大型石墨套碳化硅涂层用气相沉积炉的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种大型石墨套碳化硅涂层用气相沉积炉；其特征在于：包括炉体、炉盖及炉底，在所述炉体内从外到里依次有炉壳、外层保温屏、外层发热体、沉积腔、内层发热体及内层保温屏。将需化学沉积的大尺寸石墨筒状产品置于一个封闭的沉积腔体内，并通入反应气体。而上述沉积腔体又置于由保温材料构建的封闭的保温腔体内，在沉积腔体及保温腔体之间放置发热体，发热体应分别设置在沉积腔体的两侧，外层及内层的发热体可独立供电，独立控制。本实用新型适用于大型筒状炭/石墨制品表面涂层的气相沉积炉，且具有炉膛升温时间短，温度分布均匀，空间使用合理的特点。
【专利说明】大型石墨套碳化硅涂层用气相沉积炉
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种气相沉积炉，具体来讲是一种大型石墨套碳化硅涂层用气相沉积炉。
【背景技术】
[0002]多晶硅是制备单晶硅和光伏发电最主要的原材料，特别是随着光伏产业的迅猛发展，太阳能电池对多晶硅的需求量迅速增长，但多晶硅的生产确是高能耗的产业。因此，世界各国都在竞相开发能耗低，产能大的高纯度多晶硅的制备方法。
[0003]目前，改良西门子法是制备高纯多晶硅的主要方法，改良西门子法具有工艺成熟、经验丰富、产品质量高等优点，但其具有工艺流程长、投资大、三氯氢硅还原率低、生产成本高、技术操作难度大等缺点。由于钟罩式反应器只能采用间歇操作方式，在一定程度上限制了产能。而且多晶硅棒在拆装和后续的破碎运输阶段容易引入杂质造成污染。
[0004]为了解决改良西门子法存在的问题，引入了流化床反应器生产多晶硅颗粒的方法。在流化床反应器中，含硅气体通过氢还原反应生成单质硅并沉积到多晶硅颗粒表面。由于流化床反应器内参与反应的硅表面积大，使反应速率大大增加，所以该方法的生产效率高、电耗小、成本低，比较适用于大规模生产太阳能级多晶硅。但是，流化床反应器也存在一定的缺点，比如，化学气相沉积高纯度多晶硅的反应对温度极为敏感，因此造成了反应生成的多晶娃会沉积到热壁表面。
[0005] 石英和石墨是流化床反应器的重要结构材料，但石英构件表面沉积了一定量的多晶硅后，传热效率大大降低给传热造成了困难。而且由于石英的热膨胀系数较多晶硅相差一个数量级，当多晶硅沉积在相应壁面后，会造成该构件的破损，给工业操作带来安全隐患O
[0006]目前己有针对化学气相沉积方法制备多晶硅的流化床反应器的专利。建议采用石墨作为反应器内衬材料或导流筒材料，但石墨虽热膨胀系数与多晶硅相接近但强度低下经不起多晶硅颗粒的摩擦会出现掉渣等现象，同时污染了多晶硅。需要在石墨表面沉积一层高硬度、高耐磨的碳化硅涂层。
[0007]石墨表面沉积碳化硅的工艺方法目前已比较成熟，但由于多晶硅流化床尺寸巨大，需要大规格筒状石墨材料做表面气相沉积碳化硅处理。目前，工业上广泛应用的气相沉积炉其炉膛型式基本都是圆筒状，即在炉体内设有一个圆筒形加热区，直径不大，一般在500mm以下。无法适应大型炭/石墨材料产品的生产需求，只能对小型炭/石墨制品作气相沉积。
[0008]即使炉膛尺寸能满足大型炭/石墨材料产品的生产需求，但由于其炉膛尺寸太大，炉子升温时间长，炉膛各部温差也大直接影响了沉积质量，从而造成炉膛空间浪费，从而增加了能耗。
实用新型内容[0009]本实用新型的目的在于在此提供一种适用于大型筒状炭/石墨制品表面涂层的气相沉积炉，且具有炉膛升温时间短，温度分布均匀，空间使用合理的特点。
[0010]本实用新型是这样实现的，构造一种大型石墨套碳化硅涂层用气相沉积炉；其特征在于:
[0011]包括炉体、炉盖及炉底，在所述炉体内从外到里依次有炉壳、外层保温屏、外层发热体、沉积腔、内层发热体及内层保温屏；所述的沉积腔为环状，由沉积腔外壁、沉积腔内壁、沉积腔顶盖及沉积腔底板组成；沉积腔底板上有进气孔；
[0012]所述沉积腔外壁的外侧配置有外层发热体，所述的沉积腔内壁的外侧配置有内层发热体；所述的内层发热体的内侧有内层保温屏；所述的炉底配置有支承件彻体；所述内、外层保温屏的顶部设有保温盖，下部设有保温垫层；由外层保温屏、内层保温屏、保温盖及保温垫层构成了一个封闭的环状保温腔；进气管设于炉底，进气管为金属接管；分别从炉底进入，进气管分布于支承件彻体两个同心环之间；进气管的内口处有气体分布罩；气体分布罩为空心圆柱状，四周及顶面均匀布满小孔。
[0013]根据本实用新型所述大型石墨套碳化硅涂层用气相沉积炉，其特征在于:所述的沉积腔底板的进气孔是沿所述沉积腔的底部呈均匀分布的。
[0014]根据本实用新型所述大型石墨套碳化硅涂层用气相沉积炉，其特征在于:所述的沉积腔内设有热电偶A，热电偶A从上部插入，并固定在炉盖上；保温腔内设有热电偶B和热电偶C，热电偶B从侧面插入，并固定在炉壳上，热电偶C从上部插入到沉积腔内壁与内层发热体之间的空隙中，并固定在炉盖上。
[0015]根据本实用新型所述大型石墨套碳化硅涂层用气相沉积炉，其特征在于:所述沉积腔是通过支承件砌体支承在保温腔中间的，整个支承件砌体呈两个同心环状，支承件砌体的上部通过沉积腔底板支承了整个沉积腔，支承件砌体的下部支承在炉底内填的耐火材料层上。
[0016]根据本实用新型所述大型石墨套碳化硅涂层用气相沉积炉，其特征在于:外层发热体及内层发热体与各自的发热体接出电极相连从炉底接出，内、外层发热体分别与各自的加热电源相连，各自通过热电偶A及热电偶C实现独立控制。
[0017]根据本实用新型所述大型石墨套碳化硅涂层用气相沉积炉，其特征在于:所述炉体由钢板制作，所述炉底由钢板制作，炉底上环形分布了 6根进气管，炉底上还有供电流进出的4根发热体接出电极，炉底与发热体接出电极接触处有密封结构，所述炉体、炉盖及炉底其外壳均包括壳体及冷却水套，从而保证金属壳体的有效冷却。
[0018]根据本实用新型所述大型石墨套碳化硅涂层用气相沉积炉，其特征在于:气体分布罩采用金属制作；内、外层发热体均采用石墨材料制作。
[0019]根据本实用新型所述大型石墨套碳化硅涂层用气相沉积炉，其特征在于:所述炉盖上还有排气管，所述炉盖可采用快开结构。
[0020]本实用新型所涉及的技术原理如下:将需化学沉积的大尺寸石墨筒状产品置于一个封闭的沉积腔体内，并通入反应气体。而上述沉积腔体又置于由保温材料构建的封闭的保温腔体内，在沉积腔体及保温腔体之间放置发热体，发热体应分别设置在沉积腔体的两侧，外层及内层的发热体可独立供电，独立控制。
[0021]大型石墨套碳化硅涂层用气相沉积炉，包括炉体、炉盖及炉底，在所述炉体内从外到里依次有炉壳、外层保温屏、外层发热体、沉积腔、内层发热体及内层保温屏。所述的沉积腔为环状，由沉积腔外壁、沉积腔内壁、沉积腔顶盖及沉积腔底板组成，沉积腔底板上有进气孔；所述沉积腔外壁的外侧配置有外层发热体，所述的沉积腔内壁的外侧配置有内层发热体；所述的内层发热体的内侧有内层保温屏；所述的炉底配置有支承件彻体及保温材料衬里并有环状分布的多个进气通道；所述内、外层保温屏的顶部设有保温盖，下部设有保温垫层。采用上述技术方案可以使沉积腔形成一个封闭空间并置于由内外保温屏及上下保温屏构成的封闭空间内，发热体分别分布在沉积腔的两侧，这样有利于快速升温和内部温度分布的均一。
[0022]所述的沉积腔底板的进气孔应是沿所述沉积腔的底部呈均匀分布的，保障反应气的均匀。所述的沉积腔内应有热电偶用于测温，热电偶应首选从上部插入，并固定在炉盖上。以便正确地测定沉积腔的温度。所述的保温腔内也应有热电偶用于测温，一支热电偶可以从侧面插入，并固定在炉壳上，目的用于监视外层发热体的加热及传热状况；另一支热电偶可以从上部插入到沉积腔内壁与内层发热体之间的空隙中，并固定在炉盖上，目的用于监视内层发热体的加热及传热状况。
[0023]通过沉积腔热电偶及保温腔热电偶可达到有效地控制炉内的温度的目的。
[0024]所述的外层发热体及内层发热体分别通过各自的接口电极分别连接到独立的供电电源上，并实现独立控制。这样可以根据热电偶指示的温度有效地实现温度控制，也保证了炉内温度的均一性。
[0025]本实用新型所涉及的炉体、炉盖及炉底其外壳均包括壳体及冷却水套，从而保证金属壳体的有效冷却。
[0026]所述沉积腔是通过支承件砌体支承在保温腔中间的，整个支承件砌体呈两个同心环状，支承件砌体的上部通过沉积腔底板支承了整个沉积腔，支承件砌体的下部支承在炉底的耐火材料层上。支承件材料可优先选择炭/炭复合材料或高强度人造石墨材料。
[0027]本实用新型中，进气管设于炉底，可分别从炉底若干处的接管进入，接管应分布于支承件彻体两个同心环之间。接管的内口处有气体分布罩。气体分布罩为空心圆柱状，薄壁，四周及顶面均匀布满小孔，接管口径和数量视通气量及通气压力确定。气体分布罩可选用金属制作，如不锈钢等。
[0028]本实用新型中，发热体可用石墨材料制作，保温材料优先选择炭毡或泡沫炭。
[0029]本实用新型的优点在于:本实用新型所述的大型石墨套碳化硅涂层用气相沉积炉；采用本实用新型所述的气相沉积炉的结构，对于大尺寸的环状石墨件可以实现有效的气相沉积，由于采用了外层发热体及内层发热体及封闭的沉积腔有助于提高沉积腔内温度的均一性。另外，内、外层发热体分别由热电偶监视温度，分别由独立的电源供电及控制有效保证了内、外层发热体的同步加热，进一步有效保证了沉积腔温度的一致性。采用本实用新型所述的气相沉积炉的结构，由保温材料构建成一个环状的保温腔，内中包括沉积腔及内、外层发热体，在保证大尺寸的环状石墨件气相沉积的同时，缩小的加热的空间及区域，能有效地缩短升温时间并提高了空间的利用率。
【专利附图】
【附图说明】
[0030]图1是本实用新型所述大型石墨套碳化硅涂层用气相沉积炉结构示意图[0031]其中:1、炉盖，2、沉积腔内壁，3、内层发热体，4、炉体，5、内层保温屏，6、炉底，7、发热体接出电极，8、进气管，9、支承件彻体，10、气体分布罩，11、保温垫层，12、沉积腔底板，13、沉积腔外壁，14、外层保温屏，15、热电偶A，16、外层发热体，17、保温盖，18、热电偶B，19、热电偶C，20、排气管，21、沉积腔顶盖，22、炉壳。
【具体实施方式】
[0032]下面将结合附图1对本实用新型进行详细说明，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
[0033]如图1所示，本实用新型在此提供一种适用于大型筒状炭/石墨制品表面涂层的气相沉积炉，且具有炉膛升温时间短，温度分布均匀，空间使用合理的特点。本实用新型包括炉体4、炉盖I及炉底6，在所述炉体4内从外到里有炉壳22、圆筒形外层保温屏14、夕卜层发热体16、沉积腔外壁13、沉积腔内壁2、内层发热体3及内层保温屏5。
[0034]由外层保温屏14、内层保温屏5、保温盖17及保温垫层11构成了一个封闭的环状保温腔；由沉积腔外壁13、沉积腔内壁2、沉积腔顶盖21及沉积腔底板12构成了一封闭的环状沉积腔。在沉积腔及保温腔之间设置有外层发热体16及内层发热体3。热电偶B18插入沉积腔内，热电偶A 15及热电偶C19分别插在沉积腔外侧靠外层发热体14及内层发热体3的附近，分别用于监视及控制内、外层发热体3、16的发热状况。
[0035]内、外层发热体3、16均采用石墨材料制作。以上所述的沉积腔是通过环状的支承件彻体9支承在保温腔之中，支承件彻体9支承在炉底6的耐火材料填充物上。
[0036]支承件彻体9用炭/炭复合材料构筑。在以上所述的沉积腔内可装入大型石墨套工件，作气相沉积时沉积用气体从炉底6上的进气管8进入，通过气体分布罩10及沉积腔底板12进入沉积腔内。气体分布罩10的侧壁及顶部均匀分布了无数个小孔；沉积腔底板12上也均匀分布了若干个孔，保证沉积气体能均匀地进入沉积腔内。炉底6上的进气管8有多个，呈环形分布，在本实例中安装了 6个进气管，确保进气均匀。
[0037]本实用新型中，气体分布罩10用不锈钢制作；所述的进气管8为金属接管。
[0038]本实用新型中，外层发热体16及内层发热体3与各自的发热体接出电极7相连从炉底6接出，内、外层发热体3、16分别与各自的加热电源相连，各自通过热电偶A15及热电偶C19实现独立控制。热电偶A15及热电偶C19分别从炉的侧面及上部插入炉内。
[0039]本实用新型中，炉盖I由钢板制作，上有热电偶B18及热电偶C19固定接管及法兰，还有排气管20的接管及法兰，为确保炉盖I的金属件不会过热，炉盖I上带有冷却水套；其中炉盖I可以采用快开结构，便于快速开启。
[0040]本实用新型中，炉体4由钢板制作，上有固定热电偶A15的接管和法兰，为确保炉体4的金属件不会过热，炉体4上带有冷却水套。
[0041]本实用新型中，炉底6由钢板制作，内填耐火材料，是整个炉的承重部件，电流及气流都从炉底6处引入。在本实例中，炉底6上环形分布了6根进气管8，包括它的接管和法兰；炉底6上还有供电流进出的4根发热体接出电极7，炉底6与发热体接出电极7接触处应有密封结构，并设有冷却水套。[0042]如图所示I的沉积腔内可以堆码圆筒状石墨套制品，可装入外径大于I米，内径不小于0.6米的制品，完成碳化硅的气相沉积。
[0043]对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
【权利要求】
1.一种大型石墨套碳化硅涂层用气相沉积炉；其特征在于: 包括炉体(4)、炉盖(I)及炉底(6)，在所述炉体(4)从外到内里依次有炉壳(22)、外层保温屏(14)、外层发热体(16)、沉积腔、内层发热体(3)及内层保温屏(5)； 所述的沉积腔为环状，由沉积腔外壁(13)、沉积腔内壁(2)、沉积腔顶盖(21)及沉积腔底板(12)组成；沉积腔底板(12)上有进气孔； 所述沉积腔外壁(13)的外侧配置有外层发热体(16)，所述的沉积腔内壁(2)的外侧配置有内层发热体(3);所述的内层发热体(3)的内侧有内层保温屏(5);所述的炉底(6)配置有支承件砌体(9);所述内、外层保温屏(5、14)的顶部设有保温盖(17)，下部设有保温垫层(11)； 由外层保温屏(14)、内层保温屏(5)、保温盖(17)及保温垫层(11)构成了一个封闭的环状保温腔； 进气管(8)设于炉底(6)，进气管(8)为金属接管；分别从炉底(6)进入，进气管(8)分布于支承件砌体(9)两个同心环之间；进气管(8)的内口处有气体分布罩(10);气体分布罩(10)为空心圆柱状，四周及顶面均匀布满小孔。
2.根据权利要求1所述大型石墨套碳化硅涂层用气相沉积炉，其特征在于:所述的沉积腔底板(12)的进气孔是沿所述沉积腔的底部呈均匀分布的。
3.根据权利要求1所述大型石墨套碳化硅涂层用气相沉积炉，其特征在于:所述的沉积腔内设有热电偶A (18)，热电偶A (18)从上部插入，并固定在炉盖(I)上； 保温腔内设有热电偶B (15)和热电偶C (19)，热电偶B (15)从侧面插入，并固定在炉壳上，热电偶C (19)从上部插入到沉积腔内壁与内层发热体(3)之间的空隙中，并固定在炉盖(I)上。
4.根据权利要求1所述大型石墨套碳化硅涂层用气相沉积炉，其特征在于:所述沉积腔是通过支承件砌体(9)支承在保温腔中间的，整个支承件砌体(9)呈两个同心环状，支承件砌体(9)的上部通过沉积腔底板(12)支承了整个沉积腔，支承件砌体(9)的下部支承在炉底(6)内填的耐火材料层上。
5.根据权利要求1所述大型石墨套碳化硅涂层用气相沉积炉，其特征在于:外层发热体(16)及内层发热体(3)与各自的发热体接出电极(7)相连从炉底(6)接出，内、外层发热体(3、16)分别与各自的加热电源相连，各自通过热电偶A (15)及热电偶C (19)实现独立控制。
6.根据权利要求1所述大型石墨套碳化硅涂层用气相沉积炉，其特征在于:所述炉体(4)由钢板制作，所述炉底(6)由钢板制作，炉底(6)上环形分布了 6根进气管(8)，炉底(6)上还有供电流进出的4根发热体接出电极(7)，炉底(6)与发热体接出电极(7)接触处有密封结构， 所述炉体(4)、炉盖(I)及炉底(6)其外壳均包括壳体及冷却水套，从而保证金属壳体的有效冷却。
7.根据权利要求1所述大型石墨套碳化硅涂层用气相沉积炉，其特征在于:气体分布罩(10)采用金属制作；内、外层发热体(3、16)均采用石墨材料制作。
8.根据权利要求1所述大型石墨套碳化硅涂层用气相沉积炉，其特征在于:所述炉盖(I)上还有排气管(20 )，所述炉盖(I)采用快开结构。
【文档编号】C23C16/44GK203530428SQ201320671039
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年10月29日 优先权日:2013年10月29日
【发明者】郑渊 申请人:成都润封电碳有限公司