专利名称：聚异丁烯中氯离子检测方法
技术领域：
本发明属于卤元素的检测方法，特别是聚烯烃中氯元素的检测方法。
背景技术：
氯元素存在于许多聚合物材料中。对于氯离子的检测，但大都集中在水溶液中氯离子的检测。如锅炉水中氯离子检测；碱性水溶液中氯离子检测；石灰浆液中氯离子检测； 饮用水中氯离子检测，和污水中氯离子检测等。方法主要有电导率测定法、电位滴定法、常规化学滴定法、离子光度计法以及离子色谱法。上述诸多方法中，待测样品均为氯元素以离子状态存在的溶液。对于胶状物的聚异丁烯聚合物，不能直接采用上述方法，需要先把聚异丁烯中氯离子分离提取出来。传统的溶解萃取等方法不适合于聚异丁烯，因为氯离子吸附、 包覆在有机聚合物大分子中，无法用水直接溶解或萃取出来。有机物中氯离子的检测也有专利报导，如有机胺中氯离子检测，平整液中氯离子检测等。专利文献CN101587093中，提供了涉及氯离子含量测定方法，尤其涉及碱性溶液中的氯离子含量测定方法。该发明湿平整液氯离子含量测定方法的建立主要采用了煅烧的方法使得束缚氯离子的有机胺类物质碳化，形成可溶性的无机物，致使氯离子游离出来，从而利用电位滴定法测得。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚异丁烯氯离子检测方法。本发明的技术方案为(1)聚异丁烯预处理取3. 0 8. Og聚异丁烯样品，在液氮中低温脆化，温度在-120 _170°C，采用研钵将样品研碎成粒径100 200 μ m的颗粒；(2)燃烧称取0. 02 2. OOg研碎的聚异丁烯样品，放入氧燃烧瓶中的钼篮燃烧室，氧燃烧瓶内事先加入5. 0 50. OmL吸收液，旋紧氧燃烧瓶螺旋帽，连接氧气钢瓶，以 1. 0 5. OL/min的流速通氧气2. Omin,当氧燃烧瓶中充满氧气后，迅速断开通氧系统，将盛有样品的氧燃烧瓶放入燃烧装置内，关闭燃烧装置门，按下开关，光源会持续工作5 20秒钟，引燃并燃烧完全样品。(3)收集吸收液取出氧燃烧瓶，反复摇晃，使氧燃烧瓶内壁上的离子完全溶于吸收液，静置一段时间，缓慢拧开螺旋塞，将吸收液转移到烧杯中，用水彻底冲洗氧燃烧瓶，洗涤液并入烧杯中，使总体积在20mL。(4)滴定安装好滴定装置，将硝酸银标准滴定溶液加入滴定管中，在盛有吸收液的烧杯中放磁子，烧杯放在磁力搅拌器上，a.将电极插入被测溶液中，即可读取电极电位E (mV)值，b.调节“终点电位”旋钮，使显示终点电位为设定值，终点电位选定后，“终点电位” 旋钮不可再动，C.终点电位和预控点电位设定好后，打开搅拌器电源，调解转速使搅拌从慢速加快至适当转速，
d.按下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴液快速滴下，在接近终点时，滴定减慢，到达终点时，滴定灯不再闪亮，终点灯亮，滴定结束，e.滴定过程中，记录滴定管中液体体积读数V(mL)以及对应的E值。接近终点时， 每加入0. ImL硝酸银溶液，记下其相应E值，以相同条件做平行试验及空白试验。氯的质量百分含量Wa的计算氯的质量百分含量Wa按⑴计算
权利要求
1.一种聚异丁烯中氯离子检测方法，其特征是(1)聚异丁烯预处理取3.0 8.Og聚异丁烯样品，在液氮中低温脆化，温度在-120 _170°C，采用研钵将样品研碎成粒径100 200 μ m的颗粒；(2)燃烧称取0.02 2. OOg研碎的聚异丁烯样品，放入氧燃烧瓶中的钼篮燃烧室。 氧燃烧瓶内事先加入5. 0 50. OmL吸收液，旋紧氧燃烧瓶螺旋帽，连接氧气钢瓶，以1. 0 5. OL/min的流速通氧气2. Omin。当氧燃烧瓶中充满氧气后，迅速断开通氧系统，将盛有样品的氧燃烧瓶放入燃烧装置内，关闭燃烧装置门，按下开关，光源会持续工作5 20秒钟， 引燃并燃烧完全样品；(3)收集吸收液取出氧燃烧瓶，反复摇晃，使氧燃烧瓶内壁上的离子完全溶于吸收液，静置一段时间，缓慢拧开螺旋塞，将吸收液转移到烧杯中，用水彻底冲洗氧燃烧瓶，洗涤液并入烧杯中，使总体积在20mL ；(4)滴定安装好滴定装置，将硝酸银标准滴定溶液加入滴定管中，在盛有吸收液的烧杯中放磁子，烧杯放在磁力搅拌器上；a.将电极插入被测溶液中，即可读取电极电位E(mV)值，b.调节“终点电位”旋钮，使显示终点电位为设定值，终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动，c.终点电位和预控点电位设定好后，打开搅拌器电源，调解转速使搅拌从慢速加快至适当转速，d.按下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴液快速滴下，在接近终点时，滴定减慢，到达终点时，滴定灯不再闪亮，终点灯亮，滴定结束，e.滴定过程中，记录滴定管中液体体积读数V(mL)以及对应的E值，接近终点时，每加入0. ImL硝酸银溶液，记下其相应E值，以相同条件做平行试验及空白试验， 氯的质量百分含量Wa的计算氯的质量百分含量Wa按(1)计算wa(%) = (^^)xcx35-45xioom................. ( 1 )式中=V1-滴定至终点所需硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ； V0-滴定空白所需硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ； C-硝酸银(AgNO3)标准滴定溶液的浓度，mol/L ； m-试样的质量，mg,
2.由权利要求1所述的聚异丁烯中氯离子检测方法，其特征在于所述的吸收液为水或碱液。
3.由权利要求1所述的聚异丁烯中氯离子检测方法，其特征在于所述的硝酸银标准滴定溶液C(AgTO) = 0. 02mol/L ；其制备方法是标准溶液配制硫酸，P=I. 84g/mL，0. 02mol/L氯化钠基准溶液称取1. 17g基准氯化钠，溶于水中，用水稀释至1000mL。 硝酸银标准滴定溶液(1)硝酸银标准滴定溶液的配制将一定量的硝酸银溶解于1.OL水中，摇勻，溶液保存于棕色瓶中；(2)硝酸银标准滴定溶液的标定准确量取5.OmL氯化钠溶液于烧杯中，用水稀释至 25. 0mL，W 2滴硫酸，放入磁子，在搅拌器上，进行自动电位滴定，绘出毫伏读数对硝酸银标准滴定溶液体积的曲线，Δ E/Δ V-V曲线最高点对应于滴定终点时所消耗滴定剂的体积，重复测定一次；(3)计算硝酸银标准滴定溶液的浓度C，按式( 计算
全文摘要
本发明公开了一种聚异丁烯中氯离子检测方法，属于卤元素的检测方法，特别是高分子聚合物中氯元素的检测方法。该聚异丁烯中氯离子检测方法，主要包括下述步骤(1)聚异丁烯预处理。聚异丁烯样品在液氮中低温脆化，并将样品研碎成粒径100～200μm的颗粒；(2)试样在含吸收液的氧燃烧瓶中充氧燃烧，氯离子被吸收液充分吸收；(3)用电位滴定法测定吸收液中的氯离子含量；(4)计算聚异丁烯中氯离子的含量。本发明采用液氮淬冷法，使聚异丁烯变成脆性固体，并且处理为很小的粒度，可以保证聚异丁烯燃烧完全，氯离子有效析出，从而使得准确检测聚异丁烯聚合物中氯离子含量成为可能。该技术方案对其它聚烯烃类聚合物中氯离子检测同样适用。
文档编号G01N27/42GK102253101SQ201110116339
公开日2011年11月23日 申请日期2011年5月6日 优先权日2011年5月6日
发明者张毅鸿, 朱庆增, 李春晓, 杨明哲 申请人:山东鸿瑞石油化工有限公司