城市生活垃圾中氯含量的检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种城市生活垃圾中氯含量的检测方法，包括如下步骤：（1）将80～120mg样品置于管式石英炉内的容器中，在（440-460）℃20分钟--（840-860）℃10分钟--1050℃10分钟的三步程序升温操作下富氧焚烧，用库仑计检测气相中的氯；（2）用50-80℃去离子水清洗容器内的残渣并稀释定容到100ml，震荡摇匀20-40分钟，过滤，滤液由离子色谱仪检测溶液中的氯含量；（3）将气相中的氯和溶液中的氯相加计算得到氯含量。本发明的方法使有机氯充分燃烧进入到气相中；将残渣用去离子水溶解，使未燃烬有机氯充分进入到液相中；采用库仑计耦合离子色谱仪进行元素的定量检测，检测限低，快速，准确。
【专利说明】城市生活垃圾中氯含量的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及分析化学领域，更加具体地说，属于垃圾中氯元素定量分析方法。
【背景技术】
[0002]快速增长的城市生活垃圾(MSW)及其衍生的环境污染问题引起了广泛关注。垃圾焚烧技术具有突出的减量减容与能量回收特点，受到特别重视。但是，垃圾中氯含量较高，在焚烧过程中能促进二恶英类物质的生成，产生二次污染；此外，含氯组分焚烧后生成HCl等化合物，易导致锅炉受热面的高温腐蚀。因此，快速检测垃圾中氯含量对于垃圾焚烧前的源头控制格外重要。
[0003]垃圾中氯元素主要来源于废塑料、废橡胶制品及厨余垃圾。李晓东等(2002)采用硝酸银容量法(SNVA)、硫氰酸汞分光光度法(MTS)、离子色谱法(IC)测定氯离子含量；马文超等(2011)采用元素分析仪、水洗萃取、氧弹量热仪&离子色谱法测定氯离子含量；Cortes-Pena et al.使用氧弹量热仪 & 离子色谱法(oxygen bomb&1n chromatography)测定汽车碎片的氯含量；Schirmer et al.使用X射线突光光谱仪(X-Ray Fluorescence)和Schoeniger flask method方法测定垃圾典型组分的氯含量；Watanabe et al.使用改进石英炉测定垃圾典型组分的可燃氯和不可燃氯含量；Hwang et al.用4步水洗一加热一炭化法测定垃圾烧焦物的水溶性氯含量。
[0004]上述方法仅对城市生活垃圾中某种典型成分测试较为准确，无法兼顾到所有成分。以水洗萃取法为例，测试垃圾中有机物成分(如餐厨垃圾)时测量值较高、但对于无机物测量值则偏低；且测试时间较久。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是克服上述现有测量方法的不足，提供一种且具有高灵敏度，操作简便、快速，费用低，结果准确的城市生活垃圾中氯含量的检测方法。
[0006]本发明的技术方案概述如下:
[0007]一种城市生活垃圾中氯含量的检测方法，包括如下步骤:
[0008](I)将80?120mg样品置于管式石英炉内的容器中，在(440-460) °C 20分钟一(840-860) V 10分钟一1050°C 10分钟的三步程序升温操作下富氧焚烧，用库仑计检测气相中的氯；
[0009](2)用50_80°C去离子水清洗容器内的残渣并稀释定容到100ml，震荡摇匀20_40分钟,过滤,滤液由离子色谱仪检测溶液中的氯含量；
[0010](3)将气相中的氯和溶液中的氯相加计算得到氯含量。
[0011]步骤(I)优选为:将10mg样品置于管式石英炉内的容器中，在450°C 20分钟--850°C 10分钟--1050°C 10分钟的三步程序升温操作下富氧焚烧，用库仑计检测气相中的氯。
[0012]步骤(2)优选为:用50°C去离子水清洗容器内的残渣并稀释定容到100ml，震荡摇匀30分钟，过滤，滤液由离子色谱仪检测溶液中的氯含量。
[0013]本发明优点:
[0014](I)采用三步程序升温富氧燃烧方式，使有机氯充分燃烧进入到气相中；
[0015](2)将残渣用去离子水溶解，使未燃烬有机氯充分进入到液相中；
[0016](3)采用库仑计耦合离子色谱仪进行元素的定量检测，检测限低，快速，准确。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1为氧弹式量热仪与本发明的方法的对比结果。
[0018]图中横坐标:1为PVC、2为塑料(不含PVC)、3为餐厨垃圾、4为庭院垃圾、5为织物、6为废纸、7为废木、8为原生垃圾。
【具体实施方式】
[0019]下面结合具体实施例对本发明作进一点的说明。
[0020]实施例1
[0021]一种城市生活垃圾中氯含量的检测方法，包括如下步骤:
[0022](I)将10mg样品置于管式石英炉内的容器中，在450°C 20分钟一850°C 10分钟一1050°C 10分钟的三步程序升温操作下富氧焚烧，用库仑计检测气相中的氯；
[0023](2 )用50 °C去离子水清洗容器内的残渣并稀释定容到10ml，震荡摇匀30分钟，过滤，滤液由离子色谱仪检测溶液中的氯含量。
[0024](3)将气相中的氯和溶液中的氯相加计算得到氯含量。
[0025]焚烧过程中，厨余垃圾的无机氯盐如NaCl和KC1，部分挥发到气相，部分不易挥发物质则留在灰中；而塑料的有机氯在高温下完全转换成HCl，其对应的化学反应式为:
[0026]PVC: (CH2CHCl)n — nHCl+nC2H2 (I)
[0027]样品为从城市生活垃圾中捡出的:PVC、塑料(不含PVC)、餐厨垃圾、庭院垃圾、织物、废纸、废木及原生垃圾用氧弹式量热仪与本发明的方法测定的氯含量见图1。
[0028]实施例2
[0029]一种城市生活垃圾中氯含量的检测方法，包括如下步骤:
[0030](I)将80mg样品置于管式石英炉内的容器中，在440°C 20分钟一840°C 10分钟一1050°C 10分钟的三步程序升温操作下富氧焚烧，用库仑计检测气相中的氯；
[0031](2)用50°C去离子水清洗容器内的残渣并稀释定容到100ml，震荡摇匀40分钟，过滤，滤液由离子色谱仪检测溶液中的氯含量；
[0032](3)将气相中的氯和溶液中的氯相加计算得到氯含量。
[0033]经检测，本实施例的方法与实施例1的结果相似。
[0034]实施例3
[0035]一种城市生活垃圾中氯含量的检测方法，包括如下步骤:
[0036](I)将120mg样品置于管式石英炉内的容器中，在460°C 20分钟一860°C 10分钟一1050°C 10分钟的三步程序升温操作下富氧焚烧，用库仑计检测气相中的氯；
[0037](2 )用80 °C去离子水清洗容器内的残渣并稀释定容到10ml，震荡摇匀20分钟，过滤，滤液由离子色谱仪检测溶液中的氯含量；
[0038](3)将气相中的氯和溶液中的氯相加计算得到氯含量。
[0039]经检测，本实施例的方法与实施例1的结果相似。
【权利要求】
1.一种城市生活垃圾中氯含量的检测方法，其特征是包括如下步骤: (1)将80?120mg样品置于管式石英炉内的容器中，在(440-460)°C 20分钟一(840-860) V 10分钟一1050°C 10分钟的三步程序升温操作下富氧焚烧，用库仑计检测气相中的氯； (2)用50-80°C去离子水清洗容器内的残渣并稀释定容到100ml，震荡摇匀20-40分钟，过滤，滤液由离子色谱仪检测溶液中的氯含量； (3)将气相中的氯和溶液中的氯相加计算得到氯含量。
2.根据权利要求1所述的一种城市生活垃圾中氯含量的检测方法，其特征是所述步骤(I)为:将10mg样品置于管式石英炉内的容器中，在450°C 20分钟一850°C 10分钟一1050°C 10分钟的三步程序升温操作下富氧焚烧，用库仑计检测气相中的氯。
3.根据权利要求1所述的一种城市生活垃圾中氯含量的检测方法，其特征是所述步骤(2)为:用50°C去离子水清洗容器内的残渣并稀释定容到100ml，震荡摇匀30分钟，过滤，滤液由离子色谱仪检测溶液中的氯含量。
【文档编号】G01N27/42GK104251877SQ201310722163
【公开日】2014年12月31日 申请日期:2013年12月18日 优先权日:2013年12月18日
【发明者】马文超, 陈冠益, 颜蓓蓓, 王予, 王艳, 张楠, 杜桂月 申请人:天津大学