专利名称：微型可调控电解装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种金属检测用电解装置，特别是微型电解装置，用于电解比较小的阳极试样，能快速电解提取金属材料中非金属夹杂物，适用于微量电解。
背景技术：
钢中非金属夹杂物对钢结构和性能的影响越来越受到人们的重视，全世界研究钢中非金属夹杂物的学者、工程师们都希望能减少其数量及减小其尺寸，同时细化析出相晶粒，强化钢的性能。因此，获得钢中的非金属夹杂物，并通过各种检测分析技术来研究其类型、尺寸、分布等规律，对改进冶炼工艺、热处理工艺，控制非金属夹杂物就显得十分有意义。电解提取技术在冶金检测过程中发挥着越来越重要的作用。目前，一般所用的电解装置体积比较大，所需用的电解液量大，电解时间长，引入一些因时间引起的不必要的系 统误差因素，同时也导致后续抽滤过程的时间过长。而且目前的电解装置不能灵活地调控阴阳极之间的极距，想要比较稳定的固定两极距，就会对所要电解的阳极材料的形状和大小有比较高的要求，但是在很多时候得到的阳极电解样品的形状和大小无法确定，就需要很多用于固定阳极材料的电解装置，从而使得电解的方便性受到了很大的限制。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的缺陷，提供一种微型可调控电解装置，节省电解液，缩短电解时间和后续抽滤的时间，而且能在一定的范围内调控阴阳极极距，适用于形状比较特殊的小型电解样品，装置体积小，便于携带和搬运，尤其适用于微量电解。为达到上述发明目的，本发明采用下述技术方案
一种微型可调控电解装置，包括电解槽、电解槽盖子、阳极电极和阴极电极，所述电解槽盖子盖在所述电解槽上部形成电解槽槽体腔室，电解液注入电解槽中，阳极电极和阴极电极通过电极悬架悬挂固定在电解槽槽体腔室内，阳极电极用导线连接于电源正极，阴极电极用导线连接至电源负极，阴极电极为阴极板，阳极电极通过阳极夹取装置的两个夹持臂夹取固定，电极悬架为水平挂杆，水平挂杆的两端与电解槽的侧壁固定连接，水平挂杆同时穿过阴极板的顶端通孔和阳极夹取装置的顶端通孔，阳极夹取装置或阴极板能沿着水平挂杆轴线方向平移，或者阳极夹取装置和阴极板均能沿着水平挂杆轴线方向平移，进而实现阴阳极间距的调控。作为本发明改进的技术方案，阳极夹取装置的两个夹持臂为分体式夹持臂，螺钉螺母连接机构同时穿过两个夹持臂使两个夹持臂连接在一起，使两个夹持臂均能沿着水平挂杆轴线方向同步平移，通过调控螺钉螺母连接机构的螺钉和螺母之间的固定连接位置及相互之间的松紧强度，来控制两个夹持臂的间距，进而对作为阳极电极的所要电解的阳极材料进行夹持固定，两个夹持臂的间距根据阳极材料的不同形状及不同尺寸进行调控。
上述阴极板及阳极夹取装置的材料为不锈钢，电解槽、电解槽盖子和水平挂杆的材质为普通透明玻璃。上述阴极板及阳极夹取装置的材料优选采用316不锈钢。本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点
1.本发明微型可调控电解装置可以在短时间内得到所需要的电解产物，同时缩短后续抽滤的时间，减少了因电解和后续处理时间过长引起的不必要的系统误差因素，提高了测试精度，尤其适用于微量电解，节省电解液，能快速、完整地获取到金属中析出相，简单易用；
2.本发明微型可调控电解装置能方便地调控阴阳极间距，并能适用于形状比较特殊·的小型电解样品，通过阴阳极间距调控和阳极夹取装置的两个夹持臂间距的调控，扩大应用范围，适用性好，结构简单，易于操作；
3.本发明微型可调控电解装置可以适合极少量样品电解，装置体积小，便于携带和搬运。
图I是电解槽敞开时本发明实施例一微型可调控电解装置的结构示意图。图2是使用本发明实施例一微型可调控电解装置电解金属试样，经抽滤后得到滤纸在发射扫描电子显微镜下观察到的析出相的三维形貌照片。
具体实施例方式结合附图，对本发明的优选实施例详述如下
实施例一
参见图1，一种微型可调控电解装置，包括电解槽I、电解槽盖子2、阳极电极和阴极电极，电解槽盖子2盖在电解槽I上部形成电解槽槽体腔室，防止电解过程中的灰尘及其他不确定杂质进入电解系统，电解液注入电解槽I中，阳极电极和阴极电极通过电极悬架悬挂固定在电解槽槽体腔室内，电极悬架悬与电解槽I侧壁固定连接，阳极电极用导线连接于电源正极，阴极电极用导线连接至电源负极，阴极电极为阴极板4，阳极电极通过阳极夹取装置5的两个夹持臂夹取固定，电极悬架为水平挂杆3，水平挂杆3的两端与电解槽I侧壁固定连接，水平挂杆3同时穿过阴极板4的顶端通孔和阳极夹取装置5的顶端通孔，阳极夹取装置5或阴极板4能沿着水平挂杆3轴线方向平移，或者阳极夹取装置5和阴极板4均能沿着水平挂杆3轴线方向平移，进而实现阴阳极间距的调控。在本实施例微型可调控电解装置中仅需加入少量20 50mm2的电解液，通过正确连接电解电路，将阴极板4连接到电源负极，阳极夹取装置5夹取所要电解的阳极材料连接到电源正极上。调整阴阳极极距，配置所需电解液，设定各个电解参数，即可进行电解实验。阴阳极间距的调控能将阴阳极极距从3mm调整到20mm，在保证小极距电解的同时，能够增大电解极距变化范围，有利于选择使用。利用本实施例微型可调控电解装置能快速、完整地获取到金属中析出相，简单易用，适用于微量电解。上述阴极板4及阳极夹取装置5的材料为不锈钢，保证电解装置的耐腐蚀性能，电解槽I、电解槽盖子2和水平挂杆3的材质为普通透明玻璃。
在本实施例中，用此微型可调控电解装置进行的电解过程如下
I.准备电解液及样品
①配制电解液选用有机络合剂和导电剂，以无水甲醇为溶剂。
②准备样品将样品表面、阴极板及阳极夹取装置用砂纸磨干净，洗净吹干。称量电解前样品重量，测量样品厚度。2.打开水浴恒温槽，调节至所需要的温度。3.在电解槽中加入30ml配制好的电解液，测定电解液的PH值，用万用表测定接触电阻R。4.调节恒电压电源，用阳极夹取装置夹取所需要电解的阳极材料，并连接于电源正极，将阴极板用导线连接至电源负极。检查电解路线，开始电解，并适时记录电流变化情 况。5.根据所需电解量及电流密度计算电解时间，达到电解时间后，取下电解金属片放入含有能淹没金属片无水乙醇的烧杯中，用超声振动仪振动10分钟后，取出金属片洗净吹干、称量、测量厚度，保存样品并记录实验数据。6.根据想要检测的实验需要，对所得电解液进行抽滤，将过滤所得滤膜收入到洁净培养皿备用。7.整理实验仪器，清洁台面，结束实验。从本实例所得滤膜中选取平整干净的表面剪取所需部分贴于金属块表面，喷金处理后，移至扫描电子显微镜下观察。从图2可见，通过使用本发明专利进行电解所得到的金属夹杂物在电子显微镜下能观察到金属中的夹杂物的形貌、尺寸，配合能谱仪EDS的使用，能够获知其成分信息。实施例二
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于
在本实施例中，阳极夹取装置5的两个夹持臂为分体式夹持臂，螺钉螺母连接机构同时穿过两个夹持臂使两个夹持臂连接在一起，使两个夹持臂均能沿着水平挂杆3轴线方向同步平移，通过调控螺钉螺母连接机构的螺钉和螺母之间的固定连接位置及相互之间的松紧强度，来控制两个夹持臂的间距，进而对作为阳极电极的所要电解的阳极材料进行夹持固定，两个夹持臂的间距根据阳极材料的不同形状及不同尺寸进行调控。在本实施例中，根据电解需要调整阳极夹取装置5的夹取不同形状和大小的金属阳极，采用简单的挂杆方式保持阴阳极间距可调控并能固定在一定的范围内，并采用螺钉螺母配合使用进而对所要电解的阳极材料进行固定。当有形状比较特殊、厚薄不一的阳极材料需要进行电解提取，只要调控螺钉螺母的固定位置及强度就能都很好地适应能够电解的要求，并降低对电解阳极材料的形状限制。实施例三
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于
在本实施例中，阴极板4及阳极夹取装置5的材料为316不锈钢，316不锈钢18Cr-12Ni-2. 5Mo因添加Mo，故其耐液体蚀性、耐气体腐蚀性和高温强度特别好，可在苛酷的条件下使用，用于化学工业和沿海设施的绳索、杆件、螺栓、螺母等材料，316不锈钢耐腐蚀性能优于304不锈钢，在化学腐蚀实验和电解生产过程中具有良好的耐腐蚀的性能。
上面对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明微型可调控电解装置的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
权利要求
1.一种微型可调控电解装置，包括电解槽(I)、电解槽盖子(2)、阳极电极和阴极电极，所述电解槽盖子(2)盖在所述电解槽(I)上部形成电解槽槽体腔室，电解液注入所述电解槽(I)中，所述阳极电极和所述阴极电极通过电极悬架悬挂固定在所述电解槽槽体腔室内，所述电极悬架悬与所述电解槽(I)侧壁固定连接，所述阳极电极用导线连接于电源正极，所述阴极电极用导线连接至电源负极，其特征在于所述阴极电极为阴极板(4)，所述阳极电极通过阳极夹取装置(5)的两个夹持臂夹取固定，所述电极悬架为水平挂杆(3)，所述水平挂杆(3)的两端与所述电解槽(I)侧壁固定连接，所述水平挂杆(3)同时穿过所述阴极板(4 )的顶端通孔和所述阳极夹取装置(5 )的顶端通孔，所述阳极夹取装置(5 )或所述阴极板(4)能沿着所述水平挂杆(3)轴线方向平移，或者所述阳极夹取装置(5)和所述阴极板(4)均能沿着所述水平挂杆(3)轴线方向平移，进而实现阴阳极间距的调控。
2.根据权利要求I所述的微型可调控电解装置，其特征在于所述阳极夹取装置(5)的两个夹持臂为分体式夹持臂，螺钉螺母连接机构同时穿过所述两个夹持臂使所述两个夹持臂连接在一起，使两个夹持臂均能沿着所述水平挂杆(3 )轴线方向同步平移，通过调控所述螺钉螺母连接机构的螺钉和螺母之间的固定连接位置及相互之间的松紧强度，来控制所述两个夹持臂的间距，进而对作为阳极电极的所要电解的阳极材料进行夹持固定，所述两个夹持臂的间距根据阳极材料的不同形状及不同尺寸进行调控。
3.根据权利要求I或2所述的微型可调控电解装置，其特征在于所述阴极板(4)及所述阳极夹取装置(5)的材料为不锈钢，所述电解槽(I)、所述电解槽盖子(2)和所述水平挂杆(3)的材质为普通透明玻璃。
4.根据权利要求3所述的微型可调控电解装置，其特征在于所述阴极板(4)及所述阳极夹取装置(5)的材料为316不锈钢。
全文摘要
本发明公开了一种微型可调控电解装置，包括电解槽、电解槽盖子、阳极电极和阴极电极阳极电极和阴极电极通过电极悬架悬挂固定在电解槽槽体腔室内，阴极电极为阴极板，阳极电极通过阳极夹取装置的两个夹持臂夹取固定，电极悬架为水平挂杆，水平挂杆的两端与电解槽的侧壁固定连接，水平挂杆同时穿过阴极板的顶端通孔和阳极夹取装置的顶端通孔，阳极夹取装置或阴极板能沿着水平挂杆轴线方向平移，或者阳极夹取装置和阴极板均能沿着水平挂杆轴线方向平移，进而实现阴阳极间距的调控。本发明电解装置节省电解液，缩短电解时间和后续抽滤时间，而且能在一定的范围内调控阴阳极极距，适用于形状比较特殊的小型电解样品，装置体积小，尤其适用于微量电解。
文档编号G01N27/28GK102944593SQ20121043428
公开日2013年2月27日 申请日期2012年11月5日 优先权日2012年11月5日
发明者李慧改, 陈洁云, 蔡传杰, 郑少波, 周艾琳 申请人:上海大学