专利名称：一种快速准确测定锌电解液中锌的分析方法
技术领域：
本发明涉及一种检测方法，具体的说涉及一种快速准确测定锌电解液中锌的分析方法。
背景技术：
湿法炼锌过程中，主要是锌电解过程中产生的废电解液做溶剂，将含锌原料中的有价金属溶解进入溶液的过程，其原料中除锌外，一般还含有铁、铜、镉、钴、镍、砷、锑及稀有金属等元素。在浸出过程中，除锌进入溶液外，金属杂质也不同程度的溶解而随锌一起进入溶液。在此过程中上清液和电解液中锌含量的分析方法目前一直沿用较为经典的EDTA络合滴定法，但是目前国内应用的锌矿石中锰的含量较高，导致锌电解液中锰的含量一般高达6 — 25g/l左右，在以EDTA络合滴定法测定锌离子浓度时，锰会干扰锌含量的测定，目 前的实际测定中并未对锰进行有效分离，故实际测得值为锌锰合量。这种情况下数据不准确，对于锌电解的生产起不到指导作用。
发明内容
本发明的目的就是要消除上述现有技术的不足和缺点，提供一种准确可靠的含锰量较高的锌电解液中测定锌的方法，解决现有方法中分析数据不准确可靠的问题。为达到上述技术效果，本发明采用如下的技术方案移取定量锌电解液于容器内，吹水后加入过量氯化铵，摇匀，加入过量氨水和双氧水后摇匀，煮沸至无连续气泡产生，破坏双氧水后用快速滤纸热过滤，用氯化铵一氨水洗涤液洗过滤容器后沉淀，滤液摇匀后加热浓缩，冷却后加入抗坏血酸，摇匀后加入二甲酚橙指示剂，用盐酸和氨水调到溶液恰为黄色，加入饱和氟化钠、硫脲，摇匀，加入乙酸一乙酸钠缓冲溶液，摇勻，用EDTA标准滴定溶液滴至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。优选的，移取锌电解液I. OOmL于三角烧杯中，吹水20mL，加入氯化铵，摇匀，加入氨水,加入双氧水,摇匀,煮沸至无连续气泡产生,破坏双氧水,趁热用快速滤纸于三角烧杯中，用热的氯化铵一氨水洗涤液洗烧杯2次，沉淀。滤液摇匀，加热浓缩到约100 mL，取下冷却，加0. Ig抗坏血酸，摇匀，滴加二甲酚橙指示剂3 — 4滴，以盐酸和氨水调到溶液恰为黄色，加饱和氟化钠、硫脲各5mL，摇匀，加20mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液，摇勻，用EDTA标准滴定溶液滴至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。优选的，吹水步骤后加入氯化铵为2. 0 — 5. Og,氨水5. 0 — 15. 0ml，双氧水3. 0 —
9.Omlo优选的，氧化剂选用的双氧水可替代为饱和溴水或过硫酸铵。优选的，氯化铵一氨水洗涤液浓度为5%氯化铵一5%氨水。优选的，滴加二甲酚橙指示剂后，调和用盐酸为盐酸与水体积比为I :1的混合溶液，调和用的氨水为氨水与水体积比I :1的混合溶液。优选的，移取锌电解液I. OOml于300ml三角烧杯中，吹水20ml，加入3. Og氯化铵，摇匀，加入IOml氨水，加入5. Oml双氧水，摇匀，煮沸至无连续气泡产生为止，破坏双氧水，趁热用快速滤纸于500ml三角烧杯中，用热的5%氯化铵一 5%氨水洗涤液洗烧杯2次，沉淀6 — 8次。滤液摇匀，加热浓缩到约100 ml，取下冷却，加0. Ig抗坏血酸，摇匀，滴加二甲酚橙指示剂3 — 4滴，以盐酸(I + I)和氨水(I + I)调到溶液恰为黄色，加饱和氟化钠、硫脲各5ml，摇匀，加20ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液，摇勻，用EDTA标准滴定溶液滴至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。本发明型的有益效果
本发明提供的测定锌电解液中锌的分析方法可有效屏蔽锰离子对锌电解液中含锌量测定的影响，解决现有方法中分析数据不准确可靠的问题，测得的结果可对锌电解的生产起到指导作用。
具体实施方式
以下实施例选用试剂为
氯化铵(分析纯);
氨水(P =0. 90g /mL)；
盐酸(P=I. 19g /mL)；
氟化钠(分析纯)、硫脲(分析纯);
双氧水(质量百分数30%)；
锌(II )标准溶液IOmg /mL ；
猛(II )标准溶液:I mg /mL ；
含锰的锌电解液:含锌(II) IOOmg /mL，含锰(II) IOmg /mL ；
二甲酚橙指示剂(0. 5g/L)；
盐酸(I + I):体积比盐酸7jC =1 1 氨水(I + I):体积比氨水7jC =1 1 EDTA标准滴定按常规方法配制、标定。实施例2 —7
移取I. OOmL含锰的电解液6份于300mL三角烧杯中，吹水20mL左右，分别加入0. 5、I. O、2. O、3. O、4. O、5. Og氯化铵，摇匀，加入IOmL氨水，加入5. OmL双氧水，摇匀，煮沸至无连续气泡产生为止，破坏双氧水，趁热用快速滤纸于500mL三角烧杯中，用热的5%氯化铵一5%氨水洗涤液洗烧杯2次，沉淀6 — 8次。滤液摇匀，加热浓缩到约100 mL，取下冷却，力口0. Ig抗坏血酸，摇匀，滴加二甲酚橙指示剂3 — 4滴，以盐酸(I + I)和氨水(I + I)调到溶液恰为黄色，加饱和氟化钠、硫脲各5mL，摇匀,加20mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液,摇匀,用EDTA标准滴定溶液滴至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。结果见下表。表2氯化铵用量试验
权利要求
1.一种快速准确测定锌电解液中锌的分析方法，其特征在于该方法包括以下步骤移取定量锌电解液于容器内，吹水后加入过量氯化铵，摇匀，加入过量氨水和双氧水后摇匀，煮沸至无连续气泡产生，破坏双氧水后用快速滤纸热过滤，用氯化铵一氨水洗涤液洗过滤容器后沉淀，滤液摇匀后加热浓缩，冷却后加入抗坏血酸，摇匀后加入二甲酚橙指示剂，用盐酸和氨水调到溶液恰为黄色，加入饱和氟化钠、硫脲,摇匀,加入乙酸一乙酸钠缓冲溶液，摇匀，用EDTA标准滴定溶液滴至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。
2.根据权利要求I所述一种快速准确测定锌电解液中锌的分析方法，其特征在于移取锌电解液I. OOmL于三角烧杯中，吹水20mL，加入氯化铵，摇匀，加入氨水，加入双氧水，摇匀，煮沸至无连续气泡产生，破坏双氧水，趁热用快速滤纸于三角烧杯中，用热的氯化铵一氨水洗涤液洗烧杯2次，沉淀滤液摇匀，加热浓缩到约100 mL,取下冷却，加0. Ig抗坏血酸，摇匀，滴加二甲酚橙指示剂3 — 4滴，以盐酸和氨水调到溶液恰为黄色，加饱和氟化钠、硫脲各5mL，摇匀，加20mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液，摇勻，用EDTA标准滴定溶液滴至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。
3.根据权利要求2所述一种快速准确测定锌电解液中锌的分析方法，其特征在于吹水步骤后加入氯化铵为2. 0 — 5. 0g，氨水5. 0 — 15. 0ml，双氧水3. 0 — 9. Oml0
4.根据权利要求2所述一种快速准确测定锌电解液中锌的分析方法，其特征在于氧化剂选用的双氧水可替代为饱和溴水或过硫酸铵。
5.根据权利要求2所述一种快速准确测定锌电解液中锌的分析方法，其特征在于氯化铵一氨水洗涤液浓度为5%氯化铵一 5%氨水。
6.根据权利要求2所述一种快速准确测定锌电解液中锌的分析方法，其特征在于滴加二甲酚橙指示剂后，调和用盐酸为盐酸与水体积比为I :1的混合溶液，调和用的氨水为氨水与水体积比I :1的混合溶液。
7.根据权利要求I或2所述一种快速准确测定锌电解液中锌的分析方法，其特征在于移取锌电解液I. OOml于300ml三角烧杯中，吹水20ml，加入3. Og氯化铵，摇匀，加入IOml氨水,加入5. Oml双氧水,摇匀，煮沸至无连续气泡产生为止,破坏双氧水,趁热用快速滤纸于500ml三角烧杯中，用热的5%氯化铵一 5%氨水洗涤液洗烧杯2次，沉淀6 — 8次滤液摇匀，加热浓缩到约100 ml，取下冷却，加0. Ig抗坏血酸，摇匀，滴加二甲酚橙指示剂3 — 4滴，以盐酸(I + I)和氨水(I + I)调到溶液恰为黄色，加饱和氟化钠、硫脲各5ml，摇匀，加20ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液，摇匀，用EDTA标准滴定溶液滴至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。
全文摘要
本发明提供一种快速准确测定锌电解液中锌的分析方法，步骤如下移取定量锌电解液于容器内，吹水后加入过量氯化铵，摇匀，加入过量氨水和双氧水后摇匀，煮沸至无连续气泡产生，破坏双氧水后用快速滤纸热过滤，用氯化铵－氨水洗涤液洗过滤容器后沉淀，滤液摇匀后加热浓缩，冷却后加入抗坏血酸，摇匀后加入二甲酚橙指示剂，用盐酸和氨水调到溶液恰为黄色，加入饱和氟化钠、硫脲，摇匀，加入乙酸－乙酸钠缓冲溶液，摇匀，用EDTA标准滴定溶液滴至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。本发明可有效屏蔽锰离子对锌电解液中含锌量测定的影响，解决现有方法中分析数据不准确可靠的问题，测得的结果可对锌电解的生产起到指导作用。
文档编号G01N1/44GK102645432SQ201210115448
公开日2012年8月22日 申请日期2012年4月19日 优先权日2012年4月19日
发明者武逸云, 牛艳红, 石镇泰 申请人:白银有色集团股份有限公司