谷物饮料中有机磷农残检测前的处理方法
【专利摘要】本发明涉及谷物饮料中有机磷农残检测前的处理方法。该方法首先通过以甲醇为溶剂的微波辅助萃取，过有机膜后用C18固相萃取小柱净化，正己烷-乙酸乙酯洗脱后用真空干燥箱浓缩近干，用丙酮定容至1mL过0.45μm滤膜，转移至气相小瓶待测，采用气相色谱-质谱联用仪测定样品中的有机磷农药残留含量。本发明公开的针对谷物饮料的有机磷农残的测定方法，优点在于：针对谷物饮料，简化步骤，节约成本，检测时间短。
【专利说明】谷物饮料中有机磷农残检测前的处理方法
【技术领域】:
[0001]本发明涉及有机磷农残检测前的处理方法，尤其涉及谷物饮料中有机磷农残检测前的处理方法。
【背景技术】:
[0002]谷物饮料是新兴的饮料产品，口感清爽细腻，风味独特，不仅能够充分保留谷物中对人体健康有益的营养成分，并且口感更好，饮用更方便，吸收更容易，具有较高的营养价值和保健价值，符合天然、低糖、健康型的饮料行业发展的要求，日益成为消费者青睐的对象，具有很大的发展潜力。但同时，农药残留问题是影响谷物饮料安全质量、制约谷物饮料工业化生产的关键危害因素。现行的国标检测方法存在步骤繁琐、成本较高、时间较长的问题。本发明针对谷物饮料黏稠、混浊的基质特点，通过研究、筛选、组合适宜农残测定前的处理方法，达到提高净化效率，节省检测成本，缩短检测时间的目的。
【发明内容】
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[0003]本发明的目的在于提供净化效率高、检测成本少，检测时间短的谷物饮料中有机磷农残检测前的处理方法，其方法流程如下:
[0004]1、提取:准确量取IOmL谷物饮料样品，加入30_40mL甲醇，在30_40°C下微波辅助萃取 5_7min。
[0005]2、净化:过有机膜后，再过C18固相萃取小柱，抽干。
[0006]3、洗脱:用5mL正己烷-乙酸乙酯(I: I，V/V)洗脱2次，抽干后，收集IOmL洗脱液。
[0007]4、浓缩:利用真空干燥箱浓缩干燥至ImL待测。
[0008]具体实施方法:
[0009]准确量取IOmL谷物饮料样品，加入30_40mL甲醇，在30_40°C下微波辅助萃取5-7min。过有机膜后，再缓慢通过C18固相萃取小柱，抽干。用5mL正己烷-乙酸乙酯(I: 1，V/V)洗脱2次，抽干后，收集IOmL洗脱液。利用真空干燥箱浓缩干燥至ImL待测。
【权利要求】
1.谷物饮料中有机磷农残检测前的处理方法，其特征在于针对谷物饮料混浊、黏稠的特性，采用微波辅助萃取一固相萃取的方法来净化谷物饮料，减少有机磷农残测定前的处理时间并提高净化效果。
2.根据权利要求1所述，一种含有敌敌畏、甲拌磷、二嗪农、马拉硫磷、水胺硫磷、喹硫磷等有机磷农残的谷物饮料样品测定前的处理方法，其特征在于准确量取IOmL样品，加入甲醇后微波辅助萃取，过有机膜后再过C18固相萃取小柱，用正己烷-乙酸乙酯(I: I, V/V)洗脱两次后，收集洗脱液，浓缩干燥后待测。
3.按照权利要求2所述检测前的处理方法，其特征在于:所述甲醇体积30-40mL，微波萃取时间5-7min，温度30_40°C，正己烷-乙酸乙酯(I: 1，V/V)体积5mL。
【文档编号】G01N1/40GK103712846SQ201210377653
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2012年10月9日 优先权日:2012年10月9日
【发明者】刘静波, 徐梦蕾 申请人:吉林大学