一种检测碳化硅中氧化铁含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种检测碳化硅中氧化铁含量的方法，该方法步骤中包括：A.待测溶液的制备；B.用铁标准溶液建立标准工作曲线，测试步骤A中所得的待测溶液，得到滤液中的铁离子浓度，再计算得到Fe2O3在碳化硅中的含量。本方法与传统的碳化硅熔样方法和电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定碳化硅中Fe2O3的方法不同，本发明不需要用盐酸、HF酸、氨水等进行前期样品的处理，亦不需要使用铂金器皿制样；大大缩短了样品制备时间，避开了酸危害及铂金坩埚被炭化还原的风险，大大减少了环境污染危害，另外获得的高纯SiO2附属产品，大大提升了本发明的价值。
【专利说明】一种检测碳化硅中氧化铁含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于耐火材料化学分析【技术领域】，涉及一种检测碳化硅中Fe203含量的方 法。
【背景技术】
[0002] 碳化娃（silicon carbide)俗称金刚砂。纯碳化娃是无色透明的晶体。碳化娃晶 体结构分为六方或菱面体的a _SiC和立方体的β -SiC (称立方碳化硅）。a -SiC由于其 晶体结构中碳和硅原子的堆垛序列不同而构成许多不同变体，已发现70余种。β -SiC于 2KKTC以上时转变为α-SiC。由于于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能 好，除作磨料用外，常用于制成的高级耐火材料，耐热震、体积小、重量轻而强度高，节能效 果好。此外，碳化硅还大量用于制作电热元件硅碳棒。
[0003] Fe203在碳化硅中的重量百分比以材料的牌号不同在0. 25-0. 80%，SIC中一定量的 Fe203利于增强SIC的抗氧化性及SIC的致密性；含量较多是损害SIC材料的性能。
[0004] 鉴于SIC硬度高、耐高温、强还原性，给实验室测试碳化硅中的Fe203带来很大的难 度。方法详见GBT 3045-2003《普通磨料碳化硅化学分析方法》8. 3节中制样方法，称lg 样品放在钼金皿中，加上硝酸、硫酸、HF酸，在沙浴上蒸干再加盐酸热溶过滤取滤液，再用第 9节中比色发测试Fe20 3，众所周知酸的危害且会对环境造成污染、再考虑到钼金坩埚被炭 化还原的风险，故该检测方法不能被广泛接受。
【发明内容】
[0005] 为克服上述方法的缺点，本方法提供了一种检测碳化硅中Fe203含量的方法，该方 法缩短了测试时间，提升了检测的准确度与效率，该方法在检测Fe 203含量的同时还得到一 种高纯物质附属产品。
[0006] 本发明采用的技术方案是：一种检测碳化硅中氧化铁含量的方法，本方法步骤中 包括： A、 待测溶液的制备 a、 准确称取碳酸钾或碳酸钠与经研磨、烘干过的碳化硅放在白刚玉坩埚中混匀； b、 将白刚玉坩埚放在耐火托盘上，盖上盖子放置在恒温的马弗炉中灼烧； c、 将耐火托盘取出，揭下盖子，夹持白刚玉坩埚、摇动，让熔液均匀的附着在坩埚壁上， 然后扣上盖子再次放在耐火托盘上、降温冷却，再将白刚玉坩埚中的熔块浸至盛有水的玻 璃烧杯中，并用盐酸清洗坩埚内壁，将清洗后的溶液及残留物倒至玻璃烧杯中，之后再加盐 酸到玻璃烧杯中加热煮至沸腾； d、 过滤、定容得到滤液及残留于滤纸上的沉淀，该滤液即为待测溶液； B、 用铁标准溶液建立标准工作曲线，测试步骤A中所得的待测溶液，得到滤液中的铁 离子浓度，再计算得到Fe20 3在碳化硅中的含量。
[0007] 将步骤A中残留于滤纸上的沉淀置于钼金坩埚内进行灰化煅烧，以得到高纯Si02 附属产品。
[0008] 步骤b中马弗炉的温度为900-1000°C。
[0009] 步骤a中碳化娃的粒径< 45 μ m。
[0010] 步骤c中玻璃烧杯中的水的温度为60-KKTC。
[0011] 步骤c中盐酸是1:1的盐酸。
[0012] 众所周知，碳化硅的组成为：游离碳、石墨碳、SiC、Si、Si02、Fe 203等及微量可溶于 盐酸的其它氧化物。本发明方法原理在于：（以步骤a中取碳酸钾为例说明，取碳酸钠时类 同）步骤A中在马弗炉中，由于高温环境，碳化硅中的C、Si均与氧气发生反应，分别生成 C02、及Si02 ;由于白刚玉?甘埚上盖子的作用使得?甘埚内形成还原性气氛，上述C02与C反应 生成CO ;K2C03高温熔融状态下于坩埚内发生如下反应： K2C03+ Si02 = K20-Si02+C02, K2C03+ SiC+ C02 = K20-Si02+2C0, 剧烈的反应后，还原性气氛下坩埚内继续发生如下反应： SiC+2C02= Si02+2C0, Fe203+C= 2Fe0+C02, 脱离还原性气氛之后，进行如下反应： 2C0+ 02= 2C02, 4FeO+ 02= 2Fe203, 盐酸浸溶，发生如下反应： nK20-nSi02+2(n-l)HCl= K2Si03+(n-l)H2Si03 丨 +2(n-l)KCl， K2C03+ HC1= KC1+C02 f +H20, Fe0+ 2HC1= FeCl2+H20, Fe203+ 6HC1=2 FeCl3+3H20, 至于碳化硅中的其他微量可溶于盐酸的氧化物与盐酸均生成氯盐。
[0013] 之后，经过过滤工序，残留于滤纸上的为H2Si03，而碳化硅中铁元素均形成氯盐于 滤液中。再通过建立标准工作曲线检测滤液中铁离子的浓度，最终计算得到Fe 203在碳化硅 中的含量。
[0014] 本发明的有益效果在于：1、待测溶液的制备过程中不需要用盐酸、氢氟酸、氨水等 处理，亦不需要使用钼金器皿制样，大大缩短了制备时间，避开了酸危害及钼金坩埚被炭化 还原的风险，大大减少了环境污染危害；2、本测试方法测试时间短，且可以提升测试的准确 度与效率；3、另外可以获得高纯Si0 2附属产品，大大提升了本发明的价值。
【具体实施方式】
[0015] 为了更清楚的阐述本发明的技术方案，下面结合具体的实施方案予以详细的说 明： 一种检测碳化硅中氧化铁含量的方法，本方法步骤中包括： A、待测溶液的制备 a、准确称取碳酸钾或碳酸钠与经研磨、烘干过的碳化硅放在白刚玉坩埚中混匀。
[0016] 准确称取2克碳酸钾K2C03，及0. 2克经研磨为粒径小于45 μ m烘干后的碳化硅放 在50ml白刚玉坩埚中混匀，做平行样、空白样； b、将白刚玉坩埚放在耐火托盘上，盖上盖子放置在恒温的马弗炉中灼烧； 将50ml的白刚玉坩埚放在耐火托盘上，盖上一个200ml的白刚玉坩埚（以达到熔融过 程中两个坩埚间形成还原性气氛)，放置在恒温l〇〇〇°C的马弗炉中灼烧60分钟。
[0017] c、将耐火托盘取出，揭下盖子，夹持白刚玉坩埚、摇动，让熔液均匀的附着在坩埚 壁上，然后扣上盖子再次放在耐火托盘上、降温冷却，再将白刚玉坩埚中的熔块浸至盛有水 的玻璃烧杯中，并用盐酸清洗坩埚内壁，将清洗后的溶液及残留物倒至玻璃烧杯中，之后再 加盐酸到玻璃烧杯中加热煮至沸腾。
[0018] 取下200ml白刚玉坩埚，夹持50ml的白刚玉坩埚摇动，让熔液均匀的附在坩埚内 壁上，之后仍将200ml白刚玉坩埚扣至该50ml的白刚玉坩埚上，继续将其放在耐火托盘上， 待温度下降到l〇〇°C以下时将200ml白刚玉坩埚取下、继续冷却，再将50ml的白刚玉坩埚内 的熔块浸至500ml盛有热水的玻璃烧杯中，并将50ml的白刚玉坩埚内壁用1:1的盐酸清洗 干净，接着加50ml 1:1的盐酸到500ml的烧杯中煮沸lOmin。
[0019] d、过滤、定容得到滤液及残留于滤纸上的沉淀，该滤液即为待测溶液； 用快速滤纸过滤沉淀，滤液定容至250ml，承接滤液即为待测溶液。
[0020] B、用铁标准溶液建立标准工作曲线，测试步骤A中所得的待测溶液，得到滤液中 的铁离子浓度，再计算得到Fe20 3在碳化硅中的含量。
[0021] 首先开启ICP-OES，扫描待测溶液，获得铁的浓度范围2. 5ppm，选择谱线259. 90; 吸取0、200、600 μ 1的1000 mg /L的铁标准溶液定容到100ml制备0、2、6ppm的标准溶 液； 用标准溶液建立标准工作曲线，扣除背景，测试待测溶液，计算得到碳化硅中的Fe203 的含量。
[0022] 接着，将滤纸上的沉淀置于钼金坩埚内，经过1000°C灰化煅烧为高纯Si02，反应为 H2Si03= Si02+H20。用熔融NaOH制备溶液，同比做空白，使用ICP减杂质得到沉淀纯度，实测 可达99. 99%以上，为本方法废料回收提纯的附属产品。
[0023] 用已知Fe203的含量的碳化硅样品1、2按照上述方法进行处理，测试结果如下表：
【权利要求】
1. 一种检测碳化硅中氧化铁含量的方法，其特征在于本方法步骤中包括： A、 待测溶液的制备 a、 准确称取碳酸钾或碳酸钠与经研磨、烘干过的碳化硅放在白刚玉坩埚中混匀； b、 将白刚玉坩埚放在耐火托盘上，盖上盖子放置在恒温的马弗炉中灼烧； c、 将耐火托盘取出，揭下盖子，夹持白刚玉坩埚、摇动，让熔液均匀的附着在坩埚壁上， 然后扣上盖子再次放在耐火托盘上、降温冷却，再将白刚玉坩埚中的熔块浸至盛有水的玻 璃烧杯中，并用盐酸清洗坩埚内壁，将清洗后的溶液及残留物倒至玻璃烧杯中，之后再加盐 酸到玻璃烧杯中加热煮至沸腾； d、 过滤、定容得到滤液及残留于滤纸上的沉淀，该滤液即为待测溶液； B、 用铁标准溶液建立标准工作曲线，测试步骤A中所得的待测溶液，得到滤液中的铁 离子浓度，再计算得到Fe20 3在碳化硅中的含量。
2. 根据权利要求1所述的一种检测碳化硅中氧化铁含量的方法，其特征在于：将步骤A 中残留于滤纸上的沉淀置于钼金坩埚内进行灰化煅烧，以得到高纯Si02附属产品。
3. 根据权利要求1所述的一种检测碳化硅中氧化铁含量的方法，其特征在于：步骤b 中马弗炉的温度为900-1000°C。
4. 根据权利要求1所述的一种检测碳化硅中氧化铁含量的方法，其特征在于：步骤a 中碳化硅的粒径< 45 μ m。
5. 根据权利要求1所述的一种检测碳化硅中氧化铁含量的方法，其特征在于：步骤c 中玻璃烧杯中的水的温度为60-KKTC。
6. 根据权利要求1所述的一种检测碳化硅中氧化铁含量的方法，其特征在于：步骤c 中盐酸是1:1的盐酸。
【文档编号】G01N1/38GK104280382SQ201310528854
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2013年10月31日 优先权日:2013年10月31日
【发明者】李刚, 张广涛, 李俊锋, 闫冬成, 王丽红, 侯建伟 申请人:东旭集团有限公司