专利名称：力-热复合式原位加载系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及纳米薄膜材料性能测试设备，特别涉及一种适用于沉积在基底上的纳米薄膜力-热复合式原位加载系统。
背景技术：
材料是人类赖以生存和发展的物质基础。材料的研究对国民经济建设、国防建设、人民生活等有着重大意义，在国内外受到普遍重视。随着近年来纳米科学技术的兴起，纳米功能复合材料、沉积有纳米级尺度涂层的薄膜材料等迅速成为人们的关注焦点。而微电子机械系统正是纳米薄膜材料应用的关键领域之一。微电子机械系统MEMS (Micro-Electro-Mechanical Systems)是在融合多种微细加工技术，并应用现代信息技术的最新成果的基础上发展起来的高科技前沿学科，是一种全新的必须同时考虑多种物理场混合作用的研发领域。MEMS技术的发展开辟了一个全新的技术领域和产业，米用MEMS技术制作的微传感器、微执行器、微型构件、微机械光学器件、真空微电子器件、电力电子器件等在航空、航天、汽车、生物医学、环境监控、军事以及几乎人们所接触到的所有领域中都有着十分广阔的应用前景。MEMS技术正发展成为一个巨大的产业，就像近20年来微电子产业和计算机产业给人类带来的巨大变化一样，MEMS也正在孕育一场深刻的技术变革并对人类社会产生新一轮的影响。其主要包括微型机构、微型传感器、微型执行器和相应的处理电路等几部分。随着对MEMS研究的深入，除了材料电学性能、电化学特性、加工工艺参数外，在产品的设计、加工、测试、实际使用中所遇到的大量力学问题与热学问题正对MEMS的飞速发展带来巨大挑战。同时，纳米尺度下的热力学特性研究有助于微系统结构的设计与功能实现，也为将来定制MEMS结构标准提供了依据。在MEMS中，纳米薄膜扮演着举足轻重的角色，是最为关键的核心部件之一。所谓的纳米薄膜是指尺寸在nm量级的颗粒(晶粒)构成的薄膜或者层厚在nm量级的单层或多层薄膜，通常也称作纳米颗粒薄膜和纳米多层薄膜。纳米薄膜根据它的构成和致密程度又可分为颗粒膜和致密膜。在系统中，往往通过电化学沉积法、磁控溅射法、化学气相沉积法等技术手段将纳米薄膜沉积在各种硬性或柔性基底上，简称为薄膜-基底结构。其在MEMS中有着十分重要的地位。例如:在数据存储器和处理系统的集成电路中就有大量的导体、半导体和绝缘薄膜，在磁盘存储系统中起关键作用的是磁性薄膜等等。薄膜中均会有或压或拉的残余应力，在第1、I1、III类残余应力中，有的高达几个GPa，因此薄膜/基底结构通常是工作在残余应力和热应力以及外加应力的联合作用下。这类薄膜的第一类破坏形式是断裂；第二类则是屈曲、散裂。薄膜在纳米尺度上的变形和损伤直接影响到器件的性能和寿命，因此，将薄膜/基底作为一个基本结构，对其中薄膜的力学、热学行为进行研究，具有十足的必要性和紧迫性。由于沉积在基底上的纳米薄膜往往工作在力-热复合环境下，并且受表面效应、组织结构、加工工艺等影响，薄膜的性能与宏观时相比有显著的不同，许多传统的测试方法与设备已经不再适用。因此，研发出适用于沉积在基底上的纳米薄膜材料的热力复合实验装置具有重大意义。
然而，国内外学者往往只研究了薄膜的力学性能或者热学性能，少有对热力复合作用下薄膜性能的探索。这一方面是因为相应装备研发的困难，影响因素多，另一方面是由于薄膜的力学和热学各自对应的研究还远未完善。在热力复合式加载装备开发上，往往是将整个或大部分力加载装置放置于温度控制箱之中，以实现复合加载。例如，Yanaka (Masa-aki Yanaka, Yutaka Kato, Yusuke Tsukahara, “Effects oftemperature on the multiple cracking progress of sub-micron thick glass filmsdeposited on a polymer substrate”，Thin SolidFilms, 355-356(1999)337-342)(“温度对沉积在聚合物基底上的亚微米厚玻璃膜多重裂纹产生过程的影响”，固体薄膜，337-342页，1999年)利用加热炉内的拉伸测试设备研究了温度对沉积在聚合物基底上薄膜的裂纹产生进程的影响。但是，此种复合方式对力加载部分要求高，且装备体积庞大，难以在扫描电镜、原子力显微镜等显微设备下观测。在力学性能测试方法上，大致分为片外测试和片上测试。片外测试主要包括单轴拉伸法、纳米压痕法、衬底曲率法等° Modinski (R.Modlinski, R.Puers, and 1.De Wolf, "AlCuMgMn micro-tensilesamples:Mechanical characterization of MEMS materials atmicro-scale, 〃SensorsandActuatorsA:Physical, vol.143, pp.120-128, 2008.)(“招铜镁猛微拉伸测试试样:微尺度下的MEMS材料力学性能表征”，传感器和制动器A:物理，第143卷，120-128页，2008年)等人利用微拉伸测试系统表征了 MEMS材料的力学特性。Espinosa (H.D.Espinosa, B.C.Prorok, and M.Fischer, 〃Α methodology for determining mechanical propertiesoffreestanding thin films and MEMS materials, "Journal of the Mechanics andPhysics of Solids, vol.51, pp.47-67, 2003.)(“一种确定自由薄膜和 MEMS 材料力学属性的方法论“，固体力学和固体物理，第51卷，47-67卷，2003年)等人利用原子力显微镜，干涉仪等构成的纳米压痕设备获得了薄膜的非弹性力学性能。但是，薄膜材料易碎，试件加工、安装和夹持比较困难。同时，薄膜的力学性能测试还要求较高分辨率的应力和应变测量。这些都给微小尺度下薄膜力学性能测试带来较大的困难，并且研发费用昂贵。在热学性能测试方法上，主要有激光加热和电阻加热方式，通过热偶、热阻或光反射方法获取温度信息° Goyal (S.Goyal, K.Srinivasan, G.Subbarayan, and T.Siegmund, 〃Anon-contact, thermally-driven buckl ing delamination test to measure interfacialfracture toughness of thin film systems, ^Thin SolidFilms, vol.518, pp.2056-2064, 2010.)(“一种测量薄膜系统界面断裂韧性的非接触式、热驱动屈曲分层测试方法”固体薄膜，第518卷，2056-2064页，2010年)等人利用加热平台、温度控制器、光学显微镜研究了薄膜-基底结构在热驱动下，薄膜的屈曲行为。Chien (H.-C.Chien, C.-R.Yang, L.-L.Liao, C.-K.Liu, M.-J.Dai, R.-M.Tain, et al., "Thermal conductivity ofthermoelectric thick films prepared by electrodeposition, "Applied Thermal Engineering, vol.51, pp.75-83, 2012.)(“电镀热电膜的热传导性能”，应用热工程，第51卷，75-83页，2012年)等人通过沉积在环氧树脂层的加热线条与温度传感线条研究了热电膜的热传导性能。然而加热设备制作复杂，适用面窄。此外，众多的研究表明，薄膜的微观结构与热力学性能有着十分密切的联系。例如，薄膜在受压状态下，随着应变的不断增大，薄膜从基底脱粘，产生屈曲，随后屈曲不断产生，扩展与演化。当同时承受热循环载荷时，原有的屈曲会产生横向裂纹，这极易导致薄膜的大面积脱粘与结构的失效。如果将薄膜的微观结构与热力学性能结合起来研究，无疑能够从机理上深入理解薄膜材料的失效机理等理论问题。这就需要动态观察试样在受力状态下微观形貌的变化，即在原子力显微镜(AFM)、扫描电镜(SEM)或高倍光学显微镜等显微设备下进行薄膜试样的热力学性能测试。因此一种能够将热力学性能测试与微观形貌观测合二为一的试验装备研究殊为重要，而这对装备的可靠性、结构等提出了更高的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术的不足，提供一种力-热复合式原位加载系统，其能够同时施加压缩载荷与热循环载荷，且施加载荷范围广，具备力、温度、位移的高精度检测与自动化控制，同时能够实现原位压缩加载，以原位观测薄膜表面形貌的变化，原位加载的精度可达亚微级别。为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是:本发明的力-热复合式原位加载系统，它包括与底座相连的步进电机，所述的步进电机的电机轴与双向滚珠丝杠通过联轴器连接，所述的双向滚珠丝杠的两端支撑设置在支撑座内，所述的支撑座固定在底座上，在所述的双向滚珠丝杠上螺纹连接有左、右丝杠螺母，在所述的左、右丝杠螺母上分别安装有左、右载物台，所述的左、右载物台与安装在底座上的导轨通过滑块滑动连接以导向，在所述的左载物台上固定连接有左端支撑和左夹具，基座一端与左载物台固定相连并且其另一端自由悬空，一个力传感器安装在左端支撑和左夹具之间，所述的力传感器的一端与左端支撑固定相连并且其另一端与左夹具固定相连，在所述的左夹具上固定有电热膜，在所述的右载物台上固定连接有右夹具，光栅尺位移传感器的光栅尺读数头固定在所述的右载物台一侧侧面上，光栅尺位移传感器的光栅尺主尺粘接在基座上，所述的右夹具能够压紧安装在左夹具电热膜上的试件设置，所述的步进电机与驱动器相连，所述的力传感器与变送器相连，一个数据采集卡与所述步进电机的驱动器、力传感器的变送器以及光栅尺相连，用于处理温度传感器信号的一个智能温度控制器与所述的电热膜相连，一个温度传感器一端与所述的智能温度控制器相连并且其另一端与试样相连，所述的数据采集卡和智能温度控制器与一台计算机相连，所述的数据采集卡用于采集力传感器和光栅尺的信号并将信号传递给计算机，所述计算机用于处理数据采集卡输入的信号，再通过数据采集卡向步进电机驱动器发送控制信号以驱动步进电机，并且所述计算机用于向智能温度控制器输出温度控制信号并且通过智能温度控制器控制电热膜加热试件。本发明的优点在于:通过步进电机驱动双向丝杠实现试样的原位压缩，经过电子细分后，电机步进式加载精度高，可实现亚微米级别的原位加载，利用以智能温度控制器为核心的电热膜加热形式对试样进行热循环加载，具备体积小、接触式加载，加热均匀，对设备所处环境要求低等优点，尤其适用于需要同时观测表面形貌的薄膜-基底结构等微试样，本发明实现了热-力复合下的载荷加载与显微观测设备的原位观测，通过力传感器、光栅尺、温度传感器实现了力、位移、温度的高精度测量与自动化反馈控制。其中光栅尺位移传感器所测位移为左右夹具的相对位移，与周琴，哈尔滨工业大学，“AFM原位拉伸试验装置研制及试验研究”，工学硕士学位论文，2008中的位移测试技术相比，本发明可直接测得试样的位移，保证了更高的测量精度，而不是只测得一端夹具的位移，然后近似认为试样位移为该位移值的两倍。该发明结构精巧，力-热复合加载方式简单可靠。
图1为本发明的力-热复合式原位加载系统的三维结构示意图；图2为本发明图1所示的系统的左夹具结构示意图；图3为本发明图1所示的系统的右夹具结构示意图；图4-1和图4-2为利用图1所示的系统进行热力复合加载过程中，薄膜表面屈曲形貌的变化。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。如图所示的本发明的力-热复合式原位加载系统，本系统适用于沉积在基底上的纳米薄膜的力-热复合式原位加载，本系统它包括与底座I相连的步进电机3，所述的步进电机的电机轴与双向滚珠丝杠15通过联轴器4连接，所述的双向滚珠丝杠的两端支撑设置在支撑座14内，所述的支撑座固定在底座上，在所述的双向滚珠丝杠上螺纹连接有左、右丝杠螺母17，在所述的左、右丝杠螺母上分别安装有左、右载物台18、13，所述的左、右载物台与安装在底座上的导轨2通过滑块19滑动连接以导向，在所述的左载物台上固定连接有左端支撑5和左夹具7，基座9 一端与左载物台固定相连，一个力传感器6安装在左端支撑和左夹具之间，所述的力传感器的一端与左端支撑固定相连并且其另一端与左夹具固定相连，在所述的左夹具上固定有电热膜10，在所述的右载物台上固定连接有右夹具16，光栅尺位移传感器的光栅尺读数头11固定在所述的右载物台一侧侧面上，光栅尺位移传感器的光栅尺主尺12粘接在基座上，所述的右夹具能够压紧安装在左夹具电热膜上的试件设置，所述的步进电机与驱动器相连，所述的力传感器与变送器相连，一个数据采集卡与所述步进电机的驱动器、力传感器的变送器以及光栅尺相连，用于处理温度传感器信号的一个智能温度控制器与所述的电热膜相连，所述的温度传感器一端与所述的智能温度控制器相连并且其另一端与试样相连，所述的数据采集卡和智能温度控制器与一台计算机相连，所述的数据采集卡用于采集力传感器和光栅尺的信号并将信号传递给计算机，所述计算机用于处理数据采集卡输入的信号，再通过数据采集卡向步进电机驱动器发送控制信号以驱动步进电机，并且所述计算机用于向智能温度控制器输出温度控制信号并且通过智能温度控制器控制电热膜加热试件。优选的在所述的左夹具上设置有台阶面，电热膜固定在台阶平面上，右夹具的一端具有伸出的凸块，所述的凸块的凸出端面能够和与之相对设置的试件的侧壁相对压紧设置，所述的右夹具的凸块的顶面与试件的顶面处于同一水平面。在本发明中，所述的左夹具上设置有台阶面，以放置薄膜-基底试样，螺钉穿过固定板8将所述的电热膜固定在台阶面表面，所述的右夹具一端固定于所述的右载物台，右夹具的一端具有伸出的凸块，所述的凸块的凸出端面能够和与之相对设置的试件的侧壁相对压紧设置，以对试件加压。所述的右夹具的凸块的顶面与试件的顶面处于同一水平面。所述凸块顶面及对应的左夹具顶面区域面积较广，便于显微镜头对试样的近距离观测，否则显微镜头会触碰到左右夹具中更高的平面。所述的光栅尺读数头固定在所述的右载物台一侧侧面上，所述光栅尺主尺粘接在所述基座上，基座一端固定于左载物台，一端悬空，这样的连接可直接测出左右夹具的相对位移，与周琴，哈尔滨工业大学，“AFM原位拉伸试验装置研制及试验研究”，工学硕士学位论文，2008中的位移测试技术相比，本发明可直接测得试样的位移，保证了更高的测量精度，而不是只测得一端夹具的位移，然后近似认为试样位移为该位移值的两倍。本发明的测试过程为:首先将电热膜10平放于左夹具7台阶面上，拧紧固定板上的两个螺钉以固定住电热膜，然后将薄膜-基底试样安装于电热膜之上，通过计算机软件控制数据采集卡，数据采集卡发送信号给步进电机驱动器，驱动器随即发送指令给步进电机3以控制其转动，步进电机轴的回转运动通过联轴器4传递给双向滚珠丝杠15，再由丝杠螺母17转换成左载物台18与右载物台13的直线运动，通过光栅尺位移反馈使得左、右夹具16之间的距离恰好为预设初值，此时右夹具突出面正好与试样侧面压紧，随后将装置平放于高精度三维定位台之上，高倍光学显微镜之下，调整定位台，使试样位于显微镜视场中心，观测试样初始状态下的表面形貌，记录处于零值的力、位移值和初始时刻的温度值；再次通过计算机控制，使试样缓慢受压至某一值，在此过程中同时施加10次幅值为1°C的热循环载荷，记录试样表面形貌，力、位移值和增加了 1°C后的温度值，不断重复上一步骤，直至试样破坏至一定程度后停止。在实验过程中，左夹具和光栅尺主尺12通过与之相连的各元件，在左载物台的牵引下一起做直线运动，同时力传感器6测得运动过程中各时刻的力并反馈给计算机；右载物台带动光栅尺读数头11 一起运动，光栅尺测得左、右夹具之间的距离和相对运动位移，并由数据采集卡采集其信号反馈给计算机，温度传感器实时测得试样表面温度，并由智能温度控制器将温度信息反馈给计算机。实施例1采用图1所示装置，以沉积在有机玻璃基底上150纳米厚的铝薄膜实验为例。基底材料尺寸:长8mm，宽5mm，高3mm，采用1000倍光学显微镜观测。图4-1为试样在室温，压缩载荷160N的条件下，薄膜表面的屈曲形貌图，图4-2为试样在压缩载荷逐渐增大至200N时，并同时经过了 10次从室温27°C到37°C的热循环加载后的屈曲形貌图。从图4-1、4-2两幅实验图像可知，该薄膜基底结构在压缩载荷与热循环载荷下，视场内的观测区域并未移出显微镜视场。说明该装置可有效实现原位观测。在载荷增大与热循环加载的过程中，薄膜表面屈曲不断扩展，数量有少许增加，屈曲破坏程度更加严重。实验充分说明，该装置可有效实现薄膜在高倍显微镜下的原位观测；可有效记录轴向压缩载荷与热循环载荷下薄膜基底结构的破坏现象；可有效获取薄膜基底结构破坏过程中的力、位移、温度信息，为薄膜基底结构的材料性能研究提供必要技术支持。
权利要求
1.-热复合式原位加载系统，它包括与底座相连的步进电机，所述的步进电机的电机轴与双向滚珠丝杠通过联轴器连接，所述的双向滚珠丝杠的两端支撑设置在支撑座内，所述的支撑座固定在底座上，在所述的双向滚珠丝杠上螺纹连接有左、右丝杠螺母，在所述的左、右丝杠螺母上分别安装有左、右载物台，所述的左、右载物台与安装在底座上的导轨通过滑块滑动连接以导向，其特征在于:在所述的左载物台上固定连接有左端支撑和左夹具，基座一端与左载物台固定相连并且其另一端自由悬空，一个力传感器安装在左端支撑和左夹具之间，所述的力传感器的一端与左端支撑固定相连并且其另一端与左夹具固定相连，在所述的左夹具上固定有电热膜，在所述的右载物台上固定连接有右夹具，光栅尺位移传感器的光栅尺读数头固定在所述的右载物台一侧侧面上，光栅尺位移传感器的光栅尺主尺粘接在基座上，所述的右夹具能够压紧安装在左夹具电热膜上的试件设置，所述的步进电机与驱动器相连，所述的力传感器与变送器相连，一个数据采集卡与所述步进电机的驱动器、力传感器的变送器以及光栅尺相连，用于处理温度传感器信号的一个智能温度控制器与所述的电热膜相连，一个温度传感器一端与所述的智能温度控制器相连并且其另一端与试样相连，所述的数据采集卡和智能温度控制器与一台计算机相连，所述的数据采集卡用于采集力传感器和光栅尺的信号并将信号传递给计算机，所述计算机用于处理数据采集卡输入的信号，再通过数据采集卡向步进电机驱动器发送控制信号以驱动步进电机，并且所述计算机用于向智能温度控制器输出温度控制信号并且通过智能温度控制器控制电热膜加热试件。
2.根据权利要求1所述的力-热复合式原位加载系统，其特征在于:在所述的左夹具上设置有台阶面，电热膜固定在台阶平面上，右夹具的一端具有伸出的凸块，所述的凸块的凸出端面能够和与之相对设置的试件的侧壁相对压紧设置，所述的右夹具的凸块的顶面与试件的顶面处于同一水平面。
全文摘要
本发明公开了力-热复合式原位加载系统，它包括与底座相连的步进电机，步进电机的电机轴与双向滚珠丝杠通过联轴器连接，在双向滚珠丝杠上螺纹连接有左、右丝杠螺母，在左、右丝杠螺母上分别安装有左、右载物台，在左载物台上固定连接有左端支撑和左夹具，基座一端与左载物台固定相连并且其另一端自由悬空，一个力传感器安装在左端支撑和左夹具之间，在左夹具上固定有电热膜，在右载物台上固定连接有右夹具，光栅尺位移传感器的光栅尺读数头固定在右载物台一侧侧面上，光栅尺位移传感器的光栅尺主尺粘接在基座上，右夹具能够压紧安装在左夹具电热膜上的试件设置。本发明可实现亚微米级别的原位加载。
文档编号G01N3/18GK103091178SQ20131001424
公开日2013年5月8日 申请日期2013年1月15日 优先权日2013年1月15日
发明者何巍, 王世斌, 李林安, 张冠华, 薛秀丽, 贾海坤, 郭志明 申请人:天津大学