专利名称：一种非布司他合成过程中利用高效液相色谱法测定相关物质的方法
技术领域：
本发明涉及色谱分析领域，具体地说是一种非布司他合成过程中利用高效液相色谱法测定相关物质的方法。
背景技术：
痛风是一种伴随有关节剧烈疼痛的代谢类疾病。随着生活水平的不断提高，饮食结构不平衡，造成嘌呤代谢紊乱，导致尿酸过量生产或尿酸排泻不充分而引起血尿酸升高，尿酸结晶堆积在关节、软组织、肾脏以及心脏处，从而引起剧烈的疼痛。使用药物降低血内尿酸浓度是预防痛风发生的常用方法之一。非布司他是第一个非嘌醇类新一代黄嘌呤氧化酶抑制剂，其通过抑制黄嘌呤氧化酶的活性，阻止和降低次黄嘌呤、黄嘌呤合成尿酸从而达到降低血尿酸的目的。非布司他临床上用于治疗高尿酸血症患者的痛风，化学名为2-[3_氰基-4-(2-甲基丙氧基)苯基]-4-甲基噻唑-5-甲酸，其结构式
权利要求
1.一种非布司他合成过程中利用高效液相色谱法测定相关物质的方法，其特征在于以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填料，以有机相与以有机酸溶液为水相的混合溶剂梯度洗脱作为流动相，所述有机相为乙腈或甲醇；所述有机酸溶液为体积百分比为0. 1% 0. 8%的甲酸溶液或体积百分比为0. 1% 0. 8%的乙酸溶液。
2.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定非布司他有关物质的方法，其特征在于所述有机相为乙腈。
3.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定非布司他有关物质的方法，其特征在于所述有机酸溶液为体积百分比为0. 1% 0. 8%的甲酸溶液。
4.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定非布司他有关物质的方法，其特征在于所述流动相为有机相与水相梯度洗脱，梯度洗脱0 15min时，有机相比例为体积比62%，水相比例为体积比38%； 15 15. Olmin时，有机相的比例由体积比6 升至体积比95%，水相比例由体积比38%降至体积比5% ； 15. 01 39min时，有机相比例为体积比体积比95%，水相比例为体积比5% ；39 39. Olmin时，有机相比例由体积比95%降至体积比62%，水相比例由体积比5%升至体积比38% ；39. 01 ~ 45min时，有机相比例为体积比62%，水相比例为体积比38%。
全文摘要
本发明公开了一种非布司他合成过程中利用高效液相色谱法测定相关物质的方法，属于色谱分析领域。该方法以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填料，以有机相与以有机酸溶液为水相的混合溶剂梯度洗脱作为流动相，所述有机相为乙腈或甲醇；所述有机酸溶液为体积百分比为0.1％～0.8％的甲酸溶液或体积百分比为0.1％～0.8％的乙酸溶液。与现有技术相比，本发明的非布司他合成过程中利用高效液相色谱法测定相关物质的方法具有分析灵敏度高，结果准确可靠等特点，在非布司他质量控制领域具有很好的推广应用价值。
文档编号G01N30/02GK102565225SQ201110448560
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月29日 优先权日2011年12月29日
发明者李明丽, 李瑞明, 薛晓霞 申请人:辰欣药业股份有限公司