专利名称：一种生产超厚氮化物结合碳化硅大异形制品的方法
技术领域：
本发明属于耐火材料制造领域。更具体地说，本发明涉及一种生产厚度超过 150mm，且能达到300mm的氮化物结合碳化硅制品的方法。
背景技术：
氮化物(Si3N4、Si2N20、Sialon)结合碳化硅制品由于具有高的高温强度、高的热传 导率、低的热膨胀率以及良好的抗热震性、抗渣抗碱侵蚀性、抗氧化性、高温耐磨性等种种 优良性能，目前主要用于以下三个方面钢铁工艺，如高炉炉身中、下部、风口等；有色金属 工业，如铜、铝等冶金容器；其它工业窑炉，主要做窑炉的衬板、棚板、支柱、匣钵等。目前的生产工艺，制备厚度大于150mm的超厚氮化物结合碳化硅大异型制品，由 于制品过厚，干燥和烧成过程不易控制，很难制备出厚度超过150mm且使用性能的与小型 制品相当的超厚异形氮化物结合碳化硅制品。查阅相关文献，目前氮化物结合碳化硅材料单件厚度多为120mm以下。对于厚度 超过150mm的大型氮化物结合碳化硅材料，主要以不同形状的小型氮化物结合碳化硅材料 组合为主。目前我国大型高炉风口组合砖，COREX竖炉均对单件厚度为300mm左右的超厚 氮化物结合碳化硅大异形制品提出了需求。
发明内容
为了简化高温行业大型设备用氮化物结合碳化硅制品的结构设计，克服目前氮化 物结合碳化硅制品砖型小，结构复杂，施工繁琐的不足，本发明提供一种生产超厚氮化物结 合碳化硅制品的方法，该方法能生产出厚度达到300mm的超厚氮化物结合碳化硅大异形制 品，并具有与小型氮化物结合碳化硅制品相当的使用性能。本发明实现其发明任务采取的技术方案是采用碳化硅颗粒和硅粉作主料，所 述碳化硅的纯度在98%以上；不同粒度碳化硅的质量百分比为2. 36-4mm 10-15%, 0. 425-2. 36mm 30-35%,0. 075-0. 425mm 16-20%, < 0. 075mm 16-20% ；不同粒度硅粉 的质量百分比为6. 5um-0. 048mm 纯度> 97% 10-14%，< 6. 5um 纯度> 96% 6-10% ； 外加纯度> 98 %的硅灰、< 0. 075mm的α -Al2O3粉、铝酸钙水泥、< 0. 045mm的3N4细 粉作为混合添加剂；先将碳化硅颗粒、硅粉、混合添加剂混合均勻后再加入占主料质量 7. 3-7. 9%的水搅混，使之生成流动性好，水分适中的浇注料，将模具放于振动台，通过变频 振动台及小型振动棒辅助振动浇注成型，使坯体表面平整，在40°C的干燥房内存放超过20 小时后拆除钢模，在60°C _150°C的条件下烘干，烘干时间大于或等于80个小时，然后在 13500C _1500°C的条件下氮化25个小时以上而烧成。本发明的有益效果是，可以直接用单件厚度超过150mm的大型制品取代目前由若 干小形制品组合成的大型制品，使现场的施工过程变的更加简单，同时还简化了材料外形 种类，避免了组合而成的大型制品因接口过多带来的缺陷。此方法制作的单件制品其厚度 可达300mm，密度可达2. 60kg/dm3以上，抗折强度室温条件下可达45MPa以上，高温条件下可达40MPa以上，显气孔率小于16%。
具体实施例方式结合实施例对本发明进一步说明实施例1 1、选料配料选用碳化硅颗粒和硅粉作主料，不同粒度碳化硅的质量百分比为 2. 36-4mm 10%，0. 425-2. 36mm 30%，0. 075-0. 425mm 20%, < 0. 075mm 20% ；不同 粒度硅粉的质量百分比为6. 5um-0. 048_ 10%, < 6. 5um 10%，选用硅灰、粒度小于 0. 075mm的α -Al2O3粉、铝酸钙水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4细粉作为混合添加剂；其 中，硅灰、粒度小于0. 075mm的α -Al2O3粉、铝酸钙水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4细粉分 别占主料重量的2%、1. 5%、0. 3%、3% ；2、混合料先将碳化硅颗粒、硅粉、硅灰、粒度小于0. 075mm的α -Al2O3粉、铝酸钙 水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4细粉混合均勻后再加入占主料质量7. 3%的水搅混半小时， 使之生成流动性好，水分适中的浇注料；3、成型将混勻的料加入到尺寸为300mmX300mmX400mm的钢模中，通过ImX lm， 功率2. 2kw，变频振动台及小型振动棒辅助振动浇注成型，使坯体表面平整；4、脱模在40°C的干燥房内存放M小时后拆除钢模；5、烘干在烘干室内60°C的条件下烘干130个小时；6、烧成在真空氮化炉内采用1350°C的条件下氮化30个小时而烧成。7、检验产品尺寸为 J99. 5mmX299. 8mmX400. 8mm化学成分SiC73%，Fe2O3O. 5%，游离 SiA+Si 2. 5%,Α12032· 0%，Si3N420%，2%其它杂质体积密度2.62g/cm3显气孔率15. 8%常温耐压强度172MPa抗折强度常温47MPa1350 °C 43MPa ；8、包装。实施例2 1、选料配料选用碳化硅颗粒和硅粉作主料，不同粒度碳化硅的质量百分比为 2. 36-4mm 12%, 0. 425-2. 36mm 32 %，0. 075-0. 425mm 19%, < 0. 075mm 17% ；不同 粒度硅粉的质量百分比为6. 5um-0. 048_ 12%, <6. 5um 8%，选用硅灰、粒度小于 0. 075mm的α -Al2O3粉、铝酸钙水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4细粉作为混合添加剂；其 中，硅灰、粒度小于0. 075mm的α -Al2O3粉、铝酸钙水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4细粉分 别占主料重量的2%、1. 5%、0. 3%、3% ；2、混合料先将碳化硅颗粒、硅粉、硅灰、粒度小于0. 075mm的α -Al2O3粉、铝酸钙 水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4细粉混合均勻后再加入占主料质量7. 6%的水搅混半小时， 使之生成流动性好，水分适中的浇注料；3、成型将混勻的料加入到尺寸为300mmX 300mmX 400mm的钢模中，通过ImX Im,功率2. 2kw，变频振动台及小型振动棒辅助振动浇注成型，使坯体表面平整；4、脱模在40°C的干燥房内存放23小时后拆除钢模；5、烘干在烘干室内150°C的条件下烘干89个小时；6、烧成在真空氮化炉内采用1450°C的条件下氮化沈个小时而烧成。7、检验产品尺寸为 J99. 6mmX300. 2mmX400. 6mm化学成分SiC71%，Fe2O3O. 6%，游离 SiA+Si 3. 0%,Al2O3L 6%, Si3N421%,2. 8%其它杂质体积密度2.64g/cm3显气孔率15.1%常温耐压强度181MPa抗折强度常温49MPa1350 °C 42MPa ；8、包装。实施例3:1、选料配料选用碳化硅颗粒和硅粉作主料，不同粒度碳化硅的质量百分比为 2. 36-4mm 13%,0.425-2. 36mm 31 %,0. 075-0. 425mm 18%, < 0. 075mm 19% ；不同粒度 硅粉的质量百分比为6. 5um-0. 048mm 11%, < 6. 5um 8%，选用硅灰、粒度小于0. 075mm 的α -Al2O3粉、铝酸钙水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4细粉作为混合添加剂；其中，硅灰、 粒度小于0. 075mm的α -Al2O3粉、铝酸钙水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4细粉分别占主料 重量的 2%Λ. 5%,0. 3%,3% ；2、混合料先将碳化硅颗粒、硅粉、硅灰粉粒度小于0. 075mm的α -Al2O3粉、铝酸 钙水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4细粉混合均勻后再加入占主料质量7. 7%的水搅混半小 时，使之生成流动性好，水分适中的浇注料；3、成型将混勻的料加入到尺寸为300mmX 300mmX 400mm的钢模中，通过ImX Im, 功率2. 2kw，变频振动台及小型振动棒辅助振动浇注成型，使坯体表面平整；4、脱模在40°C的干燥房内存放20小时后拆除钢模；5、烘干在烘干室内120°C的条件下烘干86个小时；6、烧成在真空氮化炉内采用1500°C的条件下氮化32个小时而烧成。7、检验产品尺寸为 J99. 8mmX300. 2mmX399. 7mm化学成分SiC72%，Fe2O3O. 3%，游离1. 5%,Α12032· 0%，Si3N422%,2. 2%其它杂质体积密度2.62g/cm3显气孔率15. 6%常温耐压强度176MPa抗折强度常温48MPa1350 °C 42MPa ；8、包装。实施例4 1、选料配料选用碳化硅颗粒和硅粉作主料，不同粒度碳化硅的质量百分比为2. 36-4mm 15%，0. 425-2. 36mm 33%，0. 075-0. 425mm 16%, < 0. 075mm 16% ；不同 粒度硅粉的质量百分比为6. 5um-0. 048_ 14%, < 6. 5um 6%，选用硅灰、粒度小于 0. 075mm的α -Al2O3粉、铝酸钙水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4细粉作为混合添加剂；其 中，硅灰、粒度小于0. 075mm的α -Al2O3粉、铝酸钙水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4细粉分 别占主料重量的2%、1. 5%、0. 3%、3% ；2、混合料先将碳化硅颗粒、硅粉、硅灰、粒度小于0. 075mm的α -Al2O3粉、铝酸钙 水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4细粉混合均勻后再加入占主料质量7. 9%的水搅混半小时， 使之生成流动性好，水分适中的浇注料；3、成型将混勻的料加入到尺寸为300mmX 300mmX 400mm的钢模中，通过ImX Im, 功率2. 2kw，变频振动台及小型振动棒辅助振动浇注成型，使坯体表面平整；4、脱模在40°C的干燥房内存放25小时后拆除钢模；5、烘干在烘干室内130°C的条件下烘干90个小时；6、烧成在真空氮化炉内采用1400°C的条件下氮化25个小时而烧成。7、检验产品尺寸为300mmX300. 4mmX399. 8mm化学成分SiC74%，Fe2O3O. 5%，游离 SiA+Si 1. 5%,Al2O3L 5%, Si3N420%,2. 5%其它杂质体积密度2.61g/cm3显气孔率15. 9%常温耐压强度168MPa抗折强度常温48MPa1350 °C 45MPa ；8、包装。实施例5 1、选料配料选用碳化硅颗粒和硅粉作主料，不同粒度碳化硅的质量百分比为 2. 36-4mm 11 %，0. 425-2. 36mm 35%，0. 075-0. 425mm 17%, < 0. 075mm 17% ；不同 粒度硅粉的质量百分比为6. 5um-0. 048_ 14%, < 6. 5um 6%，选用硅灰、粒度小于 0. 075mm的α -Al2O3粉、铝酸钙水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4细粉作为混合添加剂；其 中，硅灰、粒度小于0. 075mm的α -Al2O3粉、铝酸钙水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4细粉分 别占主料重量的2%、1. 5%、0. 3%、3% ；2、混合料先将碳化硅颗粒、硅粉、硅灰、粒度小于0. 075mm的α -Al2O3粉、铝酸钙 水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4细粉混合均勻后再加入占主料质量7. 7 %的水搅混半小时， 使之生成流动性好，水分适中的浇注料；3、成型将混勻的料加入到尺寸为300mmX 300mmX 400mm的钢模中，通过ImX Im, 功率2. 2kw，变频振动台及小型振动棒辅助振动浇注成型，使坯体表面平整；4、脱模在40°C的干燥房内存放25小时后拆除钢模；5、烘干在烘干室内140°C的条件下烘干85个小时；6、烧成在真空氮化炉内采用1450°C的条件下氮化沈个小时而烧成。7、检验产品尺寸为 J99. 7mmX300. 6mmX399. 8mm化学成分SiC72%，Fe2O3O. 4%，游离 SiA+Si 2. 0%,
Al2O3L 5%, Si3N421%,3. 其它杂质体积密度2.61g/cm3显气孔率15. 9%常温耐压强度168MPa抗折强度常温48MPa1350 °C 45MPa ；8、包装。由上述工艺制得的制品的性能指标如下材质氮化物结合碳化硅尺寸300士 ImmX 300士 ImmX 400士 1. 5mm化学成分SiC彡 70%, Fe2O3 ^ 0. 5%，游离彡 4%, Al2O3 ^ 2%,Si3N4 ^ 20%,其它杂质体积密度^2. 60g/cm3显气孔率<16.0%常温耐压强度彡150MPa抗折强度常温彡45MPa1350 °C> 40Mpao
权利要求
1.一种生产超厚氮化物结合碳化硅大异形制品的方法，其特征在于采用碳化 硅颗粒和硅粉作主料，所述碳化硅的纯度在98%以上；不同粒度碳化硅的质量百分比 为2.36-4mm 10-15 %，0. 425-2. 36mm 30-35 %，0. 075-0· 425mm 16-20 %, < 0. 075mm 16-20% ；不同粒度硅粉的质量百分比为6. 5um-0. 048mm纯度>97% 10-14%, < 6. 5um 纯度> 96% 6-10% ；外加纯度> 98%的硅灰、< 0.075mm的α-Al2O3粉、铝酸钙水泥、 < 0. 045mm的3N4细粉作为混合添加剂；先将碳化硅颗粒、硅粉、混合添加剂混合均勻后再 加入占主料质量7. 3-7. 9%的水搅混，使之生成流动性好，水分适中的浇注料，将模具放于 振动台，通过变频振动台及小型振动棒辅助振动浇注成型，使坯体表面平整，在40°C的干 燥房内存放超过20小时后拆除钢模，在60°C -150°C的条件下烘干80个小时以上，然后在 13500C _1500°C的条件下氮化25个小时以上而烧成。
2.如权利1所述一种生产超厚氮化物结合碳化硅大异形制品的方法，其特征在于硅 灰、粒度小于0. 075mm的α -Al2O3粉、铝酸钙水泥、粒度小于0. 045mm的Si3N4细粉分别占主 料重量的 2%U. 5%,0. 3%,3%0
全文摘要
本发明属于耐火材料制造领域。涉及一种生产超厚氮化物结合碳化硅大异形制品的方法；采用碳化硅颗粒和硅粉作主料，将碳化硅颗粒、硅粉、混合添加剂混合均匀后再加水搅混，使之生成流动性好，水分适中的浇注料，将模具放于振动台，通过变频振动台及小型振动棒辅助振动浇注成型，使坯体表面平整，在40℃的干燥房内存放超过20小时后拆除钢模，在60℃-150℃的条件下烘干80个小时以上，然后在1350℃-1500℃的条件下氮化25个小时以上而烧成。本发明方法制作的单件制品其厚度可达300mm，密度可达2.60kg/dm3以上，抗折强度室温条件下可达45MPa以上，高温条件下可达40MPa以上，显气孔率小于16％。
文档编号C04B35/622GK102060536SQ20101053094
公开日2011年5月18日 申请日期2010年10月28日 优先权日2010年10月28日
发明者刘臻, 常赪, 李付, 王文武, 王鹏, 闻彪, 黄志明, 龚剑锋 申请人:中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司