快速检测制品中非法添加双氯芬酸类物质的方法
【专利摘要】本发明涉及快速检测抗炎类药品、保健品或食品中非法添加物的方法。具体涉及检测怀疑掺有双氯芬酸类物质的制品中是否含有双氯芬酸类物质的方法，该方法包括以下步骤：(1)取所述制品适量，与特殊的溶剂混合，振摇或超声辅助溶解，得混合试液；(2)采用适当的基于特定电化学原理的检测仪测定混合试液的特定电化学参数；(3)根据参数值的大小即可判断制品中是否可能非法添加有双氯芬酸类抗炎物质。本发明的方法不需要过滤样品溶液，检测全过程仅耗时2~3分钟，具有快速、简便、安全、灵敏度高、环保等优点。
【专利说明】快速检测制品中非法添加双氯芬酸类物质的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种药品、保健食品或食品的分析【技术领域】，尤其涉及一种基于电化学原理的快速筛查药品、保健食品或食品中非法添加的双氯芬酸类非留体抗炎药的方法。
【背景技术】
[0002]双氯芬酸是临床上应用广泛的非留体抗炎药，具有抗炎、镇痛及解热作用。临床上常用其钠盐，主要用于类风湿、风湿性关节炎等各种慢性关节炎的急性发作期或者持续性的关节肿痛。
[0003]双氯芬酸(Diclofenac),化学名为2_[(2，6_ 二氯苯基)氨基〕苯乙酸。双氯芬酸的结构式如式⑴所示，分子式为C14H11Cl2NO2, Cas号为15307-86-5。
【权利要求】
1.检测制品中双氯芬酸类物质的方法，该方法包括以下步骤: (1)取待测的制品适量，与提取溶剂混合，所述提取溶剂提供质子与双氯芬酸类物质分子以氢键相缔合，振摇或超声辅助溶解后，得混合试液； (2)基于溶液中离子在电场下定向移动的电化学原理测定混合试液中的电化学参数； (3)根据参数大小判断制品中是否可能非法添加有双氯芬酸类抗炎物质。
2.根据权利要求1的方法，其中所述双氯芬酸类药物为双氯芬酸或其药学可接受的盐，优选为双氯芬酸钠或双氯芬酸钾，优选为双氯芬酸钠。
3.根据权利要求1的方法，其中步骤(1)所述的提取溶剂为质子溶剂，优选为有机溶剂，优选为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺或其组合，优选为乙醇。
4.根据权利要求1的方法，其中步骤(2)所述电化学原理的检测设备为电导率仪和/5? TDS(Total Dissolved Solids)水质检测仪。
5.根据权利要求4的方法，其中步骤⑵所述电化学参数为电导率和/或TDS值。
6.根据权利要求4的方法，其中: 步骤(1)所述待测制品的取量为一次服用量，步骤(2)提取溶剂的体积与步骤(3)判断制品是否可能含有双氯芬酸类物质的参数值之间成反比，具体数值关系为:提取溶剂的体积X参数值电导率约为600ml.μ S/cm和/或提取溶剂的体积X参数TDS值约为300ml.ppm ； 步骤⑴所述待测制品的取·量为一次服用量，步骤⑵提取溶剂体积为20ml，步骤(3)判断制品是否可能含有双氯芬酸类物质的参数值为电导率30 μ S/cm ； 步骤(1)所述待测制品的取量为一次服用量，步骤(2)提取溶剂体积为10ml，步骤(3)判断制品是否可能含有双氯芬酸类物质的参数值为电导率60 μ S/cm ； 步骤⑴所述待测制品的取量为一次服用量，步骤⑵提取溶剂体积为20ml，步骤(3)判断制品是否可能含有双氯芬酸类物质的参数值为TDS15ppm ;和/或 步骤(1)所述待测制品的取量为一次服用量，步骤(2)提取溶剂体积为10ml，步骤(3)判断制品是否可能含有双氯芬酸类物质的参数值为TDS30ppm。
7.一种成套检测设备，其用于检测怀疑掺有双氯芬酸类物质的制品中是否含有双氯芬酸类物质，其特征在于，所述成套检测设备包括: (i)提取溶剂，其封装于溶剂瓶中； (?)基于电化学原理的测定仪； (iii)使用说明资料，其上记载了权利要求1-6任一项所述的方法。
8.根据权利要求7的成套检测设备，其特征在于: 所述成套检测设备包括一个以上的所述封装有提取溶剂的溶剂瓶； 所述溶剂瓶是可以反复开启和密封的溶剂瓶，优选是玻璃瓶； 所述溶剂瓶内装入的提取溶剂的体积占溶剂瓶容量的1/10-9/10 ； 所述电化学原理的测定仪是电导率测定仪和/或TDS水质检测仪；和/或 所述使用说明资料基本上记载了权利要求1-6任一项所述的方法。
9.一种信息说明资料，其特征在于:其中基本上记载了权利要求1-6任一项所述的方法，进一步地，该信息说明资料是呈选自下列的形式:纸质文件(包括但不限于文件单页、小册子、刊物)、磁介质、光盘、软盘、电子出版物、网络出版物等，以及它们的组合。
10.一种制品，其未标含有双氯芬酸类物质，但是使用权利要求1-9任一项所述方法、试剂盒和/或信息说明资料检测 显示该制品含有双氯芬酸类物质。
【文档编号】G01N27/26GK103852497SQ201210500279
【公开日】2014年6月11日 申请日期:2012年11月29日 优先权日:2012年11月29日
【发明者】王铁松, 车宝泉, 张喆, 高青, 赵明, 王志斌, 郭洪祝 申请人:北京市药品检验所