专利名称：原子吸收法测定碳化硅中三氧化二铁含量的升温方法
技术领域：
本发明涉及碳化硅微粉中三氧化二铁含量的原子吸收光谱测定法，具体地说是原子吸收法测定碳化硅中三氧化二铁含量的升温方法。
背景技术：
目前用于检测碳化硅微粉中三氧化二铁含量的方法主要有比色法以及原子吸收法，比色法具有人工、设备因素影响大、检测时间长、效率低、环境差等缺点；原子吸收法的原理是原子吸收光谱仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸汽时被蒸汽中待测元素基态原子所吸收。由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。 当辐射投射到原子蒸气上时，如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时，则会引起原子对辐射的吸收，产生吸收光谱。基态原子吸收了能量，最外层的电子产生跃迁，从低能态跃迁到激发态。原子吸收法大都采用液体进样，火焰原子化，先是溶液雾化至蒸发为分子蒸气，然后由分子蒸汽解离成基态原子，该检测过程，样品需要量较多，雾化率较低。不能或难以分析固体或黏度较高的较低。灵敏度较低，因为燃气和助燃气体将样品大量稀释，因而灵敏度受到限制。试样在加热工程中温度过高、升温过快会导致样品飞溅，原子化效果不好；温度过低又不能完全清除杂质，因此试样在加热过程中的升温方法是影响试样中待测元素损失量和杂质清除效果的关键因素，直接影响分析结果的精度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种原子吸收法测定碳化硅中三氧化二铁含量的升温方法，能够提高测量的精准度。本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是原子吸收法测定碳化硅中三氧化二铁含量的升温方法，采用原子吸收光谱仪作为检测工具，向原子吸收光谱仪的石墨炉通入压力为0. 5MPa的氩气作为保护气体，然后将待测的碳化硅样品送入石墨炉内，接通石墨炉的电源，控制电流强度使石墨炉逐渐升温，加热碳化硅样品，使样品原子化，通过检测穿过原子蒸汽的光波强度的减弱量测定处三氧化二铁的含量。石墨炉的升温方法为逐渐提高电流强度，使石墨炉以8°C /s的速率升温至100— 110°C，在此温度下保持6 — 15s ； 然后以3°C /s的速率升温至115 — 125°C，保温9一 17s ；再以5°C /s的速率升温至135— 1450C，保温4一 12s ；之后以50°C /s的速率升温至642—，保温16—23s ；再以250°C / s的速率升温至1447—1456°C，保温24— 36s ；之后瞬间升温至2596—洸06°C，以此温度继续加热4一11s，加热时间到后检测光波强度，并根据试样加入量和检测结果计算三氧化二铁含量；最后再以500°C /s的速率升温，升温至沈97—2708°C后继续煅烧1一5s，即完成石墨炉的升温过程。采用原子吸收光谱仪检测碳化硅微粉样品，改变原子吸收仪光谱仪传统液体进样，直接采用固体进样，样品以固体形态引进石墨管，通过控制通过石墨管的电流使石墨管因其电阻而被加热，产生3000°C以下的高温将样品干燥，灰化，最终原子化。为了避免石墨管在高温时被氧化，在石墨管内、外部用惰性气体保护。根据辐射光波强度减弱的程度，进行数据处理。本发明的有益效果是通过控制加热过程的温度和升温速度，使待分析元素以相同的化学形态进入原子化阶段，且基体共存物质全部被除去，气相化学干扰和背景吸收干扰大幅度减小，获得良好的分析结果。具有分析时间短、精确度高、操作简单、降低检测成本；在检测前不需加入氢氟酸、硝酸、硫酸等试剂对样品进行处理，可实现固体直接进样等显著优点。同时彻底避免了比色法测定三氧化二铁过程中由设备、人员、试剂等产生的过大误差，避免了在检测过程中由于加氢氟酸、硝酸、硫酸等试剂对检测人员身体健康产生的影响，从而提高了产品的质量指标，同时也改善了检测人员的工作环境。
具体实施例方式具体说明本发明原子吸收法测定碳化硅中三氧化二铁含量的升温方法。碳化硅中三氧化二铁含量的原子吸收光谱测定法采用原子吸收光谱仪作为检测工具，原子吸收光谱仪中的石墨炉为试样的加热部件，样品以固态形式引入石墨炉，通过控制流经石墨炉的电流使石墨炉因其电阻而被加热，加热过程中采用压力为0. 5MPa的氩气作为石墨炉的保护气体。在进行测定时，先向原子吸收光谱仪的石墨炉通入压力为0. 5MPa的氩气作为保护气体，然后将待测的碳化硅样品送入石墨炉内，接通石墨炉的电源，控制电流强度使石墨炉逐渐升温，加热碳化硅样品，使样品原子化，通过检测穿过原子蒸汽的光波强度的减弱量测定处三氧化二铁的含量。石墨炉的升温方法为逐渐提高电流强度，使石墨炉以8°C /s的速率升温至100 — 110°C，在此温度下保持6 — 15s ；然后以3°C /s的速率升温至115 — 125°C， 保温9一 17s ；再以5°C /s的速率升温至1；35 — 145°C，保温4一 12s ；之后以50°C /s的速率升温至642— 6M°C，保温16 — 23s ；再以250°C /s的速率升温至1447—1456°C，保温24— 36s ；之后瞬间升温至2596_^06°C，以此温度继续加热4一11s，加热时间到后检测光波强度，并根据试样加入量和检测结果计算三氧化二铁含量；最后再以500°C /s的速率升温，升温至沈97—2708°C后继续煅烧1一5s，即完成石墨炉的升温过程。在样品的加热过程中，严格按照本发明的升温速率和温度进行加热，前段采用斜坡升温，温度到达设定之后再保持温度加热一定时间。在加热过程的后段采用阶梯升温，将温度瞬间提升到设定值，完成试样的原子化。测量出三氧化二铁含量后，继续对石墨炉加热一定时间，以清除试样残留，为下一次检测做准备。实施例1
原子吸收法测定碳化硅中三氧化二铁含量的升温方法，采用原子吸收光谱仪作为检测工具，向原子吸收光谱仪的石墨炉通入压力为0. 5MPa的氩气作为保护气体，然后将待测的碳化硅样品送入石墨炉内，接通石墨炉的电源，控制电流强度使石墨炉逐渐升温，加热碳化硅样品，使样品原子化，通过检测穿过原子蒸汽的光波强度的减弱量测定处三氧化二铁的含量，石墨炉的升温方法为逐渐提高电流强度，使石墨炉以8°C /s的速率升温至100°C，在此温度下保持8s ；然后以3°C /s的速率升温至117°C，保温12s ；再以5°C /s的速率升温至 137°C，保温lis ；之后以50°C /s的速率升温至642°C，保温19s ；再以250°C /s的速率升温至1452°C，保温33s ；之后瞬间升温至2598°C，以此温度继续加热9s，加热时间到后检测光
4波强度，并根据试样加入量和检测结果计算三氧化二铁含量；最后再以500°C /s的速率升温，升温至2701°C后继续煅烧3s，即完成石墨炉的升温过程。实施例2
原子吸收法测定碳化硅中三氧化二铁含量的升温方法，采用原子吸收光谱仪作为检测工具，向原子吸收光谱仪的石墨炉通入压力为0. 5MPa的氩气作为保护气体，然后将待测的碳化硅样品送入石墨炉内，接通石墨炉的电源，控制电流强度使石墨炉逐渐升温，加热碳化硅样品，使样品原子化，通过检测穿过原子蒸汽的光波强度的减弱量测定处三氧化二铁的含量，石墨炉的升温方法为逐渐提高电流强度，使石墨炉以8°C/s的速率升温至104°C，在此温度下保持6s ；然后以3°C /s的速率升温至115°C，保温9s ；再以5°C /s的速率升温至 135°C，保温如；之后以50°C /s的速率升温至648°C，保温16s ；再以250°C /s的速率升温至1447°C，保温Ms ；之后瞬间升温至2596°C，以此温度继续加热4s，加热时间到后检测光波强度，并根据试样加入量和检测结果计算三氧化二铁含量；最后再以500°C /s的速率升温，升温至后继续煅烧k，即完成石墨炉的升温过程。实施例3
原子吸收法测定碳化硅中三氧化二铁含量的升温方法，采用原子吸收光谱仪作为检测工具，向原子吸收光谱仪的石墨炉通入压力为0. 5MPa的氩气作为保护气体，然后将待测的碳化硅样品送入石墨炉内，接通石墨炉的电源，控制电流强度使石墨炉逐渐升温，加热碳化硅样品，使样品原子化，通过检测穿过原子蒸汽的光波强度的减弱量测定处三氧化二铁的含量，石墨炉的升温方法为逐渐提高电流强度，使石墨炉以8°C/s的速率升温至110°C，在此温度下保持15s ；然后以3°C /s的速率升温至125°C，保温17s ；再以5°C /s的速率升温至145°C，保温12s ；之后以50°C /s的速率升温至654°C，保温23s ；再以250°C /s的速率升温至1456°C，保温36s ；之后瞬间升温至^06°C，以此温度继续加热11s，加热时间到后检测光波强度，并根据试样加入量和检测结果计算三氧化二铁含量；最后再以500°C /s的速率升温，升温至2708°C后继续煅烧ls，即完成石墨炉的升温过程。本发明通过控制样品加热过程中的温度、升温速率以及升到预定温度后保持加热的时间，实现了完全去除杂质元素，并使待分析元素以相同的化学形态进入原子化阶段，大幅度减小气相化学干扰和背景吸收干扰，获得了良好的分析结果。检测精度明显提高，检测时间缩短至10分钟以下。
权利要求
1.原子吸收法测定碳化硅中三氧化二铁含量的升温方法，采用原子吸收光谱仪作为检测工具，向原子吸收光谱仪的石墨炉通入压力为0. 5MPa的氩气作为保护气体，然后将待测的碳化硅样品送入石墨炉内，接通石墨炉的电源，控制电流强度使石墨炉逐渐升温，加热碳化硅样品，使样品原子化，通过检测穿过原子蒸汽的光波强度的减弱量测定处三氧化二铁的含量，其特征在于石墨炉的升温方法为逐渐提高电流强度，使石墨炉以8°C /s的速率升温至100 — 110°C，在此温度下保持6 — 15s ；然后以3°C /s的速率升温至115—125°C， 保温9一 17s ；再以5°C /s的速率升温至1；35 — 145°C，保温4一 12s ；之后以50°C /s的速率升温至642— 6M°C，保温16 — 23s ；再以250°C /s的速率升温至1447—1456°C，保温24— 36s ；之后瞬间升温至2596_^06°C，以此温度继续加热4一11s，加热时间到后检测光波强度，并根据试样加入量和检测结果计算三氧化二铁含量；最后再以500°C /s的速率升温，升温至沈97—2708°C后继续煅烧1一5s，即完成石墨炉的升温过程。
全文摘要
原子吸收法测定碳化硅中三氧化二铁含量的升温方法，样品送入石墨炉，加热使样品原子化，升温方法为以8℃/s升温至100—110℃，保持6—15s；以3℃/s升温至115—125℃，保温9—17s；以5℃/s升温至135—145℃，保温4—12s；以50℃/s升温至642—654℃，保温16—23s；以250℃/s升温至1447—1456℃，保温24—36s；之后瞬间升温至2596—2606℃，加热4—11s，检测光波强度，计算三氧化二铁含量。通过控制温度和升温速度，使待分析元素以相同的化学形态进入原子化阶段，干扰大幅度减小，获得良好分析结果；具有分析时间短、精确度高、操作简单等优点。
文档编号G01N21/31GK102393369SQ20111035002
公开日2012年3月28日 申请日期2011年11月8日 优先权日2011年11月8日
发明者夏军, 孙毅, 曲丽伟, 杨正宏 申请人:平顶山易成新材料股份有限公司