一种载亚铁离子固体反应剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种载亚铁离子固体反应剂的制备方法，属于吸附剂技术领域。
【背景技术】
[0002]亚铁离子可与双氧水协同作用于污水中，虽然具有很强的氧化能力，但对于难降解物质有着较高的去除率，这是因为它对pH要求比较苛刻，需要在酸性条件下(pH=3左右)才能很好地发挥作用，这就要求先将进水调成酸性，反应结束后还需将处理后的水调节成近中性以利于排放，反应前后两次调节PH值，就大大增加了处理成本。
[0003]另外，还由于溶液中会残留大量的铁离子，反应结束后仍会形成含铁污泥，引发二次污染。
[0004]如何避免铁离子的流失、以及使高效的氧化反应能在更宽的pH范围内进行，这已经成为目前的研宄热点。
【发明内容】
[0005]为解决污水处理时铁离子流失及pH要求苛刻等问题，本发明提供一种载亚铁离子固体反应剂的制备方法，以将该固体反应剂用于废水处理，实现PH作用范围广、效率高等目的。
[0006]本发明通过下列技术方案实现:一种载亚铁离子固体反应剂的制备方法，经过下列各步骤:
(1)将比表面积大、吸附能力强的材料以200?500°C进行活化30min?6h，其中比表面积大、吸附能力强的材料是粘土、氧化铝、活性炭、焦炭或二氧化硅；
(2)将步骤(I)活化后的材料在室温下用酸溶液进行浸没处理10?48h;
(3)将步骤(2)浸没处理后的材料用水洗至pH为6?8;
(4)将步骤(3)洗后的材料以70?120°C进行烘干；
(5)在室温下，用浓度为I?50wt%的亚铁溶液浸泡步骤(4)烘干后的材料，并以震荡频率为50?150r/min进行震荡10?48h，得到固体物料；
(6)将步骤(5)的固体物料用碱溶液洗至pH为5?7，再进行干燥，即得到载亚铁离子固体反应剂。
[0007]所述步骤(2)的酸溶液是浓度为30?98v/v%的硝酸、硫酸、盐酸或醋酸溶液。
[0008]所述步骤(3)的水是自来水、蒸馏水或重蒸馏水。
[0009]所述步骤(5)的亚铁溶液是硫酸亚铁、硝酸亚铁或氯化亚铁溶液。
[0010]所述步骤(6)的碱溶液是浓度为5?30wt%的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或氨水溶液。
[0011]本发明具备的优点和效果:本发明是将亚铁离子与某类材料进行复合，形成载亚铁离子固体反应剂，本发明提供的方法简单，便于操作，且制备成本低。所得载亚铁离子固体反应剂能用于处理污水脱色、氧化，其作用pH范围广(能用于ph=3?8)、处理效率高，并可回收重复使用，提高资源利用率，无二次污染，显著降低了处理成本。
【具体实施方式】
[0012]下面通过实施例对本发明做进一步说明。
[0013]实施例1
(1)将焦炭置于马弗炉中以500°c进行活化2h;
(2)将步骤(I)活化后的焦炭在室温下用浓度为49v/v%的硫酸溶液进行浸没处理
24h ；
(3)将步骤(2)浸没处理后的焦炭用蒸馏水洗至pH为6.5 ;
(4)将步骤(3)洗后的焦炭置于真空干燥箱中以80°C进行烘干；
(5)在室温下，用浓度为19.3wt%的硫酸亚铁溶液浸泡步骤(4)烘干后的焦炭，并以震荡频率为80r/min进行震荡24h，得到固体物料；
(6)将步骤(5)的固体物料用浓度为10wt%的氢氧化钠溶液洗至pH为5.5，再进行干燥，即得到载亚铁离子固体反应剂。
[0014]使用所得载亚铁离子固体反应剂对COD为2218mg/L的污水进行处理，所得出水中COD含量降低到988.16mg/L，将COD的值大大降低，为后续处理减轻负担。
[0015]实施例2
(1)将活性炭置于马弗炉中以300°C进行活化6h;
(2)将步骤(I)活化后的活性炭在室温下用浓度为70v/v%的硝酸溶液进行浸没处理
24h ；
(3)将步骤(2)浸没处理后的活性炭用自来水洗至pH为6;
(4)将步骤(3)洗后的活性炭置于真空干燥箱中以90°C进行烘干；
(5)在室温下，用浓度为lwt%的硝酸亚铁溶液浸泡步骤(4)烘干后的活性炭，并以震荡频率为50r/min进行震荡48h，得到固体物料；
(6)将步骤(5)的固体物料用浓度为5wt%的氢氧化钾溶液洗至pH为5，再进行干燥，即得到载亚铁离子固体反应剂。
[0016]使用所得载亚铁离子固体反应剂对COD为2218mg/L的污水进行处理，所得出水中COD含量降低到856.34mg/L，将COD的值大大降低，为后续处理减轻负担。
[0017]实施例3
(1)将粘土置于马弗炉中以200°C进行活化5h;
(2)将步骤(I)活化后的粘土在室温下用浓度为98v/v%的硝酸溶液进行浸没处理
1h ；
(3)将步骤(2)浸没处理后的粘土用重蒸馏水洗至pH为8;
(4)将步骤(3)洗后的粘土置于真空干燥箱中以70°C进行烘干；
(5)在室温下，用浓度为50wt%的氯化亚铁溶液浸泡步骤(4)烘干后的粘土，并以震荡频率为150r/min进行震荡10h，得到固体物料；
(6)将步骤(5)的固体物料用浓度为30wt%的碳酸钾溶液洗至pH为7，再进行干燥，即得到载亚铁离子固体反应剂。
[0018]所得载亚铁离子固体反应剂对COD为2218mg/L的污水进行处理，所得出水中COD含量降低到1008.38mg/L，将COD的值大大降低，为后续处理减轻负担。
[0019]实施例4
(1)将氧化铝置于马弗炉中以500°C进行活化30min;
(2)将步骤(I)活化后的氧化铝在室温下用浓度为30v/v%的醋酸溶液进行浸没处理
48h ；
(3)将步骤(2)浸没处理后的氧化铝用自来水洗至pH为8;
(4)将步骤(3)洗后的氧化铝置于真空干燥箱中以120°C进行烘干；
(5)在室温下，用浓度为20wt%的硝酸亚铁溶液浸泡步骤(4)烘干后的氧化铝，并以震荡频率为100r/min进行震荡24h，得到固体物料；
(6)将步骤(5)的固体物料用浓度为10wt%的碳酸钾溶液洗至pH为7，再进行干燥，即得到载亚铁离子固体反应剂。
[0020]所得载亚铁离子固体反应剂对COD为2218mg/L的污水进行处理，所得出水中COD含量降低到976.34mg/L，将COD的值大大降低，为后续处理减轻负担。
[0021]实施例5
(1)将二氧化硅置于马弗炉中以400°C进行活化Ih;
(2)将步骤(I)活化后的二氧化硅在室温下用浓度为55v/v%的硫酸溶液进行浸没处理
28h ；
(3)将步骤(2)浸没处理后的二氧化硅用蒸馏水洗至pH为7;
(4)将步骤(3)洗后的二氧化硅置于真空干燥箱中以120°C进行烘干；
(5)在室温下，用浓度为40wt%的硫酸亚铁溶液浸泡步骤(4)烘干后的二氧化娃，并以震荡频率为150r/min进行震荡10h，得到固体物料；
(6)将步骤(5)的固体物料用浓度为10wt%的氨水溶液洗至pH为6，再进行干燥，即得到载亚铁离子固体反应剂。
[0022]所得载亚铁离子固体反应剂对COD为2218mg/L的污水进行处理，所得出水中COD含量降低到895.68mg/L，将COD的值大大降低，为后续处理减轻负担。
【主权项】
1.一种载亚铁离子固体反应剂的制备方法，其特征在于经过下列各步骤: (1)将比表面积大、吸附能力强的材料以200?500°C进行活化30min?6h，其中比表面积大、吸附能力强的材料是粘土、氧化铝、活性炭、焦炭或二氧化硅； (2)将步骤(I)活化后的材料在室温下用酸溶液进行浸没处理10?48h; (3)将步骤(2)浸没处理后的材料用水洗至pH为6?8; (4)将步骤(3)洗后的材料以70?120°C进行烘干； (5)在室温下，用浓度为I?50wt%的亚铁溶液浸泡步骤(4)烘干后的材料，并以震荡频率为50?150r/min进行震荡10?48h，得到固体物料； (6)将步骤(5)的固体物料用碱溶液洗至pH为5?7，再进行干燥，即得到载亚铁离子固体反应剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)的酸溶液是浓度为30?98v/v%的硝酸、硫酸、盐酸或醋酸溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)的水是自来水、蒸馏水或重蒸馏水。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述步骤(5)的亚铁溶液是硫酸亚铁、硝酸亚铁或氯化亚铁溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述步骤(6)的碱溶液是浓度为5?30wt%的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或氨水溶液。
【专利摘要】本发明提供一种载亚铁离子固体反应剂的制备方法，将比表面积大、吸附能力强的材料进行活化，再在室温下用酸溶液进行浸没处理，然后用水洗，再进行烘干，在室温下，用亚铁溶液浸泡无机材料，并震荡得到固体物料；将固体物料用碱溶液洗涤，再进行干燥，即得到载亚铁离子固体反应剂。本发明是将亚铁离子与某类无机材料进行复合，形成载亚铁离子固体反应剂，本发明提供的方法简单，便于操作，且制备成本低。所得载亚铁离子固体反应剂能用于处理污水脱色、氧化，其作用pH范围广、处理效率高，并可回收重复使用，提高资源利用率，无二次污染，显著降低了处理成本。
【IPC分类】B01J20-20, B01J20-10, C02F1-28, C02F1-72, B01J20-08, B01J20-12, B01J20-30
【公开号】CN104591371
【申请号】CN201510055305
【发明人】曹阳, 张燕玲, 刘缘缘
【申请人】云南昆钢水净化科技有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年2月3日