301上靠近加热腔的圆周上均布有竖直盲孔，加热棒安装在盲孔中，盲孔上面有一个环形保护块303 ；环形保护块303上面盖有顶盖304，顶盖304中间并排有3个小径通孔，左侧通孔插入保护气体通入管501 ；中心通孔的孔径比探针401直径大；探针401是一根笔直细长杆，固定在夹持机构701的夹持端，夹持机构701固定在导杆702上，间隙配合，通过夹紧螺钉703夹紧；导杆702固定在上箍圈 703和下箍圈704上，上箍圈704和下箍圈705套在加热座301外围，由上圆周紧固螺栓708 和下圆周紧固螺栓709固定；在上箍圈704和下箍圈705上分别通过螺纹连接一个上径向调整螺钉706和下径向调整螺钉707，上径向调整螺钉706和下径向调整螺钉707端部与加热座301外壁抵触；右侧通孔插入测温热电偶601，测温热电偶601与PID智能温控仪602 温度输入端连接，PID智能温控仪602控制输出端与继电器模块603线圈连接，220V交流电源分别通过温显开关Kl、负载开关KO后与PID智能温控仪602和继电器模块603连接，从继电器模块603引出电源线经过主熔断器Rl、次熔断器R2后与电加热棒302接线端连接。材料熔化体积膨胀率/熔融态密度的测量方法，其步骤为(1)称重并盛装样品；(2)矫正实验装置，接通保护气体；(3)设定加热参数，开始加热；(4)样品完全熔化后关闭保护气体，探量液面高度；(5)重复如上所述步骤(1) 步骤(4)；(6)数据处理通过如下公式计算样品在Tm+Δ T温度下熔融态相对于室
温下固相体积膨胀率
权利要求
1.材料熔化体积膨胀率/熔融态密度的测量装置，样品室O01)是一个有底、开口的筒形容器，盛装待测样品(101)后放置在加热座(301)中间的加热腔内，加热腔是加热座 (301)中心的一个竖直盲孔，加热座(301)上方盖有顶盖(304)，其特征在于加热座(301) 侧壁靠近底部有一个与加热腔连通的小径通孔；加热座(301)上靠近加热腔的圆周上均布有竖直盲孔，加热棒安装在盲孔中，盲孔上面有一个环形保护块(303)；环形保护块(303) 上面盖有顶盖(304)，顶盖(304)中间并排有3个小径通孔，左侧通孔插入保护气体通入管 (501)；中心通孔的孔径比探针(401)直径大；探针001)是一根笔直细长杆，固定在夹持机构(701)的夹持端，夹持机构(701)固定在导杆(702)上，间隙配合，通过夹紧螺钉(703) 夹紧；导杆(702)固定在上箍圈(70 和下箍圈(704)上，上箍圈(704)和下箍圈(705)套在加热座(301)外围，由上圆周紧固螺栓(708)和下圆周紧固螺栓(709)固定；在上箍圈 (704)和下箍圈(70 上分别通过螺纹连接一个上径向调整螺钉(706)和下径向调整螺钉 (707)，上径向调整螺钉(706)和下径向调整螺钉(707)端部与加热座(301)外壁抵触；右侧通孔插入测温热电偶(601)，测温热电偶(601)与PID智能温控仪(602)温度输入端连接，PID智能温控仪(60 控制输出端与继电器模块(60 线圈连接，220V交流电源分别通过温显开关K1、负载开关KO后与PID智能温控仪(602)和继电器模块(603)连接，从继电器模块(603)引出电源线经过主熔断器R1、次熔断器R2后与电加热棒(302)接线端连接。
2.根据权利要求1所述的材料熔化体积膨胀率/熔融态密度的测量装置，其特征在于 顶盖(304)中间孔下端呈喇叭口状。
3.根据权利要求1所述的材料熔化体积膨胀率/熔融态密度的测量装置，其特征在于 导杆(70 横截面是带有V形凹槽的圆缺形；
4.根据权利要求1所述的材料熔化体积膨胀率/熔融态密度的测量装置，其特征在于 夹紧螺钉(70 端部呈圆锥形，锥角与导杆(70 横截面的V形凹槽夹角相同；
5.材料熔化体积膨胀率/熔融态密度的测量方法，其步骤为(1)称重并盛装样品；(2)矫正实验装置，接通保护气体；(3)设定加热参数，开始加热；(4)样品完全熔化后关闭保护气体，探量液面高度；(5)重复如上所述步骤(1) 步骤；(6)数据处理通过如下公式计算样品在Tm+△T温度下熔融态相对于室温下固相体积膨胀率
全文摘要
材料熔化体积膨胀率/熔融态密度的测量装置及方法，该装置包括样品室置于电加热的样品座中，热电偶、PID智能温控仪和继电器联合控制加热温度和保温时间；探针固定在夹持机构上，整体沿导杆可以在z向自由运动。该方法包括将盛装了已知质量样品的样品室竖直放入样品座中，盖上顶盖，矫正装置使探针与样品室底面垂直，通入保护气体，打开温显开关，设定加热参数后开始加热。样品完全熔化后关闭保护气体，探针深入样品室测得液面高度，再停止加热，一次测量结束。重复测量获得平均液面高度，根据公式求得样品熔化体积膨胀率(负值为熔化体积收缩率)和熔融态密度值。
文档编号G01N9/04GK102507373SQ20111034743
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月7日 优先权日2011年11月7日
发明者彭国伟, 成波, 王克振, 王军伟, 王智平, 田禾青, 赵静, 路阳, 陈丹丹, 马榕彬 申请人:兰州理工大学