专利名称：用于热裂解产物中稠环芳烃的在线捕集及分析的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属分析检测技术领域，具体涉及一种用于热裂解产物中稠环芳烃的在线捕集及分析的装置。
背景技术：
热裂解技术是利用热能将大分子化合物分解成小分子化合物，并采用色谱技术来分析这些小分子化合物的组成和结构，通过对裂解产物的定性和定量分析，以研究裂解产物与原样品的组成、结构和物化性能的关系，以及裂解机理和反应动力学等。上世纪七十年代逐步应用于烟草领域。目前，热裂解技术已成为一种模拟卷烟实际燃烧状况的有效方法，主要用于卷烟燃烧机理的研究探索，还用于添加剂对卷烟烟气化学和生物学性质的影响评价。热裂解研究按照裂解氛围分为有氧状态和无氧状态的裂解，其中以无氧热裂解 (惰性气体中热裂解)居多，如Su-Fang Wang⑴采用热裂解-气质联用(Py-GC /MS)法分析了惰性气体中苯丙氨酸裂解产物中10种多环芳烃。郜强[2]测定了氮气中不同温度下烤烟、香料烟和白肋烟烟叶样品裂解产生的10种稠环芳烃(PAHs)。该方法与卷烟的实际燃烧的气体氛围存在差异。有氧状态的热裂解，由于载气中有氧气，不能直接进入色谱柱，故大多研究方法不能实现在线分析热裂解产物中的稠环芳烃，只能选择离线分析，如侯英[3]等采用固相微萃取技术对裂解产物进行萃取、然后进样分析。但因固相微萃取萃取容量所限，对于裂解产物的全分析存在缺陷。孔浩辉等[4]应用吸附阱吸附，在氧气浓度高于20%的氮氧混合气，对烟草进行裂解实验，实现了有氧裂解和在线产物捕集。但该发明吸附阱所使用的吸附剂对样品有歧视作用。为了克服现有技术之不足，本实用新型采用在线热裂解-冷阱捕集-气相色谱质谱联用仪设备，模拟卷烟的燃烧状态，实现有氧状态下的裂解和热裂解产物中稠环芳烃的在线分析。经文献检索，未见与本实用新型相同的公开报道参考文献[I] Su-Fang Wang, Bai-Zhan Liu, Kai-Jian Sun, et al. Gaschromatographic - mass spectrometric determination of polycyclic aromatichydrocarbons formed during the pyrolysis of phenylalanine. Journal ofChromatography A， 2004， 1025 (2): 255-261.[2]郜强，郑赛晶，刘百战.热解温度对烟草稠环芳烃产生量的影响[J].烟草科技，2010，(I): 27-31.[3]侯英，徐济仓，王保兴等.叶黄素的热解产物分析[J].烟草科技，2007，(12):27 32.[4]孔浩辉.烟草热裂解分析方法[P].中国，申请号200810026374.5，2008-2-20.发明内容本实用新型的目的在于提供一种用于热裂解产物中稠环芳烃的在线捕集及分析的装置。利用该装置能够实现在线有氧热裂解和热裂解产物中稠环芳烃的分析，提高了热裂解产物中稠环芳烃测定的准确性。本实用新型的目的是通过以下方案来实现的本实用新型的装置由氦气(1)，氮氧混合气(2)，置于氦气(I)与冷进样口(11)之间连接管道上的流量控制器(4)，置于氮氧混合气(2)与热裂解仪(7)之间连接管道上的三通阀(3)和流量控制器(5)，置于热裂解仪(7)上的热裂解仪进样手柄(6)，置于热裂解仪
(7)与气相色谱-质谱仪(12)之间的传输管线(8)，置于气相色谱-质谱仪(12)上的冷进样口(11)、无残留进样隔垫(10)和螺帽(9)构成。其中冷进样口(11)由液氮制冷，温度达-60 °C。热裂解结束，通过程序升温，让裂解产物气化进入气相色谱-质谱联用仪。 本实用新型采用市场购买的仪器、材料，按照常规方法制备而成。本实用新型的优点在于装置结构简单，能够实现在线有氧裂解，并能够准确地在线测定热裂解产物中的稠环芳烃，避免了离线分析方法的繁琐前处理过程，并减少由此带来的实验误差。
附图为本实用新型热裂解产物中苯并[a]芘的捕集分析装置结构示意图。
具体实施方式
以下是本实用新型的实施例，但本发明的内容并不局限于此。本实用新型采用市场购买的仪器、材料，按照常规方法制备而成。如附图所示，本实用新型的一种用于添加剂热裂解产物中稠环芳烃的在线捕集及分析的装置，由氦气1，氮氧混合气2，置于氦气I与冷进样口 11之间连接管道上的流量控制器4，置于氮氧混合气2与热裂解仪7之间连接管道上的三通阀3和流量控制器5，置于热裂解仪7上的热裂解仪进样手柄6，置于热裂解仪7与气相色谱-质谱仪12之间的传输管线8，置于气相色谱-质谱仪12上的冷进样口 11、无残留进样隔垫10和螺帽9构成。其中冷进样口 11由液氮制冷，温度可达到-60 °C。热裂解结束，通过程序升温，让裂解产物气化进入气相色谱-质谱联用仪。本实用新型热裂解产物捕集分析装置的工作过程如下待测样品置于热裂解仪7中使其迅速热裂解后得到的热裂解产物由载气带出，沿去活化的传输管线8，进入冷进样口 11，热裂解产物在液氮冷冻下被捕集在冷进样口 11。裂解程序结束后，开启冷进样口 11的升温程序，裂解产物加热气化进入气相色谱-质谱仪12，采用选择离子模式对裂解产物中的稠环芳烃进行定量分析。
权利要求1.一种用于热裂解产物中稠环芳烃的在线捕集及分析的装置，其特征在于该分析装置由氦气(1)，氮氧混合气(2)，置于氦气(I)与冷进样ロ(11)之间连接管道上的流量控制器(4)，置于氮氧混合气(2)与热裂解仪(7)之间连接管道上的三通阀(3)和流量控制器(5),置于热裂解仪(7)上的热裂解仪进样手柄(6)，置于热裂解仪(7)与气相色谱-质谱仪(12)之间的传输管线(8)，置于气相色谱-质谱仪(12)上的冷进样ロ(11)、无残留进样隔垫(10)和螺帽(9)构成。
专利摘要一种用于热裂解产物中稠环芳烃的在线捕集及分析的装置，属分析技术领域。该装置由氦气(1)，氮氧混合气(2)，置于氦气(1)与冷进样口(11)之间连接管道上的流量控制器(4)，置于氮氧混合气(2)与热裂解仪(7)之间连接管道上的三通阀(3)和流量控制器(5)，置于热裂解仪(7)上的热裂解仪进样手柄(6)，置于热裂解仪(7)与气相色谱-质谱仪(12)之间的传输管线(8)，置于气相色谱-质谱仪(12)上的冷进样口(11)、无残留进样隔垫(10)和螺帽(9)构成。具有装置结构简单，能实现在线有氧裂解，及准确在线测定热裂解产物中稠环芳烃的含量，避免了离线分析方法的繁琐前处理的优点。
文档编号G01N30/02GK202614732SQ20122025764
公开日2012年12月19日 申请日期2012年6月4日 优先权日2012年6月4日
发明者杨叶昆, 徐济仓, 陈建华, 李雪梅, 耿永勤, 魏玉玲 申请人:云南烟草科学研究院