专利名称：一种优级纯硫酸高铈的制备方法
技术领域：
本发明属于无机化学领域，涉及无机化合物制备方法领域，尤其是一种优级纯硫 酸高铈的制备方法。
背景技术：
优级纯硫酸高铈在电子工业中应用非常广泛及分析试剂的应用，目前采用的合代 方法，二氧化铈溶于浓硫酸，生成硫酸高铈。该方法得到的硫酸高铈，纯度低，杂质含量高， 该种产品只能用于辐射计量代和苯胺黑的制造。据检索，发现一篇与本专利相关的专利，200810150416公开了一种无水硫酸高铈 制备方法，以高纯氢氧化铈为原料，用工业浓硫酸进行酸溶氢氧化铈，通过控制酸溶液的余 酸〔H丨[+]〕mol/L、酸溶液Ce丨[4+]溶解浓度(g/L)、以及溶解温度使之充分溶解，并经 过浓缩结晶、冷却过滤得结晶硫酸高铈，将结晶硫酸高铈装入坩埚进烘干箱进行脱水烘干 即得产品无水硫酸高铈。
发明内容
本发明目的的在于克服现有技术的不足，提供一种纯度高，杂质含量低工艺步骤 简单生产效率高的优级纯硫酸高铈的制备方法。本发明实现目的的技术方案是一种优级纯硫酸高铈的制备方法，制备的方法是(1)制备氢氧化铈将硝酸铈铵溶于蒸馏水，温度75°C 85°C，在不断搅拌，滤液加入氨水进行碱解， 至氢氧化铈完全溶解，抽干，用热蒸馏水80°C 90°C，洗涤5 6次洗至不含NO3,再抽干， 得到氢氧化铈溶液；(2)合成优级纯硫酸高铈将分析纯稀硫酸125ml-130ml于搅拌下加入到上步骤(1)得到氢氧化铈溶液，并 在水溶上加热85°C 95°C，过滤，滤液在水溶上蒸发至形成结晶膜，冷却4 6小时，结晶， 结晶用蒸馏水洗5 6次，然后放在瓷皿中于25°C 30°C干燥，取出得到优级纯硫酸高铈。而且，所述步骤(1)中硝酸铈铵与蒸馏水和氨水的重量份数比为1 5 1.25。而且，所述步骤(2)中浓硫酸相对密度1. 84mg/L，含量98%浓硫酸与蒸馏水重量 比 1 1。而且，所述NO3是否存在用錠蓝检验。本发明的优点和有益效果为1、本发明的制备方法包括硝酸铈铵与氨水合成制备氢氧化铈进行代解，并且与稀 硫酸反应合成硫酸高铈，该种方法得到硫酸高铈纯度高、杂质含量低、工艺步骤简单、生产 效率高。2、本发明涉及的制备方法简单操作容易，提高该产品在市场的竞争力。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例1一种优级纯硫酸高铈的制备方法，方法如下(1)制得氢氧化铈将100g硝酸铈铵〔(NLH4)2Ce(NL03)6〕溶于500毫升蒸馏水，蒸馏水温度控制在 75 °C，在不断搅拌下进行溶解，趁热过滤，滤液加入氨水(质量浓度26 % ) 125毫升进行 碱解，至氢氧化铈完全沉淀，用布氏漏斗进行抽干，用热蒸馏水80°C洗涤6次，洗至不含 N03 (用錠蓝检验)，再抽干，得到氢氧化铈；(2)合成优级纯硫酸高铈将分析纯稀硫酸125ml于搅拌下加入到上步骤(1)得到A氢氧化铈，并在水溶液 中加热85°C反应完全，过滤，滤液在水溶液蒸发至形成结晶膜(起皮)，冷却4小时，用布氏 漏斗抽干结晶，结晶用蒸馏水洗5次，然后放在瓷皿中于25°C干燥，取出得到优级纯硫酸高 铺。其中步骤(1)中硝酸铈铵与蒸馏水和氨水(质量浓度26% )的重量份数比为 1 5 1. 2 5 o步骤(2)中浓硫酸相对密度1.84mg/L，含量98%浓硫酸与蒸馏水重量比1 1。实施例2一种优级纯硫酸高铈的制备方法，方法如下(1)制得氢氧化铈将150g硝酸铈铵〔(NLH4)2Ce(NL03)6〕溶于750毫升蒸馏水，蒸馏水温度控制在 85°C，在不断搅拌下进行溶解，趁热过滤，滤液加入氨水(26 % ) 180毫升进行碱解，至氢氧 化铈完全沉淀，用布氏漏斗进行抽干，用热蒸馏水90°C洗涤5次，洗至不含N03 (用錠蓝检 验)，再抽干，得到氢氧化铈A。(2)合成优级纯硫酸高铈将分析纯稀硫酸130ml于搅拌下加入到上步骤⑴得到A氢氧化铈，并在水溶上 加热95°C反应完全，过滤，滤液在水溶上蒸发至形成结晶膜(起皮)，冷却6小时，用布氏 漏斗抽干结晶，结晶用蒸馏水洗6次，然后放在瓷皿中于30°C干燥，取出得到优级纯硫酸高 铺。
权利要求
一种优级纯硫酸高铈的制备方法，其特征在于制备的方法是(1)制备氢氧化铈将硝酸铈铵溶于蒸馏水，温度75℃～85℃，在不断搅拌，滤液加入氨水进行碱解，至氢氧化铈完全溶解，抽干，用热蒸馏水80℃～90℃，洗涤5～6次洗至不含NO3，再抽干，得到氢氧化铈溶液；(2)合成优级纯硫酸高铈将分析纯稀硫酸125ml 130ml于搅拌下加入到上步骤(1)得到氢氧化铈溶液，并在水溶上加热85℃～95℃，过滤，滤液在水溶上蒸发至形成结晶膜，冷却4～6小时，结晶，结晶用蒸馏水洗5～6次，然后放在瓷皿中于25℃～30℃干燥，取出得到优级纯硫酸高铈。
2 根据权利要求1所述的一种优级纯硫酸高铈的制备方法，其特征在于所述步骤(1) 中硝酸铈铵与蒸馏水和氨水的重量份数比为1 5 1.25。
3.根据权利要求1所述的一种优级纯硫酸高铈的制备方法，其特征在于所述步骤(2) 中浓硫酸相对密度1.84mg/L，含量98%浓硫酸与蒸馏水重量比1 1。
4.根据权利要求1所述的一种优级纯硫酸高铈的制备方法，其特征在于所述NO3是否 存在用錠蓝检验。
全文摘要
本发明涉及一种优级纯硫酸高铈的制备方法，方法是(1)制备氢氧化铈将硝酸铈，铵溶于蒸馏水，温度75℃～85℃，不断搅拌溶解，过滤，滤液加入氨水进行碱解，至氢氧化铈完全沉淀，用布氏漏斗进行抽干，洗涤，再抽干；(2)合成优级纯硫酸高铈，将分析纯稀硫酸加入氢氧化铈溶液，过滤，滤液在水溶上蒸发至形成结晶膜，结晶、洗涤，取出得到优级纯硫酸高铈。本发明的制备方法包括硝酸铈铵与氨水合成制备氢氧化铈进行代解，并且与稀硫酸反应合成硫酸高铈，该种方法得到硫酸高铈纯度高、杂质含量低、工艺步骤简单、生产效率高。
文档编号C01F17/00GK101891235SQ20101022924
公开日2010年11月24日 申请日期2010年7月17日 优先权日2010年7月17日
发明者胡建华 申请人:天津市化学试剂研究所