专利名称：透射电镜用双轴倾转的原位力、电性能综合测试样品杆的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于透射电镜的综合性能测试样品杆，该样品杆在实现沿一对正交轴大角度倾转的同时，实现在样品所在平面内应力的加载的同时实现材料综合性能的测试，从原子尺度对材料微区变形原位动态实时研究。该发明属于透射电子显微镜配件及纳米材料原位测量研究领域。
背景技术：
自上世纪三十年代(1932年)透射电子显微镜发明以来，特别是近二十年来，透射电子显微学技术在以球差矫正技术为代表的空间分辨率、单色光源为代表的能量分辨率、 高速CCD相机为代表的时间分辨率等领域都取得了巨大进步，为物理学、化学、生物学、材料科学、电子信息技术等领域的科技进步做出了巨大贡献。与此同时，原位外场技术作为透射电子显微学近年的重要发展方向之一，已经为越来越多的研究领域关注。透射电子显微学原位外场技术为物理学、化学、生物学、材料科学、电子信息技术等领域的深入科学研究提供了崭新物理图像，为发展新原理、新应用提供了重要机遇。直接在原子点阵尺度研究物质的结构及其演化过程是理解物理、化学和材料科学的重要基础。但目前由于瓶颈性技术的限制，研究者多采用透射电子显微镜对材料中的塑性变形行为进行静态的非原位研究， 由于缺乏直观的显微结构演化规律，对于许多科学问题不能给出确切的结论。美国Gatan公司生产的6M、671型透射电镜样品杆，可以实现透射电镜中单轴(X 轴)倾转条件下样品的原位拉伸，以此技术为依托，利用单倾拉伸台的透射电镜实时观测到纯铝中形变孪晶的可恢复特性。瑞典Nanofactory公司设计生产了透射电镜中原位变形技术用于单轴(X轴)倾转条件下研究拉伸、压缩、弯曲变形纳米线，并对其塑性变形行为进行研究。美国Hysitron公司的PI 95透射电镜皮米压痕仪也可用于单轴(X轴)倾转条件下，在透射电镜中原位压缩变形各种纳米材料研究其塑性变形行为。虽然上述商业化透射电镜变形装置为原位研究纳米材料变形过程中显微结构的变化提供了有利工具，但存在一个技术性的瓶颈性障碍商业化透射电镜原位力学行为样品拉伸台基本为单轴倾转，无法实现沿Y轴的倾转。此外，尽管商用的双轴倾转样品杆技术已经非常成熟，但是这些样品杆只能实现对样品观察而无法实现双轴倾转条件下在样品平面内对样品的应力加载，从而限制了研究者从原子尺度下原位研究材料的变形、断裂、相变等机制。需要特别指出的是，以上这些方法主要是通过在透射电子显微镜样品杆上安装复杂的机械传动装置来实现对样品应力的加载，由于这些装置安装在透射电镜样品杆上，致使样品杆在装入透射电镜中只能在单轴倾转(X轴)下对样品实现应力的加载，对于需要在原子尺度正带轴下原位研究材料相关性能的情况，由于无法实现在Y轴的倾转前提下实现样品所在平面内应力的加载，很难有机会在高分辨状态或原子层次进行原位变形动态研究，这样就对人们正确的理解材料的性能带来了巨大的挑战。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种透射电镜用双轴倾转的原位力、电性能综合测试样品杆，主要包括自设计透射电镜中空样品杆(以下简称样品杆)，力电性能传感器，压片，样品头前端，传感器载台；其中，力电性能传感器通过压片固定在样品杆前端上的传感器载台上，传感器载台通过位于两侧的转轴与样品杆前端连接并且可以绕这两个转轴在垂直于样品杆前端的平面内旋转(即绕着Y轴旋转，士30° )；力电性能传感器上的电极通过压片连接到位于样品杆前端两侧的电极上，经中空样品杆内的导线连接到外部测试设备上实现力电信号的面内加载(传感器平面内)及反馈的实时监测。从而可以将所研究的样品倾转到低指数正带轴下实现原位原子尺度观察的同时获得力、电综合性能参数。为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现的—种透射电镜用双轴倾转的原位力、电性能综合测试样品杆主要包括手握柄1，样品杆2，样品头前端3，传感器载台4通过位于样品头前端3两内侧的两个支撑轴5固定在样品头前端3上，绕支撑轴5在垂直于样品头的平面内倾转(即绕着Y轴旋转，士30°，如图5所示)，在样品头前端3两侧的壁上，对称分布有从电镜外部通过样品杆2引入的导线 I 6，并与分布在样品头前端3两侧壁上的队列电极I 7相连，导线I 6的另一端连接在手握柄上的电极接口 8上，通过电极接口 8与电镜外部设备相连。队列电极I 7的位置为以支撑轴5为中心线对称分布在样品头前端3两侧壁上。传感器载台4的旋转是通过位于其尾部的Y轴倾转驱动器9驱动。在传感器载台4上以支撑轴5为中心线制作了一个凹槽10， 凹槽10为一个通孔，下部有支撑沿来支撑传感器11，传感器11的厚度设计成使得其放入凹槽10后上表面所在平面与TEM电子束聚焦中心位于同一平面内，使TEM电子束通过传感器 11上的缝隙和凹槽10并聚焦在位于传感器11上表面的样品12上。此外在传感器载台4的远离支撑轴5靠近Y轴倾转驱动器9的位置制作了一个通孔I 13，通孔I 13使传感器载台4在绕Y轴倾转时以及样品杆整体绕X轴倾转时传感器载台4不会与电镜的极靴接触。传感器11靠近两侧支撑轴5对称制备了两排队列电极II 14，压片15上同样制备了两排队列电极III 16，每一队队列电极III 16都为分布于压片上下两个面内的两个电极，这两个电极通过导线连接；传感器11放入传感器载台4的凹槽 10中后，将压片15压在传感器11上，精确的设计确保队列电极III16分布于压片15下表面的电极与传感器11上的队列电极II 14 一一对应相连接，将压片15固定在传感器载台 4上，用导线将队列电极III16分布于压片15上表面的电极与分布在样品头前端3两侧的队列电极I 7—一对应相连接。此外，压片15上设有一个通孔II 17，使电子束透过压片会聚在传感器11的样品 12上。传感器11上包括队列电极II 14，应力施加部件18，应力测试部件19，测试电极20 以及待研究的样品12，应力施加部件18与应力测试部件19并行排列在传感器11上，平行于队列电极II 14放置并在两列队列电极II 14之间，应力施加部件18与应力测试部件19 中间有供电子束通过的一狭缝，在应力施加部件18和应力测试部件19上制作了两个测试电极20，样品12两端分别搭载在应力施加部件18和应力测试部件19上的测试电极20上并且横跨上述供电子束通过的一狭缝；应力施加部件18、应力测试部件19、测试电极20的电路都通过导线与传感器11上制作的队列电极III 14对应连接。应力施加部件18采用热双金属片，压电陶瓷，记忆合金等在外加热场或电场作用下发生变形的材料，使其本身远离或逼近应力测试部件19，从而对两端分别固定在应力施加部件18和应力测试部件19上的样品12施加拉力或者压缩力的作用，实现对样品12面内应力的加载。应力测试部件19 采用目前商业上成熟的悬臂梁技术，通过精确设计悬臂梁结构，并在悬臂梁上制备能精确测量应力信号的结构和装置，当应力施加部件18对样品12施加应力作用时通过位于电镜外部的测试设备将由于悬臂梁形状改变引起的应力变化的信号转换成电学信号输出到外部测试设备上，实现应力信号的实时监测。所述的传感器11安装在传感器载台4上后随着传感器载台4以及样品杆2绕着 Y轴和X轴双轴倾转，这样就实现在原位原子尺度观察的同时，在样品所在平面内实现对样品应力的加载，通过外部信号输入和输出设备实时监测力电等信号的变化。进一步地，所述的电极引线4都为外部附有绝缘层的导电性材料。进一步地，所述的样品头前端3，传感器载台4，以及压片15的表面都分布有绝缘介电层，该绝缘介电层材料可以是二氧化硅，碳化硅，氮化硅，氧化铪等绝缘材料。进一步地，所述的队列电极I 7，队列电极II 14，队列电极II 116均采用导电性能良好的材料，可以是 Rh, Pd，Rh/Au，Ti/Au，ff/Pt, Cr/Pt，Ni/Pt, Ag 或 Cu。本发明有如下优点1.本发明通过精密的机械加工，半导体加工技术，制作了一种透射电子显微镜用双轴倾转原位力学、电学性能综合测试样品杆，实现了在透射电镜中对材料的原位力学、电学综合性能测试。2.本发明利用精密的结构设计，该样品杆可以实现X，Y两个方向大角度倾转，从最佳的晶带轴实现高分辨成像，从原子尺度直接揭示纳米材料在受到面内应力作用下的力学相应机制以及电学相应机制。3.本发明不仅适用于诸如纳米线、纳米带、纳米管等一维纳米结构，同样适用于二维的薄膜材料，以及体材料制备的透射电镜样品。可以为材料的变形机制提供强有力的原位研究工具。4.本发明利用精密的结构设计，解决了现有技术上将电极引线直接引入样品所带来的缺陷，通过压片的转接，大大缩短了连接样品和外部设备的导线的长度，从而使得在多电极引线情况下不限制Y轴的倾转。5.本发明可以根据需要自行设计传感器实现所想要达到性能测试目的，即传感器可以是多种多样的，利用本设计都可以实现原位原子尺度分辨下相应性能的测试。
图1透射电镜用双轴倾转原位力、电性能综合测试样品杆效果2样品头前端放大3样品头前端传感器装配立体4装配完成的样品头前端俯视5样品头前端绕Y轴倾转立体6传感器平面示意7多晶Al薄膜的透射电镜照片及测得的应力应变曲线
如下
1手握柄 2样品杆 3样品头前端 4传感器载台5支撑轴 6导线 7队列电极I 8电极接口9 Y轴倾转驱动器 10凹槽 11传感器 12样品13通孔I 14队列电极II 15压片 16队列电极III17通孔II 18应力施加部件 19应力测试部件 20测试电极
具体实施例方式下面结合附图对本发明做进一步的详细说明。如图1，2所示，透射电镜用双轴倾转的原位力、电性能综合测试样品杆主要包括手握柄1，样品杆2，样品头前端3，传感器载台4通过位于样品头前端3两内侧的两个支撑轴5固定在样品头前端3上，绕支撑轴5在垂直于样品头的平面内倾转(即绕着Y轴旋转， 士30° )，在样品头前端3两侧的壁上，对称分布有从电镜外部通过样品杆2引入的导线I 6，并与分布在样品头前端3两侧壁上的队列电极I 7相连，导线I 6的另一端连接在手握柄上的电极接口 8上，通过电极接口 8与电镜外部设备相连。队列电极I 7的位置为以支撑轴5为中心线对称分布在样品头前端3两侧壁上。传感器载台4的旋转是通过位于其尾部的Y轴倾转驱动器9驱动。在传感器载台4上以支撑轴5为中心线制作了一个凹槽10， 凹槽10为一个通孔，下部有支撑沿来支撑传感器11，此外在传感器载台4的远离支撑轴5 靠近Y轴倾转驱动器9的位置制作了一个通孔I 13，通孔I 13确保传感器载台4在绕Y 轴旋转的时候以及样品杆整体绕X轴旋转时不会与电镜的极靴接触，以免造成对电镜的损害。传感器11采用购买的商业制作传感器，应力施加部件18基于一条热双金属片，在双金属片上制备了加热电阻与热电偶原件，应力测试部件19基于一条Si悬臂梁，其侧面制备了用来测量精细偏转位移并通过外部测试设备转换成应力信号的惠斯通电桥系统，将样品 12固定在传感器11上的测试电极20上，具体装配图如图3所示，将传感器11放入凹槽10 内，用压片15将传感器11固定在传感器载台4上，压片15上的队列电极III16位于压片下方的电极与传感器11上制作的队列电极II 14 一一对应相连，传感器11厚度与凹槽10 的深度与TEM电子束聚焦中心位置在同一平面内，使TEM电子束通过传感器11上的缝隙和凹槽10的通孔并聚焦在固定在传感器11上的样品12上。用导线将队列电极III16位于压片15上表面的电极与分布于样品头前端3上两侧的队列电极17 —一对应相连接，电子束通过压片15上制作的通孔II 17会聚在样品12上。将如图4所示装配好的样品杆放入透射电镜中，用导线将样品杆上的电极接口 8与外部测试设备对应相连。打开透射电镜的电子束，在取景窗中找到所要研究的样品，如果是单晶样品，将样品倾转到所想要观察的低指数正带轴下，利用外部测试设备对传感器11上的应力施加部件18施加驱动信号，给样品 12施加力的作用，通过应力测试部件19反馈到外部测试设备上的信号进行应力应变的检测，同时，利用测试电极20对样品施加电学信号，在透射电镜图像采集系统下观测样品12 在收到应力作用下力学相应机制以及电学相应机制。如图7所示，图7a为多晶Al薄膜样品的透射电镜照片，插图为选区电子衍射图， 图7b为利用该测试样品杆得到的多晶Al薄膜样品在拉伸变形过程中的应力应变曲线。此外，所述的传感器11也可采用我们以前的专利一种热双金属片驱动的透射电子显微镜载网，专利号ZL200610144031. X ；透射电镜用纳米材料应力测试载网，专利号ZL200810056836.8 ；定量测试力电性能与显微结构的传感器及制作方法，专利申请号 200920269907. 2制作的载网及传感器，实现对样品性能的测量。
权利要求
1.一种透射电镜用双轴倾转的原位力、电性能综合测试样品杆，其特征在于依次包括手握柄(1)，样品杆O)，样品头前端(3)，传感器载台(4)通过位于样品头前端C3)两内侧的两个支撑轴(5)固定在样品头前端(3)上，在样品头前端(3)两侧的壁上，对称分布有从电镜外部通过样品杆O)引入的导线I (6)，并与分布在样品头前端(3)两侧壁上的队列电极1(7)相连，导线1(6)的另一端连接在手握柄上的电极接口(8)上，通过电极接口(8) 与电镜外部设备相连；队列电极1(7)的位置为以支撑轴( 为中心线对称分布在样品头前端(3)两侧壁上；传感器载台(4)尾部设有用于驱动传感器载台轴倾转驱动器9 ；在传感器载台⑷上以支撑轴(5)为中心线制作了一个凹槽(10)，凹槽(10)为一个通孔，下部设有用来支撑传感器(11)的支撑沿，传感器(11)放入凹槽(10)后上表面所在平面与TEM 电子束聚焦中心位于同一平面内；此外在传感器载台的远离支撑轴( 靠近Y轴倾转驱动器(9)的位置设有一个通孔I (13)，传感器(11)靠近两侧支撑轴(5)对称制备了两排队列电极II (14)，压片(15)上同样制备了两排队列电极III (16)，每一对队列电极III (16) 都为分布于压片上下两个面内的两个电极，这两个电极通过导线连接；传感器(11)放入传感器载台⑷的凹槽(10)中后，将压片(15)压在传感器(11)上， 队列电极111(16)分布于压片(15)下表面的电极与传感器(11)上的队列电极11(14) 一一对应相连接，将压片(15)固定在传感器载台(4)上，用导线将队列电极III (16)分布于压片(1 上表面的电极与分布在样品头前端C3)两侧的队列电极1(7) —一对应相连接；压片(1 上设有一个通孔II (17)，使电子束透过压片会聚在传感器(11)的样品(12) 上；传感器(11)上包括两列队列电极11(14)，应力施加部件(18)，应力测试部件(19)，测试电极00)以及样品(12)，应力施加部件(18)与应力测试部件(19)并行排列在传感器 (11)上，平行于队列电极11(14)放置并在两列队列电极11(14)之间，应力施加部件(18) 与应力测试部件(19)中间有供电子束通过的一狭缝，在应力施加部件(18)和应力测试部件(19)上制作了两个测试电极(20)，样品(1 两端分别搭载在应力施加部件(18)和应力测试部件(19)上的测试电极00)上并且横跨上述供电子束通过的狭缝；应力施加部件 (18)、应力测试部件(19)、测试电极00)的电路都通过导线与传感器(11)上制作的队列电极111(14)对应连接；应力施加部件(18)采用热双金属片，压电陶瓷或记忆合金，应力测试部件(19)用悬臂梁结构。
2.根据权利要求1所述的样品杆，其特征在于所述的电极引线(4)都为外部附有绝缘层的导电性材料。
3.根据权利要求1所述的样品杆，其特征在于所述的样品头前端(3)，传感器载台 G)，以及压片(1 的表面都分布有绝缘介电层，该绝缘介电层材料是二氧化硅，碳化硅， 氮化硅或氧化铪。
4.根据权利要求1所述的样品杆，其特征在于所述的队列电极I(7)，队列电极 II (14)，队列电极 III (16)采用 Rh，Pd，Rh/Au，Ti/Au，ff/Pt, Cr/Pt, Ni/Pt，Ag 或 Cu。
全文摘要
透射电镜用双轴倾转的原位力、电性能综合测试样品杆属于透射电子显微镜配件及纳米材料原位测量研究领域。本发明包括自设计透射电镜样品杆，力电性能传感器，压片，样品头前端，传感器载台；力电性能传感器通过压片固定在样品杆前端上的传感器载台上，传感器载台通过位于两侧的转轴与样品杆前端连接并且可以绕这两个转轴在垂直于样品杆前端的平面内旋转(即绕着Y轴旋转，±30°)；力电性能传感器上的电极通过压片连接到位于样品杆前端两侧的电极上，经样品杆内的导线连接到外部测试设备上实现力电信号的面内加载(传感器平面内)及反馈的实时监测。本发明可将研究样品倾转到低指数正带轴下实现原位原子尺度观察的同时获得力、电综合性能参数。
文档编号H01J37/20GK102262996SQ20111014530
公开日2011年11月30日 申请日期2011年5月31日 优先权日2011年5月31日
发明者刘攀, 岳永海, 张泽, 张跃飞, 郑坤, 韩晓东 申请人:北京工业大学