一种锡铈合金电镀溶液硫酸铈含量的测定方法
【专利摘要】本发明涉及一种锡铈合金电镀溶液硫酸铈含量的测定方法，属电镀溶液分析【技术领域】，其主要技术特征是它采用一定浓度的高氯酸、磷酸、硝酸对待测电镀溶液进行氧化处理，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定四价铈为三价铈的方法来测定锡铈合金电镀溶液中硫酸铈的含量，该测定方法具有检测简单，检测过程方便、快捷、环保，费用成本低，检测结果准确一致等特点。
【专利说明】一种锡铺合金电镀溶液硫酸铺含量的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种锡铈合金电镀溶液硫酸铈含量的测定方法，属电镀溶液分析【技术领域】，它特别适用于对光亮镀锡铈合金电镀溶液中硫酸铈成分的含量进行测定。
【背景技术】
[0002]光亮镀锡铈合金在国内已推广应用，铈与锡共沉淀的合金能防止基体铜形成不可焊的合金扩散层，该合金抗氧化能力强，化学稳定性和可焊性好，同时铈离子还有防止亚锡氧化和水解的功能，工艺稳定。【背景技术】中，目前国内公开的测定锡铈合金电镀溶液中硫酸铈含量的方法有四种:第一种是采用强碱沉淀分离-EDTA容量法；第二种是采用铜试剂沉淀分离-偶氮III光度法；第三种是采用偶氮氯膦-mA直接光度法；第四种是将锡铈合金电镀溶液在“HC1-HN03”混酸中加热氧化至冒白烟，使镀液中的Ce3+、Sn2+及有机物全部氧化，冷却后，以苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行测定。以上四种方法中，第一种、第二种、第三种方法的操作过程较复杂，检测周期长，检测结果存在一定误差；第四种方法，由于用HCl-HNO3混酸加热氧化，生成不溶性胶状物，加入1+3盐酸30mL且加热至沸腾，胶状物不溶解，冷却后加入指示剂，溶液颜色无明显变化，存在滴定不准确的缺陷。为克服上述不足，实现对锡铈合金电镀溶液中硫酸铈含量的快速、准确检测，对锡铈合金电镀溶液硫酸铈含量的测定方法进行了研究。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是要提供一种锡铈合金电镀溶液硫酸铈含量的测定方法，它采用一定浓度的高氯酸、磷酸、硝酸对待测电镀溶液进行氧化处理，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定四价铈为三价铈的方法来测定锡铈合金电镀溶液中硫酸铈的含量，该检测方法方便快速，检测结果准确度高。
[0004]本发明解决其技术问题采用的技术方案是它包括以下步骤:
[0005](I)试剂准备
[0006]a、高氯酸(P =1.75g/mL);
[0007]b、磷酸(P =1.69g/mL)；
[0008]C、硝酸(P =1.46g/mL)；
[0009]d、硫酸亚铁铵标准滴定溶液{c [ (NH4) 2Fe (SO4) 2] =0.02mol/L}，用前标定；
[0010]e、N-苯基邻氨基苯甲酸指示液(lg/L):取N-苯基邻氨基苯甲酸0.1Og溶于IOOmL浓度为2g/L的碳酸钠溶液中，
[0011](2)吸取5.0OmL待测电镀溶液，置于250mL锥形瓶中，
[0012](3)在抽风柜中，在装有待测电镀溶液的250mL锥形瓶中依次加入密度为1.75g/mL的高氯酸5mL、密度为1.69g/mL的磷酸10mL、密度为1.46g/mL的硝酸5mL,摇勻，
[0013](4)在抽风柜中，将250mL锥形瓶小心加热，当锥形瓶中充满高氯酸浓厚白烟时，继续加热，至高氯酸浓白烟回流至锥形瓶的瓶底时，停止加热，取下锥形瓶并冷却至室温，[0014](5)加入50mL水于冷却后的250mL锥形瓶中，摇匀，
[0015](6)往250mL锥形瓶中加入3滴浓度为lg/L的N-苯基邻氨基苯甲酸指示液，同时立即用浓度为0.02mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液对锥形瓶中的溶液进行滴定，至锥形瓶中溶液红色消失为终点，
[0016]硫酸铈含量按下式计算:
[0017]Ce (SO4) 2 (g/L) = cxvx332.24
[0018]式中:
[0019]c一硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，单位为mol/L ；
[0020]V—滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为mL ；
[0021]332.24—硫酸铈的摩尔质量{M[Ce (SO4)2] }，单位为g/mol。
[0022]本发明同【背景技术】相比所产生的有益效果
[0023]1、本发明采用一定浓度的高氯酸、磷酸、硝酸对待测电镀溶液进行氧化处理，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定的方法来测定锡铈合金电镀溶液中硫酸铈的含量，可避免传统检测方法操作过程复杂，检测周期长，氧化达不到要求的不足，保证滴定时溶液终点变色灵敏，使技术人员可及时调整槽液配方，有效保障锡铈合
金镀层质量。
[0024]2、该测定方法简单，检测过程方便、快捷、环保，完成一次检测只需30分钟左右，检测结果准确一致，费用成本低。
【具体实施方式】
[0025]下面就具体实施例对本发明作进一步描述。
[0026]一种锡铈合金电镀溶液硫酸铈含量的测定方法，它包括以下步骤:
[0027](I)试剂准备
[0028]a、高氯酸(P =1.75g/mL);
[0029]b、磷酸(P =1.69g/mL);
[0030]C、硝酸(P =1.46g/mL)；
[0031]d、硫酸亚铁铵标准滴定溶液{c [(NH4)2Fe (SO4) 2]=0.02mol/L}，用前标定；
[0032]e、N_苯基邻氨基苯甲酸指示液(lg/L):取N-苯基邻氨基苯甲酸0.1Og溶于IOOmL浓度为2g/L的碳酸钠溶液中。
[0033](2)吸取5.0OmL待测电镀溶液，置于250mL锥形瓶中。
[0034](3)在抽风柜中，在装有待测电镀溶液的250mL锥形瓶中依次加入密度为1.75g/mL的高氯酸5mL、密度为1.69g/mL的磷酸10mL、密度为1.46g/mL的硝酸5mL,摇勻。
[0035](4)在抽风柜中，将250mL锥形瓶小心加热，当锥形瓶中充满高氯酸浓厚白烟时，继续加热，至高氯酸浓白烟回流至锥形瓶的瓶底时，停止加热，取下锥形瓶并冷却至室温。
[0036](5)加入50mL水于冷却后的250mL锥形瓶中，摇勻。
[0037](6)往250mL锥形瓶中加入3滴浓度为lg/L的N-苯基邻氨基苯甲酸指示液，同时立即用浓度为0.02mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液对锥形瓶中的溶液进行滴定，至锥形瓶中溶液红色消失为终点。[0038]硫酸铈含量按下式计算:
[0039]Ce (SO4) 2 (g/L) = cxvx 332.24
[0040]式中:
[0041]c一硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，单位为mol/L ；
[0042]V—滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为mL ；
[0043]332.24—硫酸铈的摩尔质量{M[Ce (S04) 2]}，单位为g/mol。
【权利要求】
1.一种锡铈合金电镀溶液硫酸铈含量的测定方法，其特征在于它包括以下步骤: (1)试剂准备 a、高氯酸(P=1.75g/mL)； b、磷酸(P=1.69g/mL)； C、硝酸(P =1.46g/mL)； d、硫酸亚铁铵标准滴定溶液，用前标定； e、N-苯基邻氨基苯甲酸指示液:取N-苯基邻氨基苯甲酸溶于碳酸钠溶液中； (2)吸取5.0OmL待测电镀溶液，置于250mL锥形瓶中； (3)在抽风柜中，在装有待测电镀溶液的250mL锥形瓶中依次加入密度为1.75g/mL的高氯酸5mL、密度为1.69g/mL的磷酸10mL、密度为1.46g/mL的硝酸5mL，摇匀； (4)在抽风柜中，将250mL锥形瓶小心加热，当锥形瓶中充满高氯酸浓厚白烟时，继续加热，至高氯酸浓白烟回流至锥形瓶的瓶底时，停止加热，取下锥形瓶并冷却至室温； (5)加入50mL水于冷却后的250mL锥形瓶中，摇匀； (6)往250mL锥形瓶中加入3滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示液，同时立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液对锥形瓶中的溶液进行滴定，至锥形瓶中溶液红色消失为终点； 硫酸铈含量按下式计算:·
Ce (SO4) 2 (g/L) = cxvx^332'24 式中: C一硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，单位为mol/L ； V—滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为mL ； 332.24—硫酸铈的摩尔质量{M[Ce (SO4)2B，单位为g/mol。
2.根据权利要求1所述的锡铈合金电镀溶液硫酸铈含量的测定方法，其特征在于N-苯基邻氨基苯甲酸指示液的浓度为lg/L。
3.根据权利要求1所述的锡铈合金电镀溶液硫酸铈含量的测定方法，其特征在于硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度为0.02mol/L。
【文档编号】G01N21/78GK103852468SQ201410122824
【公开日】2014年6月11日 申请日期:2014年3月28日 优先权日:2014年3月28日
【发明者】许自强, 任志忠, 罗臻葵, 赵义斌, 蒋文松, 胡德意, 李保荣, 尹公晖, 谭琳 申请人:江南工业集团有限公司