专利名称：瑞巴派特有关物质检查的分析方法
技术领域：
本发明属于药物分析化学领域，涉及对抗溃疡药瑞巴派特质量进行分析的方法，具体涉及用液相色谱法分离测定瑞巴派特及其多种已知杂质的分析方法。
背景技术：
瑞巴派特(Rebamipide，CASNo: 90098-04-7)，化学名为(±) _2_ (4_ 氯苯甲酰胺基)-3-[2(lH) —喹诺酮-4]丙酸，分子式为C19H15C1N204，分子量为370.79，其结构式如
下:
权利要求
1.一种瑞巴派特质量分析的方法，该方法包括使用高效液相色谱法对瑞巴派特原料药或者包含瑞巴派特的药物制剂进行质量分析的步骤。
2.根据权利要求1的方法，其中所述高效液相色谱法使用的色谱柱是以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；例如所述高效液相色谱法使用的色谱柱是XB-C18色谱柱；例如所述高效液相色谱法使用的色谱柱是月旭XB-C18色谱柱。
3.根据权利要求1的方法，其中所述高效液相色谱法分离分析时色谱柱的柱温是30^400C，例如 33 37。。，例如约 35°C。
4.根据权利要求1的方法，其中所述高效液相色谱法使用A、B、C三种流动相；进一步地，流动相A为甲醇，流动相B为乙腈，流动相C为磷酸盐缓冲液。
5.根据权利要求4的方法，所述磷酸缓冲液是通过以下步骤获得的:称取磷酸二氢钾，去离子水溶解，再用酸或碱磷酸调节PH值，例如所述磷酸盐缓冲液中用于pH调节的酸或碱包括磷酸、枸橼酸、酒石酸、甲酸、草酸、磷酸氢二盐、磷酸二氢盐。
6.根据权利要求5的方法，所述磷酸缓冲液其pH值为5.0 12.0，例如pH值为7.0 10.0，例如pH值为5.5 8.0，例如pH值为6.3 6.7，例如pH值为6.5±0.05。
7.根据权利要求6的方法，其中所述高效液相色谱法中使用的流动相的比例为甲醇:乙腈:磷酸盐缓冲液=(10-90): ((0-20): (90-10)，例如流动相的比例为甲醇:乙腈:磷酸盐缓冲液=(20-80): (0-5): (80-20)，例如流动相的比例为甲醇:乙腈:磷酸盐缓冲液= (40-45):0: (60-55)。
8.根据权利要求7的方法，所述磷酸盐缓冲液中还加入有离子对试剂，优选离子对试剂为用于酸性化合物的离子对试剂，优选离子对试剂为四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵和/或十二烷基三甲基氯化铵，优选四丁基氢氧化铵为10%水溶液。
9.根据权利要求1-8的方法，其中所述高效液相色谱法中流动相的流速为0.8 1.2ml/min,流动相的流速优选为0.9 1.lml/min,流动相的流速优选为1.0ml/min ;所述紫外检测器所用的检测波长是210nm 250nm，优选的检测波长为235nm。
10.根据权利要求1-9的方法，该方法包括以下步骤: (1)、取4-(溴甲基)-2-喹啉酮或含4-(溴甲基)-2-喹啉酮的药物制剂样品适量，用甲醇溶解样品，并配制成每Iml含4-(溴甲基)-2-喹啉酮0.1 3.0mg/ml的样品溶液； (2)、设置流动相的流速为0.8 1.2ml/min，使用紫外检测器，检测波长为:210nm 250nm，使用XB色谱柱，色谱柱的柱箱温度为30°C 40°C ;流动相的比例为:A:B:C= (40-45):0: (60-55)，流动相 C 磷酸缓冲液的 pH 值 5.5 8.0 ; (3)、取步骤(I)的溶液10 30yl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的至少3倍，获得高效液相色谱分析图，从中读取和/或计算杂质的以下至少一个信息:杂质数量、杂质种类、杂质相对量、各色谱峰之间的分离度。
全文摘要
本发明涉及瑞巴派特有关物质检查的分析方法。具体而言，本发明涉及一种瑞巴派特质量分析的方法，该方法包括使用高效液相色谱法对瑞巴派特原料药或者包含瑞巴派特的药物制剂进行质量分析的步骤。本发明方法中使用的色谱柱是C18色谱柱；柱温是30~40℃。本发明用高效液相色谱法，在一定色谱条件下有效分离瑞巴派特及其各杂质，通过该方法能准确的测定瑞巴派特中各个杂质的量。
文档编号G01N30/88GK103076421SQ201210592349
公开日2013年5月1日 申请日期2012年12月31日 优先权日2012年12月31日
发明者王立强, 张燕霞, 冯连松 申请人:北京元延医药科技有限公司