专利名称：一种测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝含量的方法
技术领域：
本发明属于镍铬铝包硅藻土元素分析技术，涉及一种测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝含量的方法。
背景技术：
随着国防エ业的发展，新材料不断推出，各种性能优异材料对其成分的要求愈加严格，合金中杂质元素的含量对材料性能的影响至关重要。目前，国内外镍铬铝包硅藻土元素成分的分析还没有检测方法标准，许多检测中心现行工作中使用的方法都是套用镍基高温合金的方法标准，由于镍铬铝包硅藻土的特殊组织结构，使得其溶样时间远远长于其它普通的高温合金，而且如果简单地套用镍基、铁基高温合金的溶样方法，还经常存在镍铬铝 包硅藻土复合粉末样品溶解不完全的现象。在耐高温达900°C的镍铬铝包硅藻土的复合粉末中，金属铝是不可缺的重要因素，而铝含量的多寡又能影响其热稳定性能，因此需要准确分析镍铬铝包硅藻土中的铝。关于镍铬铝包硅藻土元素中铬和铝的分析，目前国内有ー篇测定镍铬铝复合粉末中金属铝的方法比值法和选择性溶解法。比值法采用完全溶解方式，但测定手续繁复，消耗时间长；选择性溶解法受多项条件的约束，如溶解时间(长时间的溶解将使正误差急剧增加)、温度(温度控制不当，分析结果波动大，重现性差)等。文献调研发现，目前还没有用电感耦合等离子体发射光谱法测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝的方法。本文采用微波消解溶样，电感耦合等离子体发射光谱法测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝的方法，解决了已往样品难以溶解、溶解时间较长及溶样不完全等等导致分析周期较长等等缺点等疑难问题。
发明内容
本发明的目的是提出ー种分析精度高、操作简便、分析周期短、溶解完全、效率高的測定镍铬铝包硅藻土中铬和铝含量的方法。本发明的技术方案是本发明使用仪器的工作条件及分析线如下高频频率40. 68MHz ;入射功率0. 95 I. IKw ;反射功率< 15W ;氩气流量冷却气流量12 20L/min ;护套气流量0. I O. 6L/min ;样品提升量1. O I. 5ml/min ;积分时间1 IOs ;元素分析线铬 267. 716nm，铝 394. 40 Inm ；(I)、在测定过程中所使用的试剂如下(I. I)、盐酸，P I. 19g/mL，优级纯或高纯或MOS级；(I. 2)、硝酸，P I. 42g/mL,优级纯或高纯或MOS级；(I. 3)、氢氟酸，P约I. 15g/mL，优级纯或高纯或MOS级；(I. 4)、质量分数不小于99. 99%的铬标准溶液1. 00mg/mL，称取O. 5000g高纯铬，置于200mL烧杯中，加入30mL盐酸，加热溶解后，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，补カロIOmL盐酸，用二次水稀释至刻度，摇匀；(I. 5)、质量分数不小于99. 99%的铝标准溶液1. 00mg/mL，称取O. 5000g金属铝，置于200mL烧杯中，加入30mL盐酸1+1，加热溶解后，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，补加35mL盐酸，用二次水稀释至刻度，摇匀；(I. 6)、柠檬酸溶液200g/L ;(2)、取样和制样分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；(3)、分析步骤如下
权利要求
1.一种测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝含量的方法，仪器的工作条件及分析线如下高频频率40. 68MHz ;入射功率0. 95 I. IKw ;反射功率< 15W ;氩气流量冷却气流量12 20L/min ;护套气流量0. I O. 6L/min ;样品提升量1. O I. 5ml/min ;积分时间I IOs ;元素分析线铬 267. 716nm，铝 394. 40Inm ； (1)、在测定过程中所使用的试剂如下(I. I)、盐酸，P I. 19g/mL，优级纯或高纯或MOS级； (I. 2)、硝酸，P I. 42g/mL，优级纯或高纯或MOS级； (I. 3)、氢氟酸，P约I. 15g/mL，优级纯或高纯或MOS级； (I. 4)、质量分数不小于99. 99%的铬标准溶液1. 00mg/mL,称取O. 5000g高纯铬，置于200mL烧杯中，加入30mL盐酸，加热溶解后，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，补加IOmL盐酸，用二次水稀释至刻度，摇匀； (I. 5)、质量分数不小于99. 99%的铝标准溶液1. 00mg/mL,称取O. 5000g金属铝，置于200mL烧杯中，加入30mL盐酸1+1，加热溶解后，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，补力口35mL盐酸，用二次水稀释至刻度，摇匀； (I. 6)、柠檬酸溶液200g/L ； (2)、取样和制样分析用的试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样； (3)、分析步骤如下 采用微波消解溶解样品，其中微波消解的工作条件如下 微波消解条件 阶段阶段名称功率(W) mj (102kPa)温度爬升时间保持时间 (min)(min) 1消解步骤__1200__58__20__30 2冷却步骤__O__2-10__O__IU (3. I)、试料称取O. IOg试料，精确到O. OOOlg ；(3. 2)、制备试样溶液将分析步骤(3. I)的试料置于微波消解管中，加入5^10mL盐酸、f5mL硝酸、5 10滴氢氟酸，常温下将酸反应后的气体赶出；将微波消解仪按上表中的条件进行设置；冷却10 20min后达50 80°C，取出微波消解管放气，开盖子，移入IOOmL塑料容量瓶中，再补加IOlOmL盐酸，I飞mL硝酸和IOmL柠檬酸，用水稀释至刻度，摇匀，待测；(3. 3)、制备标准加入工作曲线溶液 (3. 3. I)、制备低标溶液；按待测试样中主要化学成分配制低标溶液如下；称取O. 060g的纯镍，置于微波消解管中，加入5 10mL盐酸、HmL硝酸、5 10滴氢氟酸，常温下将酸反应后的气体赶出；将微波消解仪按上表中的条件进行设置；冷却10 20min后达50 80°C，取出微波消解管放气，开盖子，移入IOOmL塑料容量瓶中，再补加l(T20mL盐酸，I飞mL硝酸和IOmL柠檬酸，用水稀释至刻度，摇匀，待测； (3. 3. 2)、制备高标溶液；按待测试样中的主要化学成分配制高标溶液如下；称取O.060g的纯镍，置于微波消解管中，加入5 IOmL盐酸、I飞mL硝酸、5 10滴氢氟酸，常温下将酸反应后的气体赶出；将微波消解仪按上表中的条件进行设置；冷却10 20min后达50 800C，取出微波消解管放气，开盖子，移入IOOmL塑料容量瓶中，再补加l(T20mL盐酸，f 5mL硝酸和IOmL柠檬酸，再加入2. 00 10. OOmL铬标准溶液和I. 00 6. OOmL铝标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀； (3. 4)、测量试液中铬和铝的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铬和铝的浓度； (4)、计算测量结果，得到铬和铝含量； 按下式计算待测元素的百分含
2.根据权利要求I所述的一种测定镍铬铝包硅藻土中的铬和铝的方法，其特征是，所述配制低、高标溶液使用化学成分接近的标准样品，按照(3. I) (3. 2)处理后，配制成所需要的低、高标溶液。
3.根据权利要求I所述的所述的一种测定镍铬铝包硅藻土中的铬和铝的方法，其特征是，微波消解溶样，采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下高频频率40. 68MHz ;入射功率1. 15Kw ;反射功率< 15W ;氩气流量冷却气流量15L/min ；辅助气流量1. OL/min ;泵速冲洗泵速120rpm ;分析泵速120rpm ;紫外积分时间3s ;元素分析线铬 267. 716nm，铝 394. 401nm。
全文摘要
本发明属于镍铬铝包硅藻土元素分析技术，涉及一种测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝含量的方法。本发明采用微波消解溶样，电感耦合等离子体发射光谱法测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝的方法，采用5~10mL盐酸、1~5mL硝酸、5~10滴氢氟酸处理(金属-无机非金属粉末)镍铬铝包硅藻土，解决了已往溶解试样试剂用量大、样品难以溶解和溶解不完全等疑难问题；通过进行谱图分析，找到了最佳分析线，克服了镍铬铝包硅藻土中主量元素镍元素的干扰，提高了测量的准确度；研究建立的测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝的方法准确可靠，可以满足科研生产的要求；本发明方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。
文档编号G01N21/73GK102735678SQ20121021500
公开日2012年10月17日 申请日期2012年6月26日 优先权日2012年6月26日
发明者付二红, 杨春晟, 汪磊, 蒙益林 申请人:中国航空工业集团公司北京航空材料研究院