一种快速检测铅离子或者亚铁离子的电增强显色方法及其装置制造方法
【专利摘要】本发明涉及一种快速检测铅离子或者亚铁离子的电增强显色方法及其专用装置，以金属薄片作为支撑载体，以聚酯纤维膜作为显色剂吸附载体，将显色剂溶于离子液体中涂覆在聚酯纤维膜上制备成显色板，将显色板作为电增强显色的工作电极，铂丝电极为对电极，与直流电源联用。本发明利用离子液体不溶于水且能够溶解显色剂的特性，将测定铅离子和亚铁离子的传统分光光度法移植到显色板中，方法简便，容易操作，灵活性高，同时引入了电增强的显色手段，缩短了显色时间，提高了检测灵敏度，其检测限达到了各类水质标准中规定的限值，可广泛应用于各类水样品中铅离子和亚铁离子的定性半定量检测，具有较强的实际应用价值。
【专利说明】—种快速检测铅离子或者亚铁离子的电增强显色方法及其
装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种检测铅和亚铁离子的电增强显色方法和装置，适用于现场快速检测水溶液中的铅和亚铁离子。
【背景技术】
[0002](一)铅离子的检测技术
[0003]铅是水中五大金属污染物之一，主要来自环境污染，对人体危害较大，尤其可以破坏儿童的神经系统，导致儿童智力衰退，还可以导致血液循环系统和脑疾病。铅在人体里积蓄后很难自动排除，只能通过某些药物来清除。世界卫生组织对水中铅的控制为0.01mg/L。我国也做了相应的铅残留量限量国家标准规定，例如:铅含量最高(豆类)为0.8mg/L，鲜乳为0.05mg/L,生活饮用水为0.01mg/L，第一类污染物中总铅的最高允许排放浓度为1.0mg/L0
[0004]铅离子测定的主要方法有传统的比色法(紫外-可见分光光度法)，原子吸收和原子发射光谱法，原子荧光光谱法等。这类方法具有灵敏度高、准确度好等优点，但常常需要借助一些比较昂贵的分析仪器，一般需要在专业实验室由专业人员进行分析测定，操作繁琐，成本较高，难以满足快速筛查的需要。在大量的实际工作中，特别是一些污染普查、日常监控、事故应急处理等工作中，常常并不需要准确的定量结果，而只需要按照标准规定的限值判定“合格”或“不合格”即可。此时，现场快速廉价的定性半定量测定方法更为实用，仅仅对那些处于临界点的样品才需要进一步用准确定量的仪器分析方法进行分析测定。因此，实现各类水溶液样品中铜离子的快速现场检测，在环境保护和监测等领域具有较好的应用价值。
[0005]为适应现场快速检测的要求，已经有研究者开发了多项技术专利，例如:①基于传统显色剂(如孔雀石绿、玫瑰红酸钠等)的方法，如徐应明等发明的“一种快速检测重金属铅镉汞的试纸、制备方法和应用”(申请号:200510013380.3)，高志贤等发明的“一种重金属检测试剂盒”(申请号:201020250440.X)，保罗.Μ.布莱尔等发明的“铅检测拭子试剂盒”(申请号:200680044627.0)，高志贤等发明的“一种铅检测试纸及其制备方法”(申请号=03130016.2)，许维光等发明的“简易快速测定水中有害金属铅检测管”(申请号:87106809.5)，王杨等发明的“一种铅含量快速检测卡组件及制备方法”(申请号:200710061681.2)。②基于酶联免疫吸附ELISA技术或基于纳米金的高灵敏特异性检测技术，如关威等发明的“一种铅离子比色检测探针及其应用方法”(申请号:200910218131.6)，江天久等发明的“一种快速检测重金属铅离子的免疫学方法与试剂盒”(申请号:201010539824.8)，唐勇等发明的“铅离子胶体金免疫层析快速检测试纸条及制备方法和用途”(申请号:200910192450.4)。③基于便携式原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、电化学工作站的技术，如屠一锋等发明的“痕量铅电化学检测试剂及配制方法”(申请号:03116361.0)，赵广英等发明的“一种检测茶叶中铅含量的方法”(申请号:200710164548.X)，高娃等发明的“一种检测乳和乳制品中重金属铅含量的方法”(申请号:200810132249.2)，柴春彦等发明的“饮用水中微量铅的检测电极及其制备方法”(申请号:201110003184.3)，范大和等发明的“滤纸片吸附试剂用于电化学直接检测水样中的铅”(申请号:201010577546.5)，杨奇等发明的“用于检测全血中铅镉元素含量的基体改进试剂及其应用”(申请号:200910087949.9)。
[0006]目前，市场供应的商品化的铅离子试剂条(盒)主要有:①北京中诺泰安科技有限公司的水中铅速测包，用纯净水或蒸馏水做一个空白对照管。若样品显色明显比空白的深，呈橙红色到红色，即说明样品中重金属铅含量已超过国家限量标准。若样品显色与对照一样或相近呈黄色，则说明样品中铅含量用本方法未检出，本方法检出限0.2mg/L。检测范围:
0.0,0.2，1.0,2.0,4.0,10mg/L。要求:水样应清澈，其清澈程度应与空白对照用水相同或相近才有可比性。试剂保质期8个月，若冰箱4~10°C保存可延长至I年。②德国MN90602(PLUMBTESM0)定性测试铅试纸，Pb2+最低浓度5mg/L。
[0007]虽然上述商品和专利能够实现水溶液样品中的铅离子快速现场测定，但仍然存在以下相对不足之处:(I)检测限大多在0.2^1.0mg/L，难以满足部分国标中规定的0.01mg/L限值要求，其适用性受到一定限制。(2)部分技术灵敏度虽然能够达到0.01mg/L的限值要求，但往往需要采用成本较高的纳米材料或稳定性较差的酶试剂。(3)部分技术仍然需要采用比较昂贵的分析检测仪器和繁琐的样品预处理过程。
[0008](二)亚铁离子的检测技术
[0009]铁元素是人体必需的微量元素之一，但过多的摄入量也会带来副作用。铁元素是自然界中丰度较高的元素之一，同时也是现代工业生产领域使用量最大的金属元素之一。特别是各类涉铁生产企业排放的废渣和污水、各`类企业中使用的钢铁设备和管道的腐蚀等，常常会导致各类水样品中铁含量过高。因此，水样品中的铁含量测试具有重要的作用。目前常用的测试方法主要有分光光度法、原子吸收和原子发射光谱法、溶出伏安法和化学发光法等。
[0010]除上述常规的测定方法之外，也有一些关于铁元素含量测定专利，例如:乔善宝等发明的“高灵敏检测痕量铁离子的方法”(申请号:201010131708.2)，以对二氨基顺丁烯二腈为探针，采用荧光光谱仪作为检测手段，检测限可达1.5ug/L;吴志昊等发明的“一种海水中亚铁、三价铁及总铁含量的测定”(申请号:201010110284.1),以菲咯嗪一钠盐做显色剂，用分光光度法进行测定；赤羽和等发明的“铁浓度测定方法”(申请号:200680015872.9)，采用了一种红菲绕啉磺酸或其盐做螯合显色剂，采用目视比色法进行测定；王尔中等发明的“亚铁离子诊断/测定试剂盒及亚铁离子的浓度测定方法”(申请号:200610097307.3)，采用一种酶比色技术，利用酶促反应在紫外-可见分光光度计上测定；李树华等发明的“总铁比色测定管”(申请号:200420010674.1)和“总铁测定液及其比色测定管”(申请号:200410010221.3)，将传统的比色法测定铁的分析方法移植到一种便携装置中完成测定。
[0011]商品化的铁离子检测试纸条也有供应，例如杭州陆恒生物科技有限公司经销的一种二价铁检测试纸，可以测定二价铁离子的浓度范围为3，10，25，50，100，250，500mg/L，待测液体要求是无色或浅色，有颜色的液体需脱色处理才能检测。台湾积满企业股份有限公司经销的一种铁水质试纸条，可以测定二价铁离子的浓度范围为0.3, 1.0, 2.0, 5.0, 10, 20, 50mg/L。
[0012]但上述方法、专利或商品化试纸条仍存在一定的不足，或者涉及昂贵的仪器和复杂的样品预处理过程，或者选择性较低，或者检测限偏高，对于现场快速检测存在一定限制。
[0013]基于上述问题，开发新型铅和亚铁离子快速现场检测方法仍是一项非常有实用价值的工作。
【发明内容】
[0014]本发明所要解决的首要技术问题是提供一种快速检测铅离子或者亚铁离子的电增强显色方法，具有操作简便，灵活性高的特点，可提高检测效率和灵敏度，适用于现场快速检测水溶液中的铅、亚铁离子。
[0015]本发明所要解决的另一技术问题是提供一种快速检测铅离子或者亚铁离子的电增强显色装置，其具有操作简便，灵活性高的特点，可提高检测效率和灵敏度，适用于现场快速检测水溶液中的铅、亚铁离子。
[0016]本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种快速检测铅离子或者亚铁离子的电增强显色方法，其特征在于步骤为:
[0017]I)制作显色板:以金属薄片作为支撑载体，以吸水性聚酯纤维膜作为显色剂负载材料，将制备的显色剂涂布于聚酯纤维膜上制备成薄膜状显色板；
[0018]2)以显色板作为工作电极，以钼丝电极作为对电极，将显色板与钼丝电极浸入样品溶液中，所述显色板的金属薄片与钼丝电极分别通过导线连接到可调节直流电源的二个端子上，接通电源，通电一定时间完成电增强的吸附显色过程，关闭电源，取出显色板，在明亮的光线条件下，与标准色阶对照卡对 照，用目视比色法确定铅离子或者亚铁离子浓度的半定量结果。
[0019]作为改进，所述金属薄片采用具有导电性能且具有一定机械强度和稳定性的材质，包括不锈钢薄片、铜薄片、铁薄片或钼片，所述金属薄片的厚度优选在0.1~2.0mm，长度在2.0~5.0cm,宽度在0.2^2.0cm之间，并且金属薄片清洁干燥后在表面包裹一薄层
0.01~0.5mm的非导电胶层密封备用。
[0020]作为优选，所述聚酯纤维膜的长度为2~5cm，宽度为0.2^2.0cm,采用双面胶粘贴于支撑载体上。
[0021]作为改进，所述显色剂的制备与涂布方式为:
[0022]I)用于铅离子检测时:取双硫腙粉末溶解于离子液体1- 丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中，二者的质量比为1:600-1000，混匀后，从中取2~10yL涂匀在显色板的聚酯纤维月旲的中部；
[0023]2)用于亚铁离子检测时:取邻菲啰啉粉末溶解于离子液体1-已基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中，二者的质量比为1:500~800，混匀后，从中取I飞μ L涂匀在显色板的聚酯纤维膜中部。
[0024]再改进，所述显色板接电源负极，钼丝电极接电源正极，电流小于1mA，直流电压和通电时间控制在:亚铁离子检测时10(T200V，12πι?η ;铅离子检测时2(T50V，3~5min。
[0025]再改进，所述样品溶液盛放于烧杯中，采用磁力搅拌器搅拌，搅拌速率为150?300rpmo
[0026]进一步改进，所述铅离子和亚铁离子的浓度在lmg/L以上时，可以采用不施加电场增强的方式直接用显色板进行显色，此时作为支撑载体的金属薄片可采用聚氯乙烯薄片或玻璃板代替。
[0027]最后，所述样品溶液为农田灌溉水、海水或一般工业污水时，检测时要加入氨水一氯化铵缓冲溶液控制样品溶液的PH值，其中铅离子测定时控制在8?9，亚铁离子测定时控制在7?8，同时加入一种混合掩蔽剂以消除Mn2+，Cr3+，Zn2+，Cu2+，Cd2+，Al3+，Co2+或Ni2+带来的干扰；所述混合掩蔽剂在测定铅离子时用0.5g/L酒石酸钾钠、0.5g/L柠檬酸三钠和0.5g/L邻二氮菲三种溶液混合组成，测定亚铁离子时用0.5g/L酒石酸钾钠、0.5g/L柠檬酸三钠和0.5g/L硫脲三种溶液混合组成。当用于生活饮用水、地下水、洁净地表水中铅离子和亚铁离子测定时可以直接进行。
[0028]本发明解决上述另一技术问题所采用的技术方案为:一种快速检测铅离子或者亚铁离子的电增强显色装置，其特征在于装置包括有:
[0029]一显色板:以金属薄片作为支撑载体，以吸水性聚酯纤维膜作为显色剂负载材料，将制备的显色剂涂布于聚酯纤维膜上制备成薄膜状显色板；
[0030]显色板作为工作电极，以钼丝电极作为对电极，将显色板与钼丝电极浸入样品溶液中，所述显色板的金属薄片与钼丝电极分别通过导线连接到可调节直流电源的二个端子上。
[0031]优选，所述金属薄片采用具有导电性能且具有一定机械强度和稳定性的材质，包括不锈钢薄片、铜薄片、铁薄片或钼片，所述金属薄片的厚度在0.1?2.0mm，长度在2.0?
5.0cm,宽度在0.2?2.0cm之间，并且金属薄片清洁干燥后在表面包裹一薄层0.01?0.5mm的非导电胶层密封备用。
[0032]优选，所述聚酯纤维膜的长度为2?5cm，宽度为0.2?2.0cm，采用双面胶粘贴于支撑载体上。
[0033]与现有技术相比，本发明的优点在于:
[0034](I)利用离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1-已基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)不溶于水且能够溶解双硫腙和邻菲罗啉的特性，将测定铅离子和亚铁离子的传统分光光度法移植到显色板中。免除了分光光度法中双硫腙测定铅离子时使用有机溶剂萃取的过程，简化了处理和测定过程。同时，这种显色方式与传统的大体积溶液显色的方式相t匕，既起到了“浓缩”的作用以提高目视比色的灵敏度，又能够使之脱离溶液本体，降低了溶液中微量悬浮物和有色杂质的干扰；
[0035](2)引入了电增强的显色手段。通过施加电场，利用电场作用加速铅离子和亚铁离子的移动速率，缩短显色时间，提高检测效率；利用电场的边缘浓集效应——施加电场后，被吸附的铅离子和亚铁离子进一步浓缩至气液固三相界面处，形成一条色带，进一步提高检测灵敏度；
[0036](3)制备方法简便，容易操作，灵活性高，易于根据实际需要进行组装和调整，适应更多实际样品和目标分析物的现场快速检测要求，对于水溶液样品lmg/L以上的铅离子和亚铁离子的测定可以只采用显色板进行，无需使用电增强方法；对于食品和生物类样品，可以将样品消解制备成水溶液后进行测试；若需要测定样品的总铁，可以在水溶液中加入盐酸羟氨还原剂，将其中的三价铁还原为二价铁进行测试；对于含有较大量的干扰离子(Mn2+，Cr3+，Zn2+，Cd2+，Al3+，Co2+，Cu2+，Ni2+等)的水溶液样品，通过加入pH缓冲溶液和混合掩蔽剂消除干扰。
[0037]本发明可广泛应用于各类水样品中铅离子和亚铁离子的定性半定量检测，铅离子测定的检测限可达0.01mg/L,亚铁离子测定的检测限可达0.lmg/L,具有较强的实际应用价值。
【专利附图】
【附图说明】
[0038]图1是本发明的亚铁离子检测的实物照片，从左至右依次为lmg/L电增强显色图、lmg/L无电增强显色图、10mg/L无电增强显色图、无亚铁离子显色图；时间均为2min ；
[0039]图2是本发明的铅离子检测的实物照片，浓度为0.0lmg/L，显色5min ;从左至右依次为电增强显色图、无电增强显色图、无铅离子显色图；
[0040]图3是本发明的铅离子检测的实物照片，浓度为0.lmg/L，显色8min ;从左至右依次为电增强显色图、无电增强显色图、无铅离子显色图；
[0041]图4是本发明的铅离子检测的实物照片，浓度为lmg/L，显色IOmin ;从左至右依次为电增强显色图、无电增强显色图、无铅离子显色图；
[0042]图5电增强显色装置示意图，1、显色板，2、电增强显色区(气液固三相界面区)，3、待测水溶液，4、烧杯，5、搅拌磁子，6、磁力搅拌器，7、显色板接负极导线，8、钼丝电极接正极，9、高压直流电源；
[0043]图6显色板结构示意图，左为正面示意图，右为侧面示意图，I’、显色板的支撑载体，上部留出一段空白区，2’、涂有显色剂的聚酯纤维膜，3’、显色剂涂覆区。
【具体实施方式】
[0044]以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
[0045]实施例1
[0046]亚铁离子的检测:
[0047](I)显色板的制作:取2cmX4cm的不锈钢板,用胶水均匀涂覆下半部使其密封绝缘，取0.8cmX 2cm聚酯纤维膜用双面胶贴于胶水密封处；
[0048](2)显色剂的制备与涂布:取0.0Olg邻菲啰啉溶解于0.5g离子液体(1-已基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)中，混匀后，从中取2 μ L涂匀在显色板的聚酯纤维膜上部大约
0.8cmX Icm处(显色板的结构不意图见图6)；
[0049](3)显色:
[0050]A、不加电场。取5mL不同浓度的系列亚铁离子水溶液(如10mg/L，lmg/L,0.lmg/L等)分别置于小烧杯中，将涂有显色剂的显色板浸入溶液中，2min内取出显色板在明亮的光线下观察显色情况。
[0051]B、施加电场。按照图5连接装置，施加IOOV电压，其余步骤参照A。
[0052]实验结果的实物照片见图1，从左至右依次为lmg/L电增强显色图、lmg/L无电增强显色图、10mg/L无电增强显色图、无亚铁离子显色图。
[0053]实施例2[0054]亚铁离子的检测：
[0055]除待测水溶液样品以外，（1)显色板的制作、（2)显色剂的制备与涂布、（3)显色过 程均与实施例1相同。
[0056](4)溶液pH值实验。取3mL浓度为lmg/L的亚铁离子水溶液数份，分别加入2mL 不同pH值的缓冲溶液，实验结果表明用氨水一氯化铵缓冲溶液控制水样品的pH在71时， 显色结果最佳；
[0057](5)干扰实验。取3mL浓度为lmg/L的亚铁离子水溶液数份，分别加入2mL氨水一 氯化铵缓冲溶液（pH 7^8),再加入掩蔽剂lmL 0. 5g/L酒石酸钾钠，lmL 0. 5g/L硫脲，lmL 0.5g/L柠檬酸三钠混合，考察干扰离子对显色的影响。结果表明：加入50倍的S042-，P043-， N03_，20 倍的 K+，Na+，NH:，10 倍的 Mn2.，Zn2+, Ni2.，5 倍的 Cu2+, Cd2+, Pb2+, 1 倍的 Cr3+, Co2+, Ba2+, OF, Br_, CO广,对显色实验结果均无影响。
[0058]实施例3
[0059]铅离子的检测：
[0060]( 1)显色板的制作，同实施例1 ;
[0061](2)显色剂的制备与涂布：取0.0008g双硫腙溶解于0.5g离子液体（1-丁 基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)中，混匀后，从中取8 u L涂匀在显色板的聚酯纤维膜上部大约 0. 8cmX lcm处(显色板的结构不意图见图6)；
[0062](3)显色：
[0063]A、不加电场。取5mL不同浓度的铅离子溶液(如lmg/L，0. Img/L，0. 01mg/L等）置 于不同的烧杯中，将涂有显色剂的显色板放在烧杯中，其中涂层有一部分在液面上，一部分 在液面下，5min内在液面处显色。
[0064]B、施加电场。按照图5连接装置，施加30V电压，其余步骤参照A。
[0065]实验结果的实物照片见图2?4，图2是铅离子浓度为0. 0lmg/L,显色5min ;从左至 右依次为电增强显色图、无电增强显色图、无铅离子显色图；图3是铅离子浓度为0. Olmg/ L，显色8min ;从左至右依次为电增强显色图、无电增强显色图、无铅离子显色图；图4是铅 离子浓度为lmg/L，显色lOmin ;从左至右依次为电增强显色图、无电增强显色图、无铅离子 显色图。
[0066]实施例4
[0067]铅离子的检测：
[0068]除待测水溶液样品以外，（1)显色板的制作、（2)显色剂的制备与涂布、（3)显色过 程均与实施例3相同。
[0069](4)溶液pH值实验。取3mL浓度为0. lmg/L的铅离子水溶液数份，分别加入2mL 不同pH值的缓冲溶液，实验结果表明用氨水一氯化铵缓冲溶液控制水样品的pH在8、时， 显色结果最佳；
[0070](5)干扰实验。取3mL浓度为0. lmg/L的铅离子水溶液数份，分别加入2mL氨水一 氯化铵缓冲溶液（pH 8、），再加入掩蔽剂lmL 0.5g/L酒石酸钾钠，lmL 0.5g/L邻二氮菲， lmL 0. 5g/L朽1檬酸三钠混合，考察干扰离子对显色的影响。结果表明：加入100倍的Ba2+, Cd2+, K+，Ni2.，Cr3+, NH:，Co2+, Mn2.，Ag+，CF, Br、F, CO广，50 倍的 Al3.、Ca2+、Mg2.、Mn2.、Bi3.， 20倍的Cu2+、Fe3+、Zn2+、Hg2+,对显色实验无影响。[0071]从以上实施例可以得到本发明的快速检测铅离子和亚铁离子的电增强显色方法，容易操作，灵活性高，易于根据实际需要进行组装和调整，适应更多实际样品和目标分析物的现场快速检测要求，可广泛应用于环境监测、食品安全、医药卫生等领域。
[0072]应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
【权利要求】
1.一种快速检测铅离子或亚铁离子的电增强显色方法，其特征在于步骤为: 1)制作显色板:以金属薄片作为支撑载体，以吸水性聚酯纤维膜作为显色剂负载材料，将制备的显色剂涂布于聚酯纤维膜上制备成薄膜状显色板； 2)以显色板作为工作电极，以钼丝电极作为对电极，将显色板与钼丝电极浸入样品溶液中，所述显色板的金属薄片与钼丝电极分别通过导线连接到可调节直流电源的二个端子上，接通电源，通电一定时间完成电增强的吸附显色过程，关闭电源，取出显色板，在明亮的光线条件下，与标准色阶对照卡对照，用目视比色法确定铅离子或者亚铁离子浓度的半定量结果。
2.根据权利要求1所述的电增强显色方法，其特征在于所述金属薄片采用不锈钢薄片、铜薄片、铁薄片或钼片，所述金属薄片的厚度在0.1~2.0mm，长度在2.0~5.0cm,宽度在0.2^2.0cm之间，并且金属薄片清洁干燥后在表面包裹一薄层0.01~0.5mm的非导电胶层密封备用。
3.根据权利要求1所述的电增强显色方法，其特征在于所述聚酯纤维膜的长度为2~5cm，宽度为0.2^2.0cm，采用双面胶粘贴于支撑载体上。
4.根据权利要求1所述的电增强显色方法，其特征在于所述显色剂的制备与涂布方式为: O用于铅离子检测时:取双硫腙粉末溶解于离子液体1- 丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中，二者的质量比为1:600-1000，混匀后，从中取2~10yL涂匀在显色板的聚酯纤维膜的中部;` 2)用于亚铁离子检测时:取邻菲啰啉粉末溶解于离子液体1-已基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中，二者的质量比为1:500~800，混匀后，从中取1飞4 1^涂匀在显色板的聚酯纤维膜中部。
5.根据权利要求1所述的电增强显色方法，其特征在于所述显色板接电源负极，钼丝电极接电源正极，电流小于1mA，直流电压和通电时间控制在:亚铁离子检测时10(T200V，I~2min ;铅离子检测时20~50V，3~5min。
6.根据权利要求1所述的电增强显色方法，其特征在于所述铅离子或者亚铁离子的浓度在lmg/L以上时，可以采用不施加电场增强的方式直接用显色板进行显色，此时作为支撑载体的金属薄片可采用聚氯乙烯薄片或玻璃板代替。
7.根据权利要求1所述的电增强显色方法，其特征在于所述样品溶液为农田灌溉水、海水或一般工业污水时，检测时要加入氨水一氯化铵缓冲溶液控制样品溶液的PH值，其中铅离子测定时控制在8~9，亚铁离子测定时控制在7~8，同时加入一种混合掩蔽剂以消除Mn2+，Cr3+，Zn2+，Cu2+，Cd2+，Al3+，Co2+ 或 Ni2+ 带来的干扰。
8.根据权利要求7所述的电增强显色方法，其特征在于所述混合掩蔽剂在测定铅离子时采用0.5g/L酒石酸钾钠、0.5g/L柠檬酸三钠和0.5g/L邻二氮菲三种溶液混合组成，测定亚铁离子时采用0.5g/L酒石酸钾钠、0.5g/L柠檬酸三钠和0.5g/L硫脲三种溶液混合组成。
9.一种权利I方法中装置，其特征在于装置包括有: 一显色板:以金属薄片作为支撑载体，以吸水性聚酯纤维膜作为显色剂负载材料，将制备的显色剂涂布于聚酯纤维膜上制备成薄膜状显色板；显色板作为工作电极，以钼丝电极作为对电极，将显色板与钼丝电极浸入样品溶液中，所述显色板的金属薄片与钼丝电极分别通过导线连接到可调节直流电源的二个端子上。
10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于所述金属薄片采用不锈钢薄片、铜薄片、铁薄片或钼片，所述金属薄片的厚度在0.1~2.0mm,长度在2.0~5.0cm,宽度在0.2^2.0cm之间，并且金属薄片清洁干燥后在表面包裹一薄层0.01~0.5mm的非导电胶层密封备用。
11.根据权利要求9所述的装置，其特征在于所述聚酯纤维膜的长度为2~5cm，宽度为0.2^2.0cm，采用双面胶粘 贴于支撑载体上。
【文档编号】G01N27/26GK103512929SQ201210204817
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2012年6月18日 优先权日:2012年6月18日
【发明者】危晶, 王邃, 吕莎莎 申请人:宁波大学