一种降糖类保健食品、中成药和食品中添加磺脲类化合物的快速检测方法及其应用的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种降糖类药品、保健品或食品中添加磺脲类化合物的快速检测方法及其应用。该方法是取一次服用量的供试品，加入3ml二氯甲烷，振摇使溶散，静置片刻，过滤；取续滤液2ml，加入10mg或者20mg的香草醛固体，再加入2ml浓硫酸溶液，在微沸水浴中加热1分钟，至上层二氯甲烷层挥尽；将上述溶液冷却至室温,缓慢加入5ml乙醇，立即观察分液层及上层溶液的颜色变化，若分液层先变为紫色，轻微振摇，分液层及上层溶液逐渐变为蓝色，即判断为添加磺脲类化合物。本发明的方法及其使用的试剂盒分析成本低、抗干扰能力强、无需专门设备、灵敏度高、显色结果明显易于观察判断、检验结论正确率高、适用于现场快速检测。
【专利说明】一种降糖类保健食品、中成药和食品中添加磺脲类化合物的快速检测方法及其应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及药物检测领域，具体涉及降糖类保健食品、中成药和食品中非法添加化学药品的检测领域，尤其涉及一种降糖类保健食品、中成药和食品中添加磺脲类化合物的快速检测方法及其应用。
【背景技术】
[0002]近年来伴随着人们饮食习惯的改变，糖尿病的发病率呈逐年上升趋势。降糖药物的临床需求一直很大，特别是保健食品、中药降糖制剂由于具有治疗和调理的双重功效，在临床上受到了重视并得到广泛应用。但目前一些不法分子，为了提高疗效擅自在保健食品和中药降糖制剂中掺入化学降糖药物成分。所有的降糖类化学药物均属于处方药，有严格的适应症和用法用量、禁忌症和副作用，因此若患者在不知情的情况下摄入容易加重病情，或引起严重的不良反应甚至导致死亡，对患者的健康与生命安全造成了重大危害。
[0003]目前，报道已发现的降糖类健康产品中添加的化学成分包括:二甲双胍、苯乙双胍、丁二胍、格列苯脲、格列吡嗪、格列美脲、罗格列酮、吡格列酮、瑞格列奈等9中；另外有文献报道发现添加的化学成分还有:格列齐特、格列喹酮、甲苯磺丁脲等。涉及的健康产品主要是保健食品、食品和标示“中成药、保健食品和食品”的假冒产品。涉及的剂型基本上为胶囊剂、片剂等。从化学结构来分，降糖类非法添加的化学成分主要有四大类:双胍类、磺脲类、噻唑烷酮类、格列奈类等。由于母核结构不同，相应的物理化学性质也有差异，因此可以采用不同的理化反应方法分别检测。广东省药品检验建立了双胍类(二甲双胍和苯乙双胍)和噻唑烷酮类(罗格列酮和吡格列酮)两个理化反应快速筛查方法，但是在非法添加药物中占很大比例的磺脲类化合物，文献并未报道其快速筛查方法。
[0004]磺脲类化合物主要包括格列吡嗪、格列美脲、格列喹酮、格列苯脲、甲苯磺丁脲、批格列酮、罗格列酮，格列齐特。化合物结构式如下:
【权利要求】
1.一种降糖类保健食品、中成药和食品中添加磺脲类化合物的快速检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤: ⑴取固态或液态的保健食品、中成药或食品，加入3ml分析纯二氯甲烷，振摇使溶散，静置片刻，过滤，收集续滤液； ⑵取步骤⑴得到的续滤液2ml,加入IOmg或者20mg的香草醒固体,再加入98%的浓硫酸溶液2ml，在80?90°C水浴中加热I分钟，至上层二氯甲烷层挥尽，若是阳性样品，加热后下层硫酸层显棕红色，若是阴性样品，下层硫酸层颜色无变化； ⑶将步骤⑵得到的溶液冷却至室温，缓慢加入5ml95%乙醇溶液，边加边观察分液层颜色变化，轻轻振摇，观察分液层和上层溶液颜色，2分钟内判断显色结果；若缓慢加入乙醇时，在分液层呈现紫色，轻轻振摇，分液层和上层溶液逐渐变为蓝色，放置2分钟内蓝色加深，即判断样品中含磺脲类化合物。
2.一种降糖类保健食品、中成药和食品中添加磺脲类化合物的快速检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤: ⑴取固态或液态的保健食品、中成药或食品时，固体保健食品和中成药(胶囊、片剂、软胶囊等)取样量为一次服用量，食品(饼干、粥、麦片、奶粉等)和茶剂取样量为lg，液体样品取样量为2ml ;加入提取溶剂二氯甲烷3ml，振摇使溶散，静置片刻，过滤，收集续滤液； ⑵取步骤⑴得到的续滤液2ml，除茶剂加入香草醛固体质量为IOmg外，其余品种和剂型均加入香草醛固体20mg，再加入98%的浓硫酸溶液2ml,在80?90°C水浴中加热I分钟，至上层二氯甲烷层挥尽，若是阳性样品，加热后下层硫酸层显棕红色，若是阴性样品，下层硫酸层颜色无变化，若样品溶液本身颜色很深，加热后，颜色加深； ⑶将步骤⑵得到的溶液冷却至室温，缓慢加入5ml95%乙醇溶液，边加边观察分液层颜色变化，轻轻振摇，观察分液层和上层溶液颜色，2分钟内判断显色结果；若缓慢加入乙醇时，在分液层呈现紫色，轻轻振摇，分液层和上层溶液逐渐变为蓝色，放置2分钟内蓝色加深，即判断样品中含磺脲类化合物；在加入乙醇时，不可剧烈振摇，破坏分层，使得下层的深颜色干扰颜色判断；若样品中含有格列吡嗪、格列美脲、格列喹酮、格列苯脲，终点为深蓝色；若样品中含有甲苯磺丁脲、吡格列酮、罗格列酮，终点为浅蓝色。
3.一种降糖类保健食品、中成药和食品中添加磺脲类化合物的快速检测方法，其特征在于该方法所述的磺脲类化合物包括格列吡嗪、格列美脲、格列喹酮、格列苯脲、甲苯磺丁脲、吡格列酮、罗格列酮，格列齐特。
4.一种降糖类保健食品、中成药和食品中添加磺脲类化合物的快速检测方法在制备磺脲类化合物的快速检测试剂盒的应用。
【文档编号】G01N21/78GK103645179SQ201310553426
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年11月11日 优先权日:2013年11月11日
【发明者】芦丽, 宫旭, 冯有龙, 曹玲, 孙晶, 张再平, 尚姝, 吴莉 申请人:江苏省食品药品检验所, 中国食品药品检定研究院, 宫旭